高效液相色谱仪溶剂流动相的纯化
分析纯和优等纯溶剂在许多情况下都能满足高效液相色谱仪的要求，但不同的色谱柱和检测方法对溶剂的要求不同。目前，用于高效液相色谱仪分析的纯色谱溶剂，除甲醇外，大多为分析纯，有时需要通过去除紫外杂质、脱水、蒸馏等方法进行提纯。1.乙腈是常用的溶剂。对纯乙腈的分析中含有少量的丙酮、丙烯腈、丙烯酸酯、恶唑化合物，会产生较大的背景吸收，可通过活性炭或酸性氧化铝吸附纯化。高锰酸钾、氢氧化钠也可以通过氧化裂化和甲醇共沸来纯化。2.可以通过蒸馏除去四氢呋喃中的抗氧化剂BHT（3,5-二叔丁基-4-羟基甲苯）。四氢呋喃会长时间被氧化，最好在使用前检查过氧化氢。方法是将10 mL四氢呋喃和1 mL新制备的10％碘化钾溶液混合1 min，然后不使用黄色。3.水不溶性溶剂(如氯仿)中微量极性杂质(如乙醇)和卤代烃(如CH2Cl2)中的HCl杂质可通过水萃取和无水硫酸钙干燥去除。4.正高效液相色谱仪色谱法中使用的油性有机溶剂通常含有50-2000 ug......阅读全文
实验室高效液相色谱仪流动相的脱气
HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂PH的变化,对分离或分析结果
高效液相色谱仪流动相脱气的目的和方法
流动相脱气是高效液相色谱仪提高检测性能和保护色谱柱的有效措施。一、高效液相色谱仪流动相脱气的目的：1、使色谱泵输液均匀准确，减小脉动。2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。3、防止气泡引起尖峰。4、使基线稳定，提高信噪比。5、降低溶剂的紫外吸收本底。6、减少死体积。7、防止填料氧化。二、高效液相色谱
高效液相色谱仪流动相(MOBLLE－PHASE)的问题介绍
甲醇和乙腈在高效液相色谱分析法中常常被用来配制流动相。高效液相色谱法中常用的试剂最好是高等级的专用试剂，如色谱纯试剂。在要求不太严格时，优级纯甚至分析纯的试剂也能用。高效液相色谱分析法中常用的是紫外检测器，因此，从降低基线噪音和提高分析灵敏度上来考虑，应该使用紫外吸收小且杂质含量少的色谱纯试剂。
高效液相色谱仪流动相脱气的目的和方法
流动相脱气是高效液相色谱仪提高检测性能和保护色谱柱的有效措施。一、高效液相色谱仪流动相脱气的目的： 1、使色谱泵输液均匀准确，减小脉动。 2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。 3、防止气泡引起尖峰。 4、使基线稳定，提高信噪比。 5、降低溶剂的紫外吸收本底。 6、减少死体积。
效液相色谱流动相的溶剂选择
流动相溶剂的选择1）所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性，不与固定相和样品组分起反应，其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2）溶剂应当不干扰检测器的工作，溶剂应与检测器匹配，选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3）在制备分离中，溶剂应当易于除去，不干扰
液相色谱仪分析中作为流动相的溶剂应具备的性质
溶剂的种类和数目很多，但是可作为液相色谱仪分析中流动相的溶剂的数目很少，溶剂的选择在液相色谱中是比较不容易的。可作为流动相的溶剂至少应具备如下一些性质：一、具有稳定的化学性质。溶剂不能和固定相发生不可逆的化学反应，也不引起固定相表面活性基团的流失和基质的溶涨。除特殊的分配过程，溶剂只溶解样品，而不
实验室高效液相色谱仪流动相溶剂使用的注意事项
1)流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或依此为标准的溶剂。流动相使用前用0.45μm滤膜过滤、脱气,清除微粒和灰尘。在送液泵内,为了防止杂物(固体)进入流路,装有吸滤器,但网孔径为10μm,比此更小的颗粒仍然可通过,这会导致流路和柱子堵塞和污染。为此,建议常用0.45μm滤膜过滤。流动相溶剂须经脱气,如
实验室高效液相色谱仪液相色谱流动相的贮存
流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应
高效液相色谱仪抽干了流动相怎么办
先排气。purge阀打开，把各个管路都排一遍。然后不连接色谱柱，冲洗纯甲醇，1.0ml/min流速，先看看压力能有多少。一般来说不连色谱柱的压力，应该不超过3MPa，也就是30bar。如果超了，那么就比较麻烦，因为可能是气泡堵在仪器的什么位置了。那就需要一点一点的拆卸。主要也就是单向阀、泵头、混合池
