色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题?

1柱效要高2热稳定性好3化学惰性强具体选择应注意1柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析2柱子内径。内径大小决定柱容量3液膜厚度。分析样品温度一不一样,对膜厚有不同要求,温度高液膜要厚,温度低液膜要薄4柱长度。柱越长,柱效越高,分离效果越好,但也存在吸附问题,柱子过长,分析时间长,因此要根据样品考虑柱子长度5外涂层(柱体)的选择6另外还有仪器型号、分析对象等因素......阅读全文

校准用标准物质的稀释和使用过程中应注意什么问题?

用户购买到的校准用标准物质常常浓度较高,不能直接使用,应做好这些过程的质量控制。标准物质稀释配制过程中所使用的容器与稀释剂需要引起注意。有些物质用玻璃瓶存储时,容易受降解或溶出的影响,这时就要使用其他材料的瓶子,如K、Na等元素溶液标准物质,需采用塑料瓶保存;有些物质用塑料瓶存储则会发生吸附或溶出,

毛细管电泳的质谱联用相关介绍

  CE的许多模式,如CZE,MEKC,CITP,CGE和ACE以及CEC等都能与质谱检测器成功地连接,其中应用较多的仍是CZE-MS。MEKC由于添加表面活性剂形成的胶束会抑制样品离子的信号,所以MEKC-MS使用较少。与CE相连的MS最常用的电离方式是ESI,可以直接把样品分子从液相转移到气相,

毛细柱分析使用过程中的注意事项

  毛细柱分析使用过程中的注意事项   1、无载气通过时,柱的固定液热分解较迅速。所以科晓仪器技术部的安装调试人员和培训工程师定会对操作人员强调:在柱箱(炉)升温前一定要先通上载气(这与TCD操作要求相似),在柱箱冷却后方能关载气。   2、气相色谱载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就可能导致色谱

毛细管电泳与质谱联用技术

毛细管电泳(capillary electrophoresis,CE)是80年代初发展起来的一种基于待分离物组份间淌度和分配行为差异而实现分离的电泳新技术。具有快速、高效、分辨率高、重复性好、易于自动化等优点。质谱分析技术(MS)是通过对样品离子的质量和强度的测定进行定量和结构分析的一种分析方法。具

使用超声波清洗机应注意什么问题

  (1)超声波清洗机电源及电热器电源必须有良好接地装置。  (2)超声波清洗机严禁无清洗液开机,即清洗缸没有加一定数量的清洗液,不得合超声波开关。  (3)有加热设备的清洗设备严禁无液时打开加热开关。  (4)禁止用重物(铁件)撞击清洗缸缸底,以免能量转换器晶片受损。  (5)超声波发生器电源应单

粉末样品制备有几种方法,应注意什么问题?

使用固体溶剂压片是其溶剂的性质不能与待 测物质相近,然后就是溶剂的使用量的问题。直接压片时晶粒要细小,试样取向无规则。一般来说粉末样品分为导电样品和不导电样品两种。导电样品:在样品台上贴上一小块导电胶,取少量粉末撒到导电胶上,再用洗耳球吹吹,将没有沾牢的样品去掉,便可直接装样观察了。不导电样品:只需

毛细管色谱柱选择时的考虑原则

毛细管色谱柱选择时的考虑原则  我们可从三点来确定毛细管色谱柱的选型:  一、固定相  色谱理论上讲,选择固定相选择遵循相似性原则,即用非极性固定相分析非极性物质,用极性固定相分析极性物质,用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。在填充柱时代,这个想法是非常正确的,因为那个时候,分离度是首先需要把握的

使用毛细柱分析的注意事项

1、无载气通过时,柱的固定液热分解较迅速。所以在柱箱(炉)升温前一定要先通上载气(这与TCD操作要求相似),在柱箱冷却后方能关载气。2、载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就可能导致色谱柱迅速损坏,同时还应注意不能让微粒或灰尘进入汽化室,因此在载气进入仪器管路前必需净化器;3、载气中的水分通过固定液的液

气质联用仪知识大全

  质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方

液质联用中的质谱——检测器

  质谱系统的关键要素是用于将质量分离离子流转换成可测量信号的检测器类型。常用的探测器包括:  1、电子倍增器(Electron Multiplier,EM)  离散金属板的串联连接,可将离子电流放大约108到可测量的电子电流。原理是让离子撞击到容易释放出二次电子的材质表面,二次电子经由重复撞击相同

