流动相中含有盐时收集液该如何除盐?
流动相中含有盐时,收集液该如何除盐?选用挥发性酸,碱或盐(如醋酸铵)是否会在挥干溶剂或冻干过程中直接除去?一般可以采用离子吸附的办法去掉(可以参考离子吸附有关技术)。但也是稍微麻烦的事情,最好,不加加酸碱盐,如果要加的话最好,要加挥发性的或者对产品或者检测没有干扰的。可用G25脱盐,它是安马西亚出的一种葡聚糖凝胶。交联度大孔径小,对小分子的无机盐保留较大,而对分子量较大的有机物没有保留从而可以将盐份脱除。另外采用挥发性的酸,碱时,一般会在干燥过程中直接除去,但如果样品也有酸碱性,可能会与这些挥发性酸碱形成一定比例的盐。......阅读全文
HPLC对流动相的要求
① 必须是HPLC级的,不与固定相发生化学反应。② 对样品有适宜的溶解度,要求k在1~10范围内(可用范围)或2~5(最佳范围)。k值太小,不利于分离;k值太大,可能使样品在流动相中沉淀。③ 必须与检测器相适应。如用紫外检测器时,不能选用截止波长大于检测波长的溶剂。④ 粘度小。⑤ 必须脱气:由于流动
如何选择适当的流动相
要根据样品的性质、PH值、样品的溶解度,由样品在有机溶剂中溶解度的大小,初步判断样品是非极性化合物还是极性化合物,进而推断用非极性溶剂戊烷、己烷、庚烷等,还是极性溶剂二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲醇、乙腈等来溶解样品,并通过实验判断.若样品溶于非极性溶剂,表明样品为非极性化合物,通常可以选吸附色谱法或
流动相和流量的选择
ESI和APCI分析常用的流动相为甲醇、乙腈、水和它们不同比例的混合物以及一些易挥发盐的缓冲液,如甲酸铵、乙酸铵等。HPLC分析中常用的磷酸缓冲液以及一些离子对试剂如三氟乙酸等要尽量避免使用,不得已时也要尽量使用低浓度。 流量的大小对LC-MS成功的联机分析十分重要。要从所用柱子的内径
HPLC对流动相的要求
① 必须是HPLC级的,不与固定相发生化学反应。② 对样品有适宜的溶解度,要求k在1~10范围内(可用范围)或2~5(最佳范围)。k值太小,不利于分离;k值太大,可能使样品在流动相中沉淀。③ 必须与检测器相适应。如用紫外检测器时,不能选用截止波长大于检测波长的溶剂。④ 粘度小。⑤ 必须脱气:由于流动
高效液相色谱流动相的选择原则
高效液相色谱仪分析时流动相的选择原则:1 选择色谱醇的溶剂作为流动相不要随意加满溶剂瓶。作为分析流动相,应避免不必要的浪费,防止污染环境,危害身体健康。应该根据样哦数量,计算需要使用的溶剂体积,添加适量流动相到试剂瓶中作为流动相。因为有些有机溶剂长期放置易变质,比如四氢呋喃在光照下就容易变质,甲醇或
液相色谱流动相的性质要求
一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以
快速了解气相色谱流动相的作用
色谱过程中携带待测组分向前移动的物质称为流动相。与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相。用作流动相的物质有:气体、液体、超临界流体等。常见的流动相主要有:乙腈-水溶液、乙腈-醋酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-磷酸水溶液等 。 特点 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分
高效液相色谱的流动相如何选择
由于高效液相色谱中流动相是液体,它对组分有亲和力,并参与固定相对组分的竞争。因此,正确选择流动相直接影响组分的分离度。对流动相溶剂的要求是:(1)溶剂对于待测样品,必须具有合适的极性和良好的选择性。(2)溶剂要与检测器匹配。对于紫外吸收检测器,应注意选用检测器波长比溶剂的紫外截止波长要长。所谓溶剂的
效液相色谱流动相的溶剂选择
流动相溶剂的选择1)所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2)溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3)在制备分离中,溶剂应当易于除去,不干扰
液相色谱流动相的选择要求
在液相色谱分析中,除了固定相对样品的分离起主要作用外,流动相的恰当选择对改善分离效果也产生重要的辅助效应。 从实用角度考虑,选用作为流动相的溶剂应当价廉,容易购得,使用安全,纯度要高。除此之外,还应满足液相色谱分析的下述要求: 1 用作流动相的溶剂应与固定相不互溶,并能保持色谱柱的稳定性;所用
高效液相色谱的流动相选择方法
流动相溶剂的选择1)所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2)溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3)在制备分离中,溶剂应当易于除去,不干扰
高效液相色谱对流动相的脱气
高效液相色谱对流动相的脱气脱气方式:在线脱气机脱气,前期流动超声波超声脱气; 系统中气泡的产生:流动相本身存在,梯度淋洗混合后放出气泡; 气泡的影响:存在于管路中,系统压力不稳定,实验结果有偏差;存在于单向阀中,易造成液体回流,流量不准确,甚至是不吸液;存在于检测器中,出现鬼峰,影响检测准确性。
液相色谱流动相的性质要求
一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流
液相色谱样品和流动相的处理
