煤焦油萘的测定

关于煤焦油的分析报告很多,但至今尚未进行毛细管气相色谱与质谱联用的研究。本工作中采用Varian270O气相色谱装置,自己改进毛细管柱,并与Va rian-CH一4质谱联用。试样为脱水原油经减压蒸馏的产物(沸点范围:200一260℃/700毛)。 分析柱是18m的玻璃柱师o.27mm),OV101作固定相, 气相色谱仪:GC-2060 色谱柱:阿皮松¢4*2m 柱室:160---200度 汽化:250—270 检测:150—190 外标法:萘溶于烷烃(十一烷或十二烷、葵烷) 标样:取一定量的萘溶于烷十一烷中,标样含量根据样品中的所估含量配置。 样品制备:三次萃取。称3—4g萃取剂注入1.5g左右混合均匀的煤焦油,80度加热,边加热边搅拌,2—3分钟后取下静置,冷却室温后,将萃取液倒入已知重量的高型称量瓶,盖严。 按同法进行二次,三次萃取......阅读全文

盐酸萘替芬溶液的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液精密量取本品适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含盐酸萘替芬80μg的溶液。对照品溶液取盐酸萘替芬对照品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含80μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵溶液(取醋酸铵1.154g,加水3

关于普萘洛尔的鉴别测定介绍

  【普萘洛尔的鉴别】  (1)取普萘洛尔,用甲醇制成每l mL中含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A )测定,在290 nm 与319 nm的波长处有最大吸收。  (2)普萘洛尔的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集396图)一致。  (3)普萘洛尔的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录

萘哌地尔片的含量测定方法

含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于萘哌地尔25mg),置50ml量瓶中,加流动相40ml,超声约20分钟使萘哌地尔溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液

关于普萘洛尔的鉴别测定介绍

  (1)取本品,用甲醇制成每l mL中含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A )测定,在290 nm 与319 nm的波长处有最大吸收。  (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集396图)一致。  (3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录Ⅲ)。

醋酸甲萘氢醌的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取醋酸甲萘氢醌对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含20g的溶液。系统适用性溶液、

盐酸普萘洛尔的含量测定方法

取本品约0.25g,精密称定,加醋酐冰醋酸(7:3)混合液4ml使溶解,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/IL)相当于29.58mg的C6H2NO2·HCl。

盐酸萘甲唑啉滴眼液的含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密量取本品5ml(0.1%规格)或10ml(0.05%规格),置50m1量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取盐酸萘甲唑啉对照品约25ng,精密称定,置50ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置25ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇

萘普待因片的含量测定方法

含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于萘普生150mg、磷酸可待因15mg),置50ml量瓶中,加75%甲醇溶液适量,超声10分钟,用75%甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液3ml,置10ml量瓶中,用75%甲醇溶液稀释

盐酸特比萘芬的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取盐酸特比萘芬对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。溶剂、系统适用性溶液与色谱条件见有关物质项下。系统适用性要求除灵敏度要求

盐酸萘替芬软膏的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量(约相当于盐酸萘替芬4mg),精密称定,置50nl量瓶中,加甲醇约30ml,超声使盐酸萘替芬溶解,放冷,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取盐酸萘替芬对照品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含80μg的溶液。色谱条件

萘丁美酮片的含量测定方法

含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于萘丁美酮40mg),置100ml量瓶中,加流动相适量,振摇使萘丁美酮溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、色谱条件、

盐酸布替萘芬的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液对照品溶液取盐酸布替萘芬对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.15mg的溶液。系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下测定法精密量取供

关于-萘丁美酮的含量测定介绍

  一、含量测定  照高效液相色谱法(通则0512)测定。  二、供试品溶液  取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含40µg的溶液。  三、对照品溶液  取萘丁美酮对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含40µg的溶液。  色谱条件与系统适用性要求  

萘磺酸右丙氧芬的含量测定方法

含量测定取本品约0.4g,精密称定,置分液漏斗中,加三氯甲烷40ml使溶解,加水和氢氧化钠试液各10ml,振摇2分钟,静置分层,分取三氯甲烷液,水层用三氯甲烷提取3次,每次25ml,各次三氯甲烷液均用同一加有无水硫酸钠3g的滤器滤过,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸干,加冰醋酸40ml,使残渣溶解,加结晶

