简单故障排除:高压泵和进样
现象:尽管我操作很仔细认真,但还是得不到稳定基线或根本没有信号。 问题:如何顺利地进行分析? 问题出在—— 首先需要确定的是,高压泵是否有压力;如果没问题应当检查一下高压泵是否输出所希望的流速;如果正确就要仔细检查高压泵出口和分离柱之间是否有泄漏,即连接是否正确或连接是否松开。 最常见的情况是高压泵头中有空气泡,在高压泵正常工作状态下不能有效排出。空气泡被反复压缩与膨胀,却不能推出流动相。这种情况通常可以通过打开泄压阀,并设置成尽可能高的流速就可解决。因为此时系统被泄压,高流速的流动相可以将高压泵头中的空气泡冲洗出。如果还不行,可以在泄压阀的出口用针管吸来排出空气泡。 空气泡排出后必须首先将流速调到正常范围内再关闭泄压阀。如果高压泵没有泄压阀,就必须松开高压泵流动相出口和进样系统之间的连接来泄压。 通常压力的波动会导致让人难以接受的组分保留时间的波动,解决这种现象可采取和上述相似的办法:泄压后用高流速或针管吸......阅读全文
自动进样的年代也要记住手动进样的历史(三)
定子和定子密封是以定位销确定组装位置来保证进样针孔对齐,定子密封因长期进样磨损而易损坏,也因其沟槽细小极易污染。当损坏或污染时,会出现压力升高波动,峰面积不稳并有杂质峰出现,这时就要进行坼卸更换或清洗。对污染的转子密封和定子密封用甲醇超声清洗,以除去其表面和液流沟槽内的污染物。检测轴承及转子密封是否
基本型顶空进样器的液体阀进样注意事项
液体阀进样: 1)由于液体气化时体积膨胀数百倍,进样体积不宜太大。 2)样品中含有不能完全气化的组分会影响下次分析或引起鬼峰,可将样品先气化,再用阀进样。
自动进样的年代也要记住手动进样的历史(二)
支撑环1的A-B面,触发线及感应器从支撑环的A面插入相应的线槽和感应器插孔,插入后支撑环1的A面是平的,凸起部分在B面,当与支撑环2的A面连接时,也起着定位作用,不过各自还有自己的定位销。针导管上的轴承和垫片在底座B面槽里,轴承应转动灵活,并有润滑脂润滑,垫片起固定作用。转子B面与密封垫A面连接。密
气相色谱仪常见的进样口和进样技术特点
气相色谱仪进样口:1.填充柱进样口填充柱进样口zui简单的进样口。所有汽化的样品均进入色谱柱,可接玻璃和不锈钢填充柱,也可接大口径毛细管进行直接进样。2.毛细管进样口zui常用的毛细管进样口。分流进样zui为普通,操作简单,但有分流歧视等问题。不分流进样操作复杂些,但分析灵敏度高,常用于痕量分析。3
微量进样器和气密型进样针的使用注意事项
对于液体样品而言,最常用的样品引入装置是微量进样器,俗称进样针。微量进样器的种类多种多样,仅依体积而言,常用的微量进样器为1μL或者10μL,可以根据实际的分析条件和样品量选择合适的的微量进样器。微量进样器能够精确进样的体积为其最大刻度的10%。 使用注意事项: (1)为了减少进样针针头弯折
自动顶空进样器进样不出峰的原因和处理技巧
自动顶空进样器能够控制色谱仪实现自动运行,连续分析,无人值守,大程度地发挥工作效率。而且在每次进样完成后,系统自动采用惰性气体吹扫采样管路、定量环,防止交叉污染。 使用自动顶空进样器可以对任何样品体系中的挥发性化合物进行简单快速的色谱分析,使分析工作者大大减少了样品处理的烦琐的过程和时间。自动顶空
自动进样的年代也要记住手动进样的历史(一)
对于手动进样器,当进样出现压力波动,峰面积重复性差,基线部分有残留杂质峰干扰时,就要考虑进样器转子密封及定子密封是否污染或者损坏,同时也要考虑密封垫是否损坏了,当然也要想到有没有可能是定量环的污染或者是进样针太细造成。为了解决这些问题,就必须对进样器各部件的结构有一个全面的了解,下面就分享一下手动进
进样器的清洗问题
进样器或进样针请注意三点: A、对进样器要求:自动进样和取样速度快、有些仪器进样时间仅17秒。 B、进样室要求可控:一般用帕尔帖冷却,温控范围4℃~100℃。 C、特别要应注意进样残留量的清洗(主要是清洗针)。
顶空进样器概述
