让逆流色谱技术为中药现代化服务

摘 要:逆流色谱技术是一种新颖的分离技术。它是不用任何固态支撑体的液液分配层析法,则能够完全排除支撑体导致的不可逆吸附和对样品的玷染、失活、变性等影响,能实现对复杂混合物中各组分的高纯度制备量分离。本文概述了这一技术的特点、发展简史和应用情况,并就中药成分高纯度标样的制备、新药研究、高质量中间体生产和生产过程的质控等问题,对如何使此项技术为中药现代化服务提出了建议。 关键词:分离纯化科学 分离 纯化 逆流色谱 中药活性成分 分离提纯 逆流色谱技术Countercurrent Chromatography (CCC)是当今国际分离科学技术的一个新颖的分支[1]。它的突出特点是在用很长的软管(如聚四氟乙烯管)绕制成的色谱柱内不加入任何固态支撑体或填料。使用时由使用人根据被分离混合物的理化特征,选择某一种有机/水两相溶剂体系或双水和溶剂体系,此体系可以......阅读全文

如何选型高速逆流色谱仪

高速逆流色谱仪是一种新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料、不需使用固态固定相的情况下,而是利用离心力产生的恒定力将固定相保留在由管道连接的一系列的腔体中,实现复杂化学物质的混合物分离。它以液体溶剂为固定相,螺旋柱在行星运动时产生的离心力,使互不相溶的两相不断互相混合,同时保留其中

高速逆流色谱法的应用

  1.天然产物  HSCCC可采用不同物化特性的溶剂体系和多样性的操作条件,具有较强的适应性,为从复杂的天然产物粗制品中提取不同特性(如不同极性)的有效成分提供了有利条件。因此在80年代后期,在世界范围内的"回归大自然"浪潮的席卷之下,HSCCC被大量用于天然产物化学成分的分析和制备分离,目前报道

关于逆流色谱技术的发展概况

  逆流色谱的基本模型早在20世纪60年代就由Dr.YoichiroIto创立,经过数10年在美国国家健康研究院(NIH)的实验室研究,特别是在近20年,高速逆流色谱技术(High-SpeedCCC,HSCCC)的出现,使它进入了在世界范围内推广应用的阶段。每年一度的美国匹兹堡国际分析化学与应用光谱

逆流色谱法的发展历史

  高速逆流色谱是在1982年,美国国立卫生院的一个教授首先研究和发展起来的一种不同于传统液相色谱法的现代色谱分离制备技术。作为一种新的色谱技术,HSCCC分离系统可以理解为以螺旋管式离心分离仪代替HPLC的柱色谱系统。HSCCC不使用固相载体作固定相, 克服了固相载体带来的样品吸附、损失、污染和峰

高速逆流色谱(HSCCC)的原理简介

  高速逆流色谱分离原理结合了液液萃取和分配色谱的优点,是一种不需任何固态载体或支撑的液-液分配色谱技术,其基本分离原理与其他同类色谱技术相同,主要是利用物质在两相间分配系数的差别进行分配。而HSCCC将两溶剂的分配体系置于高速旋转的螺旋管内,螺旋管的运动形式,是在自身自转的基础上,同时绕一公转轴旋

关于高速逆流色谱的基本介绍

  高速逆流色谱的固定相和流动相都是液体,没有不可逆吸附,具有样品无损失、无污染、高效、快速和大制备量分离等优点。由于HSCCC与传统的分离纯化方法相比具有明显的优点,因此此项技术己被广泛应用于中药成分分离、保健食品、生物化学、生物工程、天然产物化学、有机合成、环境分析等领域。  我国是继美国、日本

高速逆流色谱的应用与发展

从重液滴通过另一液体滴落,溶质在两相中间实现分配的原理出发,进行设备与过程的研发转变,20世纪60年代发明了连续液/液的高速逆流色谱(High-speed Countercurrent Chromatography,HSCCC)技术,目前已广泛应用于生物、医药、天然产物、环境分析、食品等领域的分离、

高速逆流色谱常用基本溶剂体系

高速逆流色谱常用基本溶剂体系表被分离物质种类基本两相溶剂体系辅助溶剂非极性或弱极性物质正庚(己)烷-甲醇氯烷烃正庚(己)烷-乙睛氯烷烃正庚己烷-甲醇(或乙睛)-水氯烷烃中等极性物质氯仿-水甲醇、正丙醇、异丙醇乙酸乙酯-水正己烷、甲醇、正丁醇极性物质正丁醇-水甲醇、乙酸上表中是根据被分离物质的极性列出

高速逆流色谱技术的优势特点

虽然高速逆流色谱技术距今只有20多年的发展历史,但作为一种具有独特优势的液-液分配色谱技术,高速逆流色谱的发展是相当的迅速,相关技术及色谱装置也越来越全面和完善,在天然产物有效成分的分离纯化领域中有着独特的优势并且获得了广泛的应用。逆流色谱分离技术在黄酮类化合物分离纯化的应用中几乎没有限制,可以用于

简介高速逆流色谱的研究热点

  近年来,溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。目前三相溶剂还只用于标

高速逆流色谱的分配系统

  溶剂系统的选择是同时选择色谱分离过程的两相,是对样品成功分离的关键所在,而样品中各组分的分配系数决定着这种溶剂系统是否合适,因此分配系数的测定是选择溶剂系统的重要环节。分配系数的测定多采用薄层色谱法、毛细管电泳法、HPLC法、生物活性分配比率法及分析型HSCCC法。