液质联用中的质谱——离子传输篇

  在离子源离子化后,离子经过离子传输部分(习惯上称为Q0区)进入后续的质量分析器。最早的ESI在采样锥后使用了传输毛细管,可以进一步离子化,后面再经过六极杆或八极杆进行离子聚焦和传输。后来的商品化设计融入了各家的专利设计,比如有的采用加大孔径的毛细管,有的采用一组加了电压的锥板。在离子聚焦和传输部

液质联用中的质谱——真空系统篇

  真空是质谱仪运作的必要条件之一,也是操作质谱仪前首先要准备的工作。真空度越高,代表气体压力越低。压力常用的单位有帕斯卡(Pascal)、巴(Bar)、毫巴(mbar)、托(Torr)等(1mbar=0.01 Pa=0.75 Torr)。mbar和Torr之间的换算在低压时通常可以忽略。商业TOF

液质联用中的质谱——串联质谱篇(下)

  本文举几例常见的串联质谱仪,篇幅较长分为上、中、下三篇。  串联质谱扫描方式  串联质谱的扫描方式包括以下几种:  1、子离子扫描/产物离子扫描/碎片离子扫描(Product Ion Scan/Fragment Ion Scan):  选择某一质量的母离子进入碰撞室,与碰撞室内的碰撞气体发生解离

液质联用中的质谱——串联质谱篇(上)

  在连接了前面的离子源、离子传输后,质谱的质量分析器还可以空间或时间的方式进行串联分析(MS/MS或MSn)。此时,第一个质量分析器用于选择与分离母离子(Parent Ion,又称前体离子Precursor Ion),被选择的母离子碎裂后产生子离子(Daughter Ion,又称产物离子Produ

操作原子吸收光谱法时应注意什么问题

  1、燃气与助燃气气瓶的减压阀与总阀的开与关的手法及顺序;点火时先通助燃气,调节好合适的助燃气压力和流量后,通燃气,并调节压力及流量,熄火是先熄燃气,带火焰完全洗面后才可以关闭助燃气;  2、N2O-C2H2火焰容易在燃烧器缝口积碳,若积碳堵塞缝口存在爆炸危险,应立即停火并除去积碳;  3、在N2

操作原子吸收光谱法时应注意什么问题

  1、燃气与助燃气气瓶的减压阀与总阀的开与关的手法及顺序;点火时先通助燃气,调节好合适的助燃气压力和流量后,通燃气,并调节压力及流量,熄火是先熄燃气,带火焰完全洗面后才可以关闭助燃气;  2、N2O-C2H2火焰容易在燃烧器缝口积碳,若积碳堵塞缝口存在爆炸危险,应立即停火并除去积碳;  3、在N2

操作原子吸收光谱法时应注意什么问题

  1、燃气与助燃气气瓶的减压阀与总阀的开与关的手法及顺序;点火时先通助燃气,调节好合适的助燃气压力和流量后,通燃气,并调节压力及流量,熄火是先熄燃气,带火焰完全洗面后才可以关闭助燃气;  2、N2O-C2H2火焰容易在燃烧器缝口积碳,若积碳堵塞缝口存在爆炸危险,应立即停火并除去积碳;  3、在N2

索氏提取器萃取进行操作时应注意什么问题

也可以参考大学的实验课本 我们当年就是做的茶叶中提取咖啡因前段时间也做过一次 不过是用的自己改良的索氏提取器(实验室 当时没有这个东西 不过和百科中的那个一样)。个人觉得主要有这么几点需要注意:要提取的物质包好 不能外漏堵塞了虹吸管;提取液的量一定要能浸过提取物;最后处理不一定非得用蒸发皿啥的 直接

液相色谱所用流动相使用时应注意什么问题?