样品和流动相的处理溶解的样品进样前用滤膜过滤,以除去不溶物。如果必要,需进行样品的预处理。流动相中如有不纯物质将影响柱效,所以溶剂尽量使用色谱级别的,至少是分析纯级别,流动相使用前用微孔薄膜过滤。在流动相的输液管前安装过滤器。过滤器定期用甲醇超声清洗,如果效果不好,可用10%的稀硝酸浸泡清洗。对于堵
气相色谱术语(固定相和流动相)
1、 固定相:stationary phase 色谱柱内不移动的、起分离作用的物质。2、 吸附剂:adsorbent 具有吸附活性并用于色谱分离的固体物质。3、 固定液:stationary liquid 固定相的组成部分,指涂渍于载体表面上起分离作用的物质,在操作温度下是不易挥发的液体。4、 载体
高效液相色谱流动相和固定相
液相色谱有正反之说,所以流动相和固定相也有类似的分类。1.先说流动相:a.反相流动相:有机相甲醇、有机相乙腈、水相缓冲盐。缓冲盐的范围实在是太广了,磷酸盐缓冲液,醋酸盐缓冲液等等b.正相流动相:乙醇、四氢呋喃、氯仿等等2.固定相a.反相:碳十八柱(C18)、碳八柱(C8)、苯基柱b.正相:氨基柱、氰
用甲醇做流动相和用乙腈做流动相有什么区别
乙腈(ACN)和甲醇(MeOH)是在反向色谱柱方法开发中广泛使用的两种常见溶剂。所以,除了知道乙腈比甲醇有更高的洗脱能力这一事实外,色谱分析人员还应该知道其他的特性吗?让我们来讨论一些所有色谱专家都应该知道的问题。首先,对流动相溶液的准备提出几点意见。只有纯水溶液部分才能正确调整pH值。不要尝试测量
用甲醇做流动相和用乙腈做流动相有什么区别
乙腈(ACN)和甲醇(MeOH)是在反向色谱柱方法开发中广泛使用的两种常见溶剂。所以,除了知道乙腈比甲醇有更高的洗脱能力这一事实外,色谱分析人员还应该知道其他的特性吗?让我们来讨论一些所有色谱专家都应该知道的问题。首先,对流动相溶液的准备提出几点意见。只有纯水溶液部分才能正确调整pH值。不要尝试测量
用甲醇做流动相和用乙腈做流动相有什么区别
乙腈(ACN)和甲醇(MeOH)是在反向色谱柱方法开发中广泛使用的两种常见溶剂。所以,除了知道乙腈比甲醇有更高的洗脱能力这一事实外,色谱分析人员还应该知道其他的特性吗?让我们来讨论一些所有色谱专家都应该知道的问题。首先,对流动相溶液的准备提出几点意见。只有纯水溶液部分才能正确调整pH值。不要尝试测量
用甲醇做流动相和用乙腈做流动相有什么区别
乙腈(ACN)和甲醇(MeOH)是在反向色谱柱方法开发中广泛使用的两种常见溶剂。所以,除了知道乙腈比甲醇有更高的洗脱能力这一事实外,色谱分析人员还应该知道其他的特性吗?让我们来讨论一些所有色谱专家都应该知道的问题。首先,对流动相溶液的准备提出几点意见。只有纯水溶液部分才能正确调整pH值。不要尝试测量
用甲醇做流动相和用乙腈做流动相有什么区别
乙腈(ACN)和甲醇(MeOH)是在反向色谱柱方法开发中广泛使用的两种常见溶剂。所以,除了知道乙腈比甲醇有更高的洗脱能力这一事实外,色谱分析人员还应该知道其他的特性吗?让我们来讨论一些所有色谱专家都应该知道的问题。首先,对流动相溶液的准备提出几点意见。只有纯水溶液部分才能正确调整pH值。不要尝试测量
气相色谱与液相色谱如何选择流动相流速
因液相色谱柱柱效是色谱柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的色谱柱柱效。对于一根特定的液相色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改
气相色谱与液相色谱如何选择流动相流速
因液相色谱柱柱效是色谱柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的色谱柱柱效。对于一根特定的液相色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变
气相色谱法用得流动相是什么
气相色谱法用得流动相是气体,一般有氮气,氦气,氢气等,而液相色谱法流动相是液体,一般有乙腈,甲醇,水(反相),正乙烷,乙醇,异丙醇(正相)等。
流动相极性对液相色谱分离的影响
这个是根据药典上面的注释来的,具体影响只能说是,对填料的吸附能力有所控制,有很多样品在正向的时候分离效果好,有的则是相反的,这个是不一定的,具体的影响很小,只是针对于有没有利于分离的效果
液相流动相怎样将乙腈换成甲醇
直接将色谱纯乙腈脱气换上就行 甲醇和乙腈混溶 没关系的直接换过来就行了,冲柱子的时候多用几个梯度,延长一点冲住时间就好了可以直接接上柱子 用100%的乙腈冲一段时间后再慢慢变化到50%的乙腈
高效液相色谱流动相的性质要求
流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。
液相流动相怎样将乙腈换成甲醇
直接将色谱纯乙腈脱气换上就行 甲醇和乙腈混溶 没关系的直接换过来就行了,冲柱子的时候多用几个梯度,延长一点冲住时间就好了可以直接接上柱子 用100%的乙腈冲一段时间后再慢慢变化到50%的乙腈
可以用DMSO做为液相流动相吗
可以,但是很多柱子不兼容的,会破坏固定相,需要先看说明书。
液相色谱流动相过滤的注意事项
用滤膜过滤时,特别要注意分清有机相(脂溶性)滤膜和水相(水溶性)滤膜。有机相滤膜一般用于过滤有机溶剂,过滤水溶液时流速低或滤不动。水相滤膜只能用于过滤水溶液,严禁用于有机溶剂,否则滤膜会被溶解!溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。注意:对于混合流动相,只要含有机相,有机相滤膜过滤。B. 如何使用溶剂过滤