气相毛细柱操作不当易造成固定相损伤
固定相损伤往往会造成对极性溶质柱活性的增加、柱效的下降和柱流失加重等后果。其症状为由于柱活性的增加,造成出现脱尾峰和峰高强度降低;由于柱效和分辨率的下降,出现峰变宽和由于过量的柱流失造成基线漂移。如果固定相损伤比较严重,那么柱活性升高、柱效下降和过量柱流失会同时发生。 常见的操作错误可导致固定相损伤 首先,超出固定相使用温度上限加热或没有充分的载气流下加温都会损害柱子性能。其次,在升温过程中,固定相意外与氧接触会导致固定相降解。这就需要在升温前,要充分用载气将柱内氧赶尽。后,污染的溶质或样品也可以损伤固定相。不过,所有这些问题都是可以预防的。在某些情况,损伤的柱子也可以废物利用。色谱工作者可以很容易预防固定相热损伤。如果发生固定相热损伤,有时也可以通过将柱子与检测器断开,在恒温上限用充足载气流过夜吹洗。在重新安装柱子之前,将柱子末端切掉几厘米以去除外来物质。这些外来物是在重新固化时沉积在柱子上的。 ......阅读全文
固相萃取柱如何装柱
用异丙醇浸泡填料,在柱下端放微孔滤膜,开动真空泵抽,这样填料均匀分布,上面再加一层筛板压实。外面买的成品柱两头都有筛板,将填料夹在中间,这样不会散。如果没有条件可以试试棉花,但是这只用于大体积的制备柱。小柱还是不适合。
气相色谱仪分析中气固填充色谱柱
色谱柱是气相色谱仪的心脏,这样形容并非夸张,因为色谱分析技术是一种先分离后检测的分析方法。这里所指的分离过程就是由色谱柱来完成的。色谱柱往往作为色谱仪的附件交付用户使用,但不能就此否定它的作用,不论分析人员,还是维修和设计人员都应该对色谱柱有一定的掌握基础。 气相色谱仪分析所需要的色谱柱主要有
毛细管气相色谱仪冷柱上进样
毛细管气相色谱仪冷柱上进样是指将样品直接注入处于室温或更低温度下的毛细管气相色谱仪色谱柱内,再逐步升高温度使样品各组分依次气化。一、优点:1、消除进样口对样品的歧视效应。2、避免热分解。3、容易利用溶剂效应。4、峰形尖锐。5、灵敏度高。二、缺点:1、进样体积小。2、操作复杂,对初始温度、溶剂种类和进
如何老化新的Restek毛细管气相色谱柱
你刚刚买了一个新的毛细管柱,你需要安装到你的GC,但的程序是什么?虽然许多分析人员有一个例行的执行,但有许多新的用户可能不知道正确的方法。在这里,我们总结了适当的柱安装和调节。注:本毛细管柱的安装指南是可用的详细信息。首先,冷却GC中的所有加热区域并取下旧柱。不要丢弃它,如果你在安装新柱时遇到问题,
如何老化新的Restek毛细管气相色谱柱
你刚刚买了一个新的毛细管柱,你需要安装到你的GC,但最好的程序是什么?虽然许多分析人员有一个例行的执行,但有许多新的用户可能不知道正确的方法。在这里,我们总结了适当的柱安装和调节。注:本毛细管柱的安装指南是可用的详细信息。首先,冷却GC中的所有加热区域并取下旧柱。不要丢弃它,如果你在安装新柱时遇到问
毛细管气相色谱柱的预处理:粗糙化
对于气相色谱仪用石英毛细管柱的粗糙化有下列一些方法: 1 沉积石墨化炭黑 在上世纪60年代中期Grob就研究了几种在玻璃毛细管内壁上沉积石墨化炭黑的方法。到了70年代中期,可以用静态或动态法把石墨化炭黑的交替溶液沉积到毛细管内壁上,它的黏附力很好,也可以把石墨化炭黑胶体溶液沉积到弹性石英毛细
毛细管气相色谱柱的预处理:粗糙化
对于气相色谱仪用石英毛细管柱的粗糙化有下列一些方法: 1 沉积石墨化炭黑 在上世纪60年代中期Grob就研究了几种在玻璃毛细管内壁上沉积石墨化炭黑的方法。到了70年代中期,可以用静态或动态法把石墨化炭黑的交替溶液沉积到毛细管内壁上,它的黏附力很好,也可以把石墨化炭黑胶体溶液沉积到弹性石英毛
