气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量
心力丸是本所科研成果,药厂注册品种,国家中药保护品种,质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册(WS3—B—3150—98)。本品具温阳益气、活血化瘀功能,用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸,现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用,因此,人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量[1],对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献[2-5]报道。本文用气相色谱法测定心力丸麝香酮的含量,方法简便、准确,可以有效控制该产品质量。 1 仪器和试剂 1.1 仪器 岛津GC17A气相色谱仪,FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达);METTLER AE240电子分析天平;AS5150A超声波仪。 1.2 试剂、试药 麝香酮对照品(中国药品生物制品检定所,批......阅读全文
气相色谱法测定冰片含量
摘要:采用正十二烷作内标,选用OV�101的石英玻璃毛细管柱,建立了某药厂中成药胶囊中冰片含量的气相色谱测定方法。与张亮(1994)、刘柏年(1984)工作相比,不仅大大节约了分析时间,而且分离效果更佳,测定结果的重现性好,标准偏差S=0.40,平均回收率高达99.0%,内标物与冰片的浓度比为1∶
气相色谱法的发展简史
气相色谱法的发展与两个方面的发展是密不可分,一是气相色谱分离技术的发展,二是其他学科和技术的发展。 1952年James和Martin提出气液相色谱法,同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置,用来检测脂肪酸的分离,用滴定溶液体积对时间做图,得到积分色谱图。之后,他们
白酒中乙醇气相色谱法
白酒中乙醇气相色谱法主要一下几个方面: 1、对白酒卫生指标的监控:白酒中甲醇、杂醇油有酒类卫生监测的两项重要指标。气相色谱可直接进行分析成品中甲醇、杂醇油的含量,方法简便快速,精密度好,象对偏差均小于 5% ,又能同时使白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等醇得到单独测定。 2 、对
气相色谱法有哪些特点?
气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、灵敏度:可检出10-10 克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。3、高效能:可把组分复杂的样品分离成单组
气相色谱法的技术缺陷
在对组分直接进行定性分析时,必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比,或与其他方法(如质谱、光谱)联用,才能获得直接肯定的结果。在定量分析时,常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。
气相色谱法的分析方法
气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;
气相色谱法优缺点分析
优点①分离效率高,分析速度快,例如可将汽油样品在两小时内分离出200多个色谱峰,一般的样品分析可在20分种内完成。②样品用量少和检测灵敏度高,例如气体样品用量为 1毫升,液体样品用量为0.1微升固体样品用量为几微克。用适当的检测器能检测出含量在百万分之十几至十亿分之几的杂质。③选择性好,可分离、分析
气相色谱法术语(色谱参数)
1、 死时间(tM):dead time 不被固定相滞留的组分,从进样到出峰最大值所需的时间。2、 保留时间(tR):retention time 组分从进样到出现峰最大值所需的时间。3、 死体积(vM):deat volum 不被固定相滞留的组分,从进样到出现峰最大值所需的载气体积。VM=tM×F
气相色谱法的分析方法
气相色谱法的分析方法分为以下几个步骤:1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以
气相色谱法的发展简史
气相色谱法的发展与两个方面的发展是密不可分,一是气相色谱分离技术的发展,二是其他学科和技术的发展。 1952年James和Martin提出气液相色谱法,同时也发明了第一个气相色谱检测器。这是一个接在填充柱出口的滴定装置,用来检测脂肪酸的分离,用滴定溶液体积对时间做图,得到积分色谱图。之后,他们
气相色谱法的分析方法
气相色谱法的分析方法分为以下几个步骤:1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以
气相色谱法和液相色谱法的区别
你问对人了相同:兼具分离和分析功能,均可以在线检测主要差别:(1)操作条件差别(2)进样方式差别(3)检测器差别(4)流动相差别(5)分析对象差别详细:(1)操作条件差别 GC:加温操作 HPLC:通常室温操作,高压泵操作(2)进样方式差别 GC:样品需加热气化或裂解 HPLC:样品制成溶液即可(3
气相色谱法与液相色谱法的区别
01、流动相 GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。 而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优