关于盐酸普萘洛尔的含量测定介绍

  一、含量测定  取本品约0.25g,精密称定,加醋酐-冰醋酸(7:3)混合液40mL使溶解,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于29.58mg的C16H21NO2·HCI。  二、类别:β

醋酸甲萘氢醌片的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于醋酸甲萘氢醌10mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,振摇使醋酸甲萘氢醌溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5m1,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、系统适

盐酸普萘洛尔片的含量测定方法

照紫外可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸普萘洛尔20mg),置100ml量瓶中,加水2ml,振摇5分钟使盐酸普萘洛尔溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置5ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。测定法取供试品溶液

双羟萘酸噻嘧啶的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作,临用新制供试品溶液取本品约20mg,精密称定,置50ml量瓶中,加流动相适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取双羟萘酸噻嘧啶对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中

盐酸萘甲唑啉的和含量测定方法

酸度取本品0.20g,加水20ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.5~6.5溶液的澄清度与颜色取本品0.10g,加水10m1溶解后,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有

盐酸特比萘芬片的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片,研细,精密称取细粉适量,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含特比萘芬0.2mg的溶液,滤过,取续滤液。对照品溶液取盐酸特比萘芬对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含特比萘芬0.2mg的溶液溶剂、系统适用性溶液、色谱

关于盐酸特比萘芬的含量测定介绍

  照高效液相色谱法(通则0512)测定。  1、供试品溶液  取本品约20mg,精密称定,置100mL量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。  2、对照品溶液  取盐酸特比萘芬对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.2mg的溶液。  溶剂、系统适用性溶液与色谱条件  见有关

关于普萘洛尔片的含量测定介绍

  普萘洛尔片,一种西药,白色片。含盐酸普萘洛尔(C16H21NO2.HCl)应为标示量的93.0%~107.0%。  【含量测定】取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于盐酸普萘洛尔20mg),置100ml量瓶中,加水2ml,振摇5分钟,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5m

磷酸咯萘啶肠溶片的含量测定

照紫外可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于磷酸咯萘啶10mg),置100ml棕色量瓶中,加磷酸盐缓冲液(pH7.0)适量使磷酸咯萘啶溶解并稀释至刻度,摇匀,快速滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml棕色量瓶中,用磷酸盐缓冲液(p

盐酸布替萘芬凝胶的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量(约相当于盐酸布替萘芬5mg),精密称定,置50ml烧杯中,加饱和氯化钠溶液2.5ml,拌使凝胶变稀、分散,加入少量甲醇,待凝胶收缩成团后,将液转移至50ml量瓶中,再用甲醇适量分4~5次洗涤残留洗液并人量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精

醋酸甲萘氢醌片的含量测定方法

含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于醋酸甲萘氢醌10mg),置50ml量瓶中,加流动相适量,振摇使醋酸甲萘氢醌溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5m1,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液

关于盐酸布替萘芬的含量测定介绍

  一、含量测定  照高效液相色谱法(通则0512)测定。  供试品溶液  取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.15mg的溶液。  对照品溶液  取盐酸布替萘芬对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.15mg的溶液。  系统适用性溶液、色谱条件与系

苯的制备方法介绍从煤焦油中提取

在煤炼焦过程中生成的轻焦油含有大量的苯。这是最初生产苯的方法。将生成的煤焦油和煤气一起通过洗涤和吸收设备,用高沸点的煤焦油作为洗涤和吸收剂回收煤气中的煤焦油,蒸馏后得到粗苯和其他高沸点馏分。粗苯经过精制可得到工业级苯。这种方法得到的苯纯度比较低,而且环境污染严重,工艺比较落后。

磷酸咯萘啶注射液的含量测定方法

含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含磷酸咯萘啶10μg的溶液。对照品溶液取磷酸咯萘啶对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Sepasapphire C18

磷酸咯萘啶注射液的含量测定方法

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液精密量取本品适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含磷酸咯萘啶10μg的溶液。对照品溶液取磷酸咯萘啶对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Sepasapphire C18,4.6

双羟萘酸噻嘧啶颗粒的含量测定方法

照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定避光操作供试品溶液取装量差异项下的内容物,混匀。精密称取适量(约相当于双羟萘酸噻嘧啶20mg),置100m棕色量瓶中,加二氧六环-0.1%浓氨溶液(1:1)8ml,振摇使双羟萘酸噻嘧啶溶解,用盐酸溶液(9→1000稀释至刻度,摇匀,滤过精密量取续滤液5ml,