毛细管气相色谱柱的预处理:粗糙化
毛细管气相色谱柱的预处理:粗糙化对于气相色谱仪用石英毛细管柱的粗糙化有下列一些方法: 1 沉积石墨化炭黑 在上世纪60年代中期Grob就研究了几种在玻璃毛细管内壁上沉积石墨化炭黑的方法。到了70年代中期,可以用静态或动态法把石墨化炭黑的交替溶液沉积到毛细管内壁上,它的黏附力很好,也可以把石墨
气相色谱柱和毛细管柱结构特点
气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普
气相色谱术语(固定相和流动相)
1、 固定相:stationary phase 色谱柱内不移动的、起分离作用的物质。2、 吸附剂:adsorbent 具有吸附活性并用于色谱分离的固体物质。3、 固定液:stationary liquid 固定相的组成部分,指涂渍于载体表面上起分离作用的物质,在操作温度下是不易挥发的液体。4、 载体
气相色谱柱种类繁多,如何区分?如何选择?
气固色谱和气液色谱的分类是根据色谱柱中固定相的物理状态进行区分的,气固色谱中采用固体吸附剂作为固定相,其分离主要是基于吸附机理;而气液色谱中则采用液体作为固定相,其分离主要基于分配机理。在工作中有分析人员将气固色谱等同于填充柱色谱,气液色谱等同于毛细管色谱,这是极为错误的理解。 事实上,气固色
影响色谱柱使用寿命的主要因素有哪些?
在气相色谱仪分析工作中,色谱柱是一个很昂贵的耗材,价格几千或是上万。一根气相色谱柱使用的次数越多,时间越久,其摊分到单词检测上的成本就越低,因此了解影响色谱柱寿命的因素,采取措施延长色谱柱的使用寿命具有重要的意义。那么影响色谱柱寿命的主要因素有哪些? 影响色谱柱使用寿命的主要因素如下: 1、色
影响色谱柱使用寿命的主要因素
在气相色谱仪分析工作中,色谱柱是一个很昂贵的耗材,价格几千或是上万。一根气相色谱柱使用的次数越多,时间越久,其摊分到单词检测上的成本就越低,因此了解影响色谱柱寿命的因素,采取措施延长色谱柱的使用寿命具有重要的意义。那么影响色谱柱寿命的主要因素有哪些? 影响色谱柱使用寿命的主要因素如下:
影响色谱柱使用寿命的主要因素有哪些
在气相色谱仪分析工作中,色谱柱是一个很昂贵的耗材,价格几千或是上万。一根气相色谱柱使用的次数越多,时间越久,其摊分到单词检测上的成本就越低,因此了解影响色谱柱寿命的因素,采取措施延长色谱柱的使用寿命具有重要的意义。那么影响色谱柱寿命的主要因素有哪些? 影响色谱柱使用寿命的主要因素如下: 1、色谱
固相萃取柱原理
SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲
固相萃取柱原理
SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。 SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选
固相萃取柱规格
常见的固相萃取柱大都以聚丙烯(PP)为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚乙烯(PE)或玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。固相萃取柱上端敞开,下端为出液口,液体经过吸附剂后从出口排出。根据经典固相萃取柱填料上方的空间体积,固相萃取柱的规格可分为1 mL、3 m
气固色谱仪分子筛固定相