气相色谱仪基础词汇反应气相色谱法的概念
反应气相色谱法—reaction gas chromatography 试样以过色谱前、后的反应区进行化学反应的气相色谱法。
气相色谱仪基础词汇多维气相色谱法的概念
多维气相色谱法—multidimensional gas chromatography 将两个或多个色谱柱组合,通过切换,可进行正吹、反吹或切割等的气相色谱法。
气相色谱仪基础词汇制备气相色谱法的概念
制备气相色谱法—preparative gas chromatography 用能处理较大量试样的色谱系统,进行分离、切割和收集组分,以提纯化全物的气相色谱法。
气相色谱法和液相色谱法的差异分析
1、流动相GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一
比较高效液相色谱法与气相色谱法
HPLC的保留值等色谱分析有关术语以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率方程H=A+B/u + Cu式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/u对板高的影响与
气相色谱法与液相色谱法的特点比较
气相色谱和液相色谱各有其优缺点和应用范围: 气相色谱采用气体作为流动相,由于物质在气相中的流速比在液相中快得多,气体又比液体的渗透性强,因而相比液相色谱,气相色谱柱阻力小,可以采用长柱,例如毛细管柱,所以分离效率高。由于气相色谱毋需使用有机溶剂和价格昂贵的高压泵,因此气相色谱仪的价格和运行费用较低,
气相色谱法载气选择与载气流速
气相色谱法载气选择与载气流速典型的载气包括氦气、氮气、氩气、氢气和空气。通常,选用何种载气取决于检测器的类型。例如,放电离子化检测器(DID)需要氦气作为载气。不过,当对气体样品进行分析的时候,载气有时是根据样品的母体选择的,例如,当对氩气中的混合物进行分析时,最好用氩气作载气,因为这样做可以避免色
气相色谱法中如何确定最佳载气速率
气相色谱的载气流速根据你的柱子内径及长度选择载气流速大小,首先要保证你的样品能够足够大的压力和气速通过柱子到达检测器,同时也要尽量越快越好,但是最主要的是要保证你的物质峰都出来被检测到,还要通过你的物质峰型都最好是高斯峰,那么基本可以确定你的气相色谱最佳流速了。一般在买柱子的说明书都有气速参考的,具
气相色谱法载气选择与载气流速
典型的载气包括氦气、氮气、氩气、氢气和空气。通常,选用何种载气取决于检测器的类型。例如,放电离子化检测器(DID)需要氦气作为载气。不过,当对气体样品进行分析的时候,载气有时是根据样品的母体选择的,例如,当对氩气中的混合物进行分析时,最好用氩气作载气,因为这样做可以避免色谱图中出现氩的峰。安全性与可
气相色谱法常用的载气主要有
气相色谱载气知多少 作为气相色谱载气的气体,要求其化学稳定性好、纯度高、价格便宜并易取得、能适合于所用的检测器。常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。其中氢气和氮气价格便宜,性质良好,是用作载气的良好气体。载气在气相色谱中的主要作用与液相的流动相一样,提供分配的介质并提供各组
气相色谱法测定甲醇所需仪器
①气泡吸收管:10ml。②具塞比色管:10ml。③微量注射器:5μl。④气相色谱仪,具火焰离子化检测器。色谱柱:长3m,内径为3mm的玻璃柱,柱内填充涂附15%PEG-6000的101白色担体(80~100目)。⑤空气采样器:流量范围0.1~1L/min。
关于气相色谱法的应用介绍
只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质,都可以用气相色谱法测定。对部分热不稳定物质,或难以气化的物质,通过化学衍生化的方法,仍可用气相色谱法分析。 在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学等领域都得到了广泛的应用 1.在卫生检验中的应用 空气、水中污染物如挥发性有机物、多环芳烃
气相色谱法色谱柱的选择
气相色谱法色谱柱的选择柱温与温度控制程序一个已经拆开以显示出内部毛细管柱的气相色谱仪恒温箱气相色谱仪中的色谱柱放置于温度由电子电路精确控制的恒温箱内。(当分析者说“柱温”时,他实际上指的是恒温箱的温度。不过这种区别并不重要,因此在下文中对这两者并不作区分。)样品通过色谱柱的速率与温度正相关。柱温越高
气相色谱法检测甲萘醌的介绍
复合多维添加剂或预混饲料含有较多维生素E和维生素K3,其中由于维生素E易被氧化,主要以其醋酸酯形式存在。对维生素E醋酸酯含量测定,通常采用高效液相法,或是比色法、荧光法等,样品均需经皂化、提取、洗涤、浓缩等前处理,操作繁琐,时间长,在生产过程中不能及时监测产品的质量,使生产与检测脱节。
气相色谱法简单分析装置流程
气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成:1、气源部分,2、进样装置,3、色谱柱,4、鉴定器和记录器.
气相色谱法测定甲醇所需试剂
试剂①甲醇。②重蒸蒸馏水。③甲醇标准溶液:用微量注射器准确吸取纯甲醇10.0μl于10ml容量瓶中,用重蒸水稀释至标线,该溶液每毫升含甲醇0.79mg。重复配制二份,使用前稀释100倍。即每毫升含甲醇7.9μg。进行色谱分析时,取三份的均值作为标准。
气相色谱法色谱柱的选择
柱温与温度控制程序一个已经拆开以显示出内部毛细管柱的气相色谱仪恒温箱气相色谱仪中的色谱柱放置于温度由电子电路精确控制的恒温箱内。(当分析者说“柱温”时,他实际上指的是恒温箱的温度。不过这种区别并不重要,因此在下文中对这两者并不作区分。)样品通过色谱柱的速率与温度正相关。柱温越高,样品越快通过色谱柱。