高效液相色谱仪抽干了流动相怎么办
先排气。purge阀打开，把各个管路都排一遍。然后不连接色谱柱，冲洗纯甲醇，1.0ml/min流速，先看看压力能有多少。一般来说不连色谱柱的压力，应该不超过3MPa，也就是30bar。如果超了，那么就比较麻烦，因为可能是气泡堵在仪器的什么位置了。那就需要一点一点的拆卸。主要也就是单向阀、泵头、混合池
高效液相色谱仪流动相为什么要预先脱气
高效液相色谱仪流动相中的溶解气体进入检测器时，会引起光吸收或电信号的变化，基线突然跳动，干扰检测；溶解气体进入色谱柱时，可能与流动相或固定相发生化学反应；溶解气体还会引起某些样品的氧化降解，给分离和分析结果带来误差。因此，流动相使用前必须进行脱气处理。流动相脱气方法有：吹氦脱气法、加热回留法、超声波
高效液相色谱仪流动相为什么要预先脱气
高效液相色谱仪流动相中的溶解气体进入检测器时，会引起光吸收或电信号的变化，基线突然跳动，干扰检测；溶解气体进入色谱柱时，可能与流动相或固定相发生化学反应；溶解气体还会引起某些样品的氧化降解，给分离和分析结果带来误差。因此，流动相使用前必须进行脱气处理。 流动相脱气方法有：吹氦脱气法、加
高效液相色谱仪抽干了流动相怎么办
先排气。purge阀打开，把各个管路都排一遍。然后不连接色谱柱，冲洗纯甲醇，1.0ml/min流速，先看看压力能有多少。一般来说不连色谱柱的压力，应该不超过3MPa，也就是30bar。如果超了，那么就比较麻烦，因为可能是气泡堵在仪器的什么位置了。那就需要一点一点的拆卸。主要也就是单向阀、泵头、混合池
高效液相色谱仪的流动相选择时应注意什么
高效液相色谱仪的流动相选择时应注意：1、尽量使用高纯度试剂作流动相，防止微量杂质长期积累而损坏色谱柱和使检测器噪声增加。2、避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子，如使固定液溶解流失、酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。3、样品在流动相中应有适宜的溶解度，防止产生沉淀沉积在柱中。4、流动相应满足检
选择高效液相色谱仪的流动相是应该注意哪些？
在选择高效液相色谱仪(HPLC)的流动相时，应注意：1.高纯度试剂作为流动相，防止微量杂质积累破坏液相色谱柱，增加检测器噪声。2.为避免流动相与固定相的相互作用，使柱效应减弱或破坏，如固定液的溶解和损失，酸性溶剂破坏氧化铝固定物。3.样品在流动相应具有适当的溶解性，以防止沉淀沉淀在液相色谱柱中。4.
高效液相色谱仪流动相储液瓶的冲洗介绍
首先要经常清洗流动相储液瓶，或者每做一批新样品更换一次流动相。一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。建议储液瓶中缓冲液使用时间不要超过一周，而有机溶剂使用时间不要超过一个月。也有人建议储液瓶中保持用溶剂充满，直到更换分析方法储液瓶需更换新溶剂（流动相组成发生变化）时，将旧溶剂倒掉更换新溶剂，这样胜
高效液相色谱仪的流动相选择时应注意什么
高效液相色谱仪的流动相选择时应注意：1、尽量使用高纯度试剂作流动相，防止微量杂质长期积累而损坏色谱柱和使检测器噪声增加。2、避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子，如使固定液溶解流失、酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。3、样品在流动相中应有适宜的溶解度，防止产生沉淀沉积在柱中。4、流动相应满足检
效液相色谱仪流动相溶剂的要求
高效液相色谱仪流动相为溶剂，既有运载作用，又和固定相一样，参与对组分的竞争，因此溶剂的选择对分离十分重要。 一、溶剂对于待测样品必须具有合适的极性和良好的选择性。 二、溶剂要与检测器匹配： 1、对于紫外吸收检测器，应选用检测器波长比溶剂的紫外截止波长长。 溶剂的紫外截止波
高效液相色谱仪的优缺点及其对流动相的要求
高效液相色谱仪也叫高压液相色谱、高速液相色谱、高分离度液相色谱等，它是在经典液相色谱法的基础上，于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。 高效液相色谱仪的优缺点： 优点：分离效率高，选择性好，检测灵敏度高，操作自动化，应用范围广； 与气相色谱法相比具有的优点：不受试样的挥发性和热稳定性限制