1、色谱柱中的流动相是否会会排干的问题:很多做色谱分离试验的人都遇到过这样的情况:流动相不及时补充,溶剂瓶中的流动相被泵吸干,高效液相色谱系统停止工作这会损坏色谱柱吗?泵是否排出了塔中的所有流动相?是否可以使用列?事实上,如果泵吸入溶剂瓶中的流量,则不会对色谱柱造成损坏。即使泵充满空气,泵也不会将空

色谱常见疑难杂症详解(一)

  小编为您带来色谱常见十四种使用问题的详细解答,赶快转发收藏吧!   1、用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移,有时发生快速变化,原因何在?如何解决?   答:关于漂移问题:a、温度控制不好,解决方法是采用恒温装置,保持柱温恒定;b、流动相发生变化,解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等

毛细管色谱柱的使用注意点

毛细管色谱柱在气相色谱仪分析中是一个核心部分,由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成,其两端的柱接头内装有筛板。正确使用毛细管色谱柱对气相色谱仪分析结果的准确性和延长毛细管色谱柱的使用寿命至关重要。毛细管色谱柱使用时需要注意的地方:1.在没有载气通过时,柱的固定液热分解较迅速,

毛细柱分析使用时的注意事项

   1、无载气通过时,柱的固定液热分解较迅速。所以科晓仪器技术部的安装调试人员和培训工程师定会对操作人员强调:在柱箱(炉)升温前一定要先通上载气(这与TCD操作要求相似),在柱箱冷却后方能关载气。  2、气相色谱载气中若夹带灰尘或其它颗粒状物体就可能导致色谱柱迅速损坏,同时还应注意不能让微粒或灰尘

液质联用中的液相色谱

  据统计,已知化合物中约80%的化合物是亲水性强、挥发性低的有机物,热不稳定化合物及生物大分子,这些化合物的分析最适合于液相色谱,当然毛细管电泳也可以,只不过毛细管电泳的毛细管中无填料,因此“变数”较少,适应的复杂体系也较少,远不及液相色谱使用得广泛。当和质谱联用时,液相色谱的流动相适合于流入质谱

气相色谱质谱联用技术讲解

  转眼一周过半,继续与小伙伴们分享专业技术知识。今天分享的话题是有关气相色谱-质谱联用技术的,今天推送的主要内容有——  仪器系统|一  (一)GC-MS系统的组成  气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。自1957年霍姆斯和莫雷尔首次实现气相色谱和质谱联用以后,这一技术得到长足的发展。在

液质联用中的进样与质谱技术

ESI和APCI是大气压离子化(API)技术,与经典的质谱离子源处于低压(真空)条件下不同,样品的离子化是在大气压下进行的,因此APIMS要有从有从大气压之真空的接口及离子传输等装置。API是软电离技术,得到的质谱中主要是分子量信息。对于未知物分析,准确质量测定以及由此得到的化合物元素组成(分子式)

液质联用中的质谱——离子源篇

  质谱主要测定的是带电离子的质量,即质荷比(m/z)。质谱主要由几大部分构成:样品入口,离子源,质量分析器,检测器,数据系统,质量分析器和检测器(许多质谱的离子源)均在真空中,由真空泵来提供所需10-3-10-10 Torr的真空度。在液质联用中,样品入口即液相色谱的流出端接入离子源,在离子源和质

毛细管色谱柱的选择应考虑哪些规格因素

1、膜厚   薄膜比厚膜洗脱组分快、峰分离好、温度低。   一般而言,色谱柱的膜厚为0.25到0.5um。对于流出达300℃的大多数样品(包括蜡、甘油三酯、甾族化合物等)能够很好的分析。对于更高的洗脱温度,可以用0.1um的液膜。而厚液膜对于低沸点化合物有利,对于流出温度在100℃~200℃之间的物

液质联用色谱仪流动相的选择

液质流相选甲醇水体系于液相色谱言物质离基于测物流相固定相间配比同获管性物质要两相间配比同离流相改变获取配比差异已液质流相选择:1、流性主要看结构极性溶解性酸碱敏性等等 体机相乙腈甲醇水相甲酸水乙酸水甲醇水或者加点乙酸铵等2、再看化合物质谱条件(+)则水相加甲酸乙酸般0.1%0.2%条件原则能浓度低要

液质联用选择离子源的指导方针

液质联用选择离子源的指导方针:

钛白粉的选择和应用过程中应注意事项

  钛白粉是一种重要的精细化工原料,化学成分二氧化钛(TiO2),它是应用广泛、市场需求量很大的一种白色无机颜料。钛白粉商品分两大类:一类是金红石型钛白粉,它耐光、耐候性强,多用于生产室外涂料和制品;另一类是锐钛型钛白粉,耐光性比金红石型差,主要用于生产室内涂料及制品。钛白粉以其优良的性能广泛用于涂