高速逆流色谱仪的优势

高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,简称HSCCC) 是一种较新型的液—液分配色谱,由美国国立健康研究院(National Institute of Health, U.S.A.)Ito博士最先研制开发后由北京市新技术应用研究所在国

高速逆流色谱的发展趋势

  为了克服HSCCC理论研究相对滞后的不足,有不少研究人员正从事理论研究,试图建立完善的理论基础来指导溶剂体系的选择,以期使HSCCC尽快从一种分离技术发展成为一门分离科学。HSCCC一种独特的不用固态载体的液液分配色谱技术,是一种能实现连续有效分离的实用分离制备技术,能采用多种多样的溶剂系统对任

高速逆流色谱是制备色谱全新方法

  制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质,即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物,以满足研究和其它用途。制备色谱的出现,使色谱技术与经济利益建立了联系。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中,气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的

高速逆流色谱的影响因素有哪些?

   1、固定相的保留值 在逆流色谱中,留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素,高保留量将会大大改进峰分离度。  仪器对保留值的影响(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步提高,能导

高速逆流色谱仪原理及优点

高速逆流色谱仪原理及优点高速逆流色谱法 (High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术,与其它色谱技术不同的是它不需任何固态载体,因此能避免固相载体表面与样品

简介高速逆流色谱的仪器结构介绍

  仪器的中心部分:  (a) ITO多层线圈分离柱,它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成,其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器,它可以调节重量,它的作用是让(a), (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下,在齿轮传动

高速逆流色谱的突出优点有哪些?

  (1)无不可逆吸附。聚四氟乙烯管中的固定相无需载体液 -液色谱系统,故而消除了气 -液和固 -液色谱中因使用载体而带来的吸附现象,特别适于分离极性物质和生物活性物质;  (2)高回收率。由于流动相和固定相均为液体,样品可全部回收,分离纯化与制备可同步完成,故特别适于制备性分离;  (3)操作简便

高速逆流色谱仪的研究热点

  近年来,溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。目前三相溶剂还只用于标

概述逆流色谱法的实验操作

  在进行分离纯化时,首先将固定相充满于色谱柱,而后色谱柱即围绕自身轴进行自转;同时围绕设备中心轴进行高速公转(即行星式运动),再将流动相泵入色谱柱。在此之前,首先选择预先平衡好的两相溶剂中的一相为固定相,并将其充满螺旋管柱,然后使螺旋管柱在一定的转速下高速旋转,同时以一定的流速将流动相泵入柱内。在

高速逆流色谱的发展历史与优势

  高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是一种新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。  逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用

逆流色谱技术的发展状况及前景

  发展概况  逆流色谱的基本模型早在20世纪60年代就由Dr.YoichiroIto创立,经过数10年在美国国家健康研究院(NIH)的实验室研究,特别是在近20年,高速逆流色谱技术(High-SpeedCCC,HSCCC)的出现,使它进入了在世界范围内推广应用的阶段。每年一度的美国匹兹堡国际分析化

高速逆流色谱的发展历史与优势

  高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是一种新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。  逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用

高速逆流色谱法的技术特点

  1.应用范围广,适应性好  由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的,因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离,在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体,因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失,特别适用于分离极性物质。  2.操作

高速逆流色谱法的发展简史

  二十世纪六十年代,首先在日本,随后在美国国家医学研究院发现了一种有趣的现象:即互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋形的小孔径管子里分段割据,并能实现两溶剂相之间的逆向对流。Ito及其后来者在此基础上研究并设计制造出了一系列逆流色谱装置,早期的是封闭型的螺旋管行星式离心分离仪CPC(coil planet

高速逆流色谱的发展历史与优势

  高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是一种新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。  逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用

详述高速逆流色谱法的前景

  近年来,溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于 高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。目前三相溶剂还只用于

逆流色谱法固定相的保留

  在高速逆流色谱仪设计方面,其有两个轴,其中一个为公转轴,一个为自转轴,两个轴由一个电动机带动。仪器的公转轴呈水平方向,圆柱形的螺旋管支持件围绕此轴进行行星式运转,同时围绕自转轴进行自转。由于螺旋管柱的行星式运动产生了一个在强度和方向上变化的离心力场,使在螺旋柱中互不相溶的两相不断混合从而达到稳定

高速逆流色谱的溶剂体系相关介绍

  通常来说,溶剂系统应该满足以下要求:溶剂系统不会造成样品的分解或变性样品中各组分在溶剂系统中有合适的分配系数,一般认为分配系数在0.2-5的范围内是较为合适的,并且各组分的分配系数值要有足够的差异,分离因子最好大于或等于1.5;溶剂系统不会干扰样品的检测;为了保证固定相的保留率不低于50%,溶剂

简介高速逆流色谱的技术发展

  1、20世纪70年代,出现了液滴逆流色谱(DCCC)特点:  (1)流体静力学原理(Hydrostatic equilibrium system,HSES)  (2)分离时间过长、连接处容易出现渗漏等  2、20世纪70年代出现了离心分配色谱仪(Centrifugal partition chr