方便连接国内外各种型号的气相色谱仪;7顶空进样器针头可自由更换。消除了复杂的容易发生错误的方法。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。AutoHS智能的触摸屏图形用户界面使得操作极为方便。的结构设计, 顶空进样器对于其它气相色谱样品处置技术来讲。具有动态和静态功能,大大拓展了顶空技术的应用范围。
7673进样器技术手册
下载请点击:7673进样器技术手册 文件简介: 样品瓶和溶剂瓶 注射剂和针头 故障排除 特殊的问题 术语解释
顶空进样器特点
目前,顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。 手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection 1.样品加热后达到热平衡状态; 2.用注射器将样品抽出; 3.迅速拿到气相上进样分析
进样器的针头选择
进样器的针头一般常见有固定针头和可换针头两种。 进样器针头的针尖可分为: a.圆锥形针尖:对于进样垫伤害小,适用于各种气相自动进样。 b.斜切形针尖:是取液体样品时,常见的标准的针尖类型;一般气相手动进样针为此类针尖。 c.渐缩锥形针尖:前段较细的针头有利于在柱上进样,较宽的针头可以增加
顶空进样器简介
顶空进样器与气相色谱仪的一个进样装置启动后按设定值自动完成样品加热;进样;充压 ;取样;样品充入定量管;六通阀切换进样;启动工作站开始采样数据等工作.什么是顶空分析法?顶空分析是通过检测样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中含量的.很显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气
什么叫顶空进样
直接进样是指把样品溶液用针管直接注入,顶空是指在密闭情况下(有专门的进样瓶),保持一定的温度,让样品在汽-液形成相间平衡,定量抽取上方气体注入色谱柱.抽了气之后记得回注相当体积的空气,不然里面的平衡要移动,做平行样会有偏差.顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这
进样器的针头选择
进样器的针头一般常见有固定针头和可换针头两种。 进样器针头的针尖可分为: a.圆锥形针尖:对于进样垫伤害小,适用于各种气相自动进样。 b.斜切形针尖:是取液体样品时,常见的标准的针尖类型;一般气相手动进样针为此类针尖。 c.渐缩锥形针尖:前段较细的针头有利于在柱上进样,较宽的针头可以增加
顶空进样器用途
顶空进样器是一种气相色谱分析的样品前处理装置,操作比较简单实用,工作效率更高,色谱分析结果重现性好等优点,是气相色谱痕量分析的优选方法之一,它广泛用于:1、石油化工:高聚物单体涂料等中的可挥发性有机物分析;2、环境科学:饮用水可挥发性卤代烃和工业污水中有机有毒挥发物分析;3、卫生、防疫:医疗用品消毒
盘点质谱仪常用进样技术
将样品导入质谱仪可分为直接进样和通过接口两种方式实现。 1.直接进样 在室温和常压下,气态或液态样品可通过一个可调喷口装置以中性流的形式导入离子源。吸附在固体上或溶解在液体中的挥发性物质可通过顶空分析器进行富集,利用吸附柱捕集,再采用程序升温的方式使之解吸,经毛细管导入质谱仪。 对于固体样
进样阀应当如何保养?
进样阀在进样过程中,必须是非常清洁的,否则得不到较好的结果。进样阀切换到进样位置后,要在此位置保持一段时间,使流动相充分冲洗样品定量管,这样可以 保证有较高的精*度,而且不用另外再冲洗样品定量管。注意:冲洗需要的流动相体积至少为所进样品体积的10倍。 当样品定量管经过充分的冲洗后,可以将旋柄
顶空进样器简介
顶空分析是通过检测样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中含量的.很显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和液体相(液相和固相)之间存在着气液分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相(液相)的组成.并且这个组成在其他条件不变的情况下是固定的。我们可以把顶空分析看成是一种气
进样器知识知多少?