高效液相色谱的流动相要点
流动相溶剂的选择1）所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性，不与固定相和样品组分起反应，其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2）溶剂应当不干扰检测器的工作，溶剂应与检测器匹配，选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3）在制备分离中，溶剂应当易于除去，不干扰
高效液相色谱流动相选择
流动相选择1）由强到弱：一般先用90％的乙腈（或甲醇）／水（或缓冲溶液）进行试验，这样可以很快地得到分离结果，然后根据出峰情况调整有机溶剂（乙腈或甲醇）的比例。2）三倍规则：每减少10％的有机溶剂（甲醇或乙腈）的量，保留因子约增加３倍，此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中，注意观察
高效液相色谱流动相选择
流动相的性质要求 一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 流动相选择 1：由强到弱：一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验，这样可以很快地得到分离结果，然后根据出峰情况
高效液相色谱仪溶剂输送系统
储液器：用来贮存数量足够、符合要求的流动相。配有溶剂过滤器，以防止流动相中的颗粒进入泵内。脱气器：脱气的目的是为了防止流动相从色谱柱内流出时释放出气泡进入检测器，从而引起噪声，不能正常检测。输液泵：将储液器中的流动相连续不断地以高压形式进入液路系统，使样品在色谱柱中完成分离过程。梯度洗脱装置：是在分
实验室高效液相色谱仪选择流动相的pH值
采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存在;对弱碱,情况相
正确配置高效液相色谱仪流动相的四个要点
高效液相色谱仪的分离原理主要取决于流动相和固定相对样品的吸附和解吸，因此流动相的正确配置对实验数据和分离效果具有重要意义。一、流动相配置注意事项通常，溶剂按体积比（v/v）或重量比（w/w）混合。溶液的体积由于温度而变化，使得流动相按重量比混合，样品测量的重复性好，但操作复杂，通常在体积混合中。体积
高效液相色谱的流动相选择方法
流动相溶剂的选择1）所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性，不与固定相和样品组分起反应，其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2）溶剂应当不干扰检测器的工作，溶剂应与检测器匹配，选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3）在制备分离中，溶剂应当易于除去，不干扰
高效液相色谱对流动相的脱气
高效液相色谱对流动相的脱气脱气方式：在线脱气机脱气，前期流动超声波超声脱气； 系统中气泡的产生：流动相本身存在，梯度淋洗混合后放出气泡； 气泡的影响：存在于管路中，系统压力不稳定，实验结果有偏差；存在于单向阀中，易造成液体回流，流量不准确，甚至是不吸液；存在于检测器中，出现鬼峰，影响检测准确性。
高效液相色谱的流动相如何选择
由于高效液相色谱中流动相是液体，它对组分有亲和力，并参与固定相对组分的竞争。因此，正确选择流动相直接影响组分的分离度。对流动相溶剂的要求是：（1）溶剂对于待测样品，必须具有合适的极性和良好的选择性。（2）溶剂要与检测器匹配。对于紫外吸收检测器，应注意选用检测器波长比溶剂的紫外截止波长要长。所谓溶剂的
高效液相色谱流动相的选择原则
高效液相色谱仪分析时流动相的选择原则：1 选择色谱醇的溶剂作为流动相不要随意加满溶剂瓶。作为分析流动相，应避免不必要的浪费，防止污染环境，危害身体健康。应该根据样哦数量，计算需要使用的溶剂体积，添加适量流动相到试剂瓶中作为流动相。因为有些有机溶剂长期放置易变质，比如四氢呋喃在光照下就容易变质，甲醇或
高效液相色谱流动相如何脱气
高效液相色谱仪（HPLC）现已成为有机化学分析的重要手段之一。同样，在食品分析中，无论是残留分析还是成分分析，HPLC也已成为不可或缺的分析仪器。和其它分析仪器一样，你若想让HPLC很好地为你工作、得到可靠的数据，首先你要保养好它，使它处于一个良好的待机状态，这样你操作它进行分析时就可以比较顺利地获