进样器名词解释:在色谱实验分析中,能够定量的把样品送入色谱柱的装置,叫做进样器。进样器分为人工手动进样器和自动进样器两种,自动进样器就是一种智能化、自动化的进样仪器,只需设置好进样参数、放入待检测样品,即可完成自动进样过程。进样器原理:一般来说,自动进样器包括进样臂、进样针、样品盘、清洗系统、驱动系
什么叫顶空进样
直接进样是指把样品溶液用针管直接注入,顶空是指在密闭情况下(有专门的进样瓶),保持一定的温度,让样品在汽-液形成相间平衡,定量抽取上方气体注入色谱柱.抽了气之后记得回注相当体积的空气,不然里面的平衡要移动,做平行样会有偏差.顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这
液相色谱进样装置
在液相色谱分析中由于使用了微粒固定相及高压流动相,样品以柱塞式注入色谱柱后,因柱的阻力大,样品分子在柱中的分子扩散很小,直至它从色谱柱流出也未与色谱柱内壁接触,因而引起的色谱峰形扩展很小,能保持高柱效。此现象常称为“无限直径效应”。 在液相色谱仪中如何保持柱塞式进样是一个重要的操作,进样时应将样
怎么清洗色谱进样器?
进样器的清洗 (1)通常所用的清洗试剂是根据污染物选择的,一般甲醇、二氯甲烷、乙腈和丙酮是常用的。清洗时不能堵塞针头,抽出柱塞,用另一个进样器把清洗溶剂注入,再插入柱塞柔和的把溶剂从针中推出。 (2)消毒模式:用高压灭菌器消毒时必须把柱塞抽出。用环氧乙烷(ethylene oxide)。
自动进样需要多久
自动进样器需要25分钟。自动进样器是指在色谱实验分析中可以往色谱柱定量的送入样品的装置。进样器有两种,分别为人工手动进样器和自动进样器。自动进样器就是一种智能化、自动化的进样仪器,只需设置好进样参数、放入待检测样品,即可完成自动进样过程。自动进样器需要25分钟完成进样。
内衬管进样器的
全自动气体进样器衬管的日常保养解读: 清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或有进样隔垫碎渣。首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的残留杂屑和装填物如玻璃毛,移取过程不要划伤衬管表面。先将衬管上端的石墨压环卸下,这上面易附着溶剂,会导致鬼峰。将衬管泡在有机溶剂
色谱进样器的原理
色谱进样器进样器是一种仪器,通过它可以将待测样品置入一密闭的容器中,进而做下一步的分析。在色谱系统中,能定量地将分析试样送入色谱柱的装置。液相色谱有隔膜式进样口注射器停流进样和六通进样阀进样。气相色谱有汽化室和进样阀进样。开管柱气相色谱有分流进样和不分流进样等。进样阀又分为手动和自动。广泛应用于石油
进样阀应如何清洁?
如果样品环中有上次进样时样品的残留必然会污染下次注射进的样品为防止这种现象的发生应按下列步骤操作:a.进样阀有2个位置INJECT和LOAD首先在LOAD位置时以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次每次用量大约40ul;b.然后将进样阀板手扳至INJECT位置时再以流动相清洗几次每次用量还是40ul;
进样针使用小技巧
进样针的分类按照进样针针头的外观,可分为圆椎形针头进样针、斜面针头进样针、平头进样针。圆椎型针头,用于隔垫进样,可减小对隔垫的损坏,经受多次进样,主要用于自动进样器上;斜面针头,可用在进样隔垫上,易于进样操作,其中26s–22的针头是最适宜使用在气相色谱中进样隔垫上;平头进样针,主要用于高效液相色谱
气相进样口维护
气相的进样口是样品进入系统的要塞,也是样品完成汽化的地方。在平时的气相维护过程中,我们很容易疏忽掉气相进样口的维护,从而导致污染。而可以说,气相色谱的80%以上的问题,都跟进样口维护不到位有关。 从气相进样口结构的横切图来看,进样口的维护主要涉及进样隔垫、O型圈、衬管、石墨垫四个方面。