气固色谱仪分子筛固定相是人工合成的碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石)多微孔晶体。一、分子筛类型:1、4A:(1)组成:硅铝酸钠(2)孔径:0.4nm2、(1)组成:硅铝酸钠钙(2)孔径:0.5nm3、10X:(1)组成:硅铝酸钠钙(2)孔径:0.8~1nm4、13X:(1)组成:硅铝酸钠(2)孔径:1
便携式气相色谱仪在使用过程中的故障分析与处理措施
1 气相色谱仪原理 1.1分离原理 气相色谱法就是利用各种物质在流动相与固定相中分配系数的不同,当两相作相对运动时,各种组分的分配就在两相中反复多次进行,从而达到把各种组分从混合物中分离出来的目的。在此,气相是流动相,而液相与固相是作为固定相。从而可以分为“气-液色谱”与“气-固色谱”两
毛细管气相色谱法与填充柱气相色谱法的异同
仪器相同,原理相同,仅检测柱不同毛细管气相色谱法使用的是毛细管色谱柱,为气液色谱,材质为石英玻璃,长度在几十米甚至上百米,分离效果更好,柱效更高,但因内径过小(0.2-0.5mm),故柱容量也很小,且因材质因素,易折断损坏。因柱长较长,分析时间通常也比较长。填充柱气相色谱法使用的是填充色谱柱,既有气
毛细管气相色谱法与填充柱气相色谱法的异同
仪器相同,原理相同,仅检测柱不同毛细管气相色谱法使用的是毛细管色谱柱,为气液色谱,材质为石英玻璃,长度在几十米甚至上百米,分离效果更好,柱效更高,但因内径过小(0.2-0.5mm),故柱容量也很小,且因材质因素,易折断损坏。因柱长较长,分析时间通常也比较长。填充柱气相色谱法使用的是填充色谱柱,既有气
气相色谱分析中柱长、柱内径、柱温、载气流速、固定相、进...
1、柱长,柱内径:一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。2、柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围
固相萃取柱的一般操作方法
固相萃取的一般操作 反相萃取柱操作正相萃取柱操作离子交换萃取柱从极性基体中提取非极性的样品从非极性基体中提取极性的样品提取带电荷的样品活化以3—5毫升甲醇淋洗萃取柱;以3—5毫升去离子水(或缓冲液)淋洗萃取柱并保持萃取柱湿润3—5毫升非极性溶剂淋洗萃取柱以3—5毫升去离子水/或低离子强度的缓冲液淋
固相微萃取和固相萃取柱的区别
保管其中被测物质, 固相萃取装置(SPE利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂。再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂
如何使得气相色谱柱获得更长的使用寿命
气相色谱柱一旦受到损伤后,想恢复其分离效能往往是极其困难的,因此要使得一根气相色谱柱能够获得更长的而是用寿命,需要注意如下几个方面: 1正确的安装和操作 正确的安装和操作,养成良好的使用和维护习惯。如定期对管路和压力调节器进行检漏、定期更换隔垫、用高纯度载气、安装氧净化器以及不
毛细管气相色谱柱的静态涂渍法步骤
毛细管气相色谱柱的静态涂渍法步骤: 1 根据所要求的液膜厚度计所需要固定液的浓度(0.2~0.5g/100mL)。 2 准备一洁净的充液容量瓶。 3 在洁净的充液容量瓶内称取纯固定相,并加入溶剂(一般为二氯甲烷+正戊烷,体积比为1:1)。 4 拧紧瓶塞,剧烈摇晃。 5 完全溶解后,进行超
毛细管气相色谱仪冷柱上进样概述
毛细管气相色谱仪冷柱上进样是指将样品直接注入处于室温或更低温度下的毛细管气相色谱仪色谱柱内,再逐步升高温度使样品各组分依次气化。一、优点:1、消除进样口对样品的歧视效应。2、避免热分解。3、容易利用溶剂效应。4、峰形尖锐。5、灵敏度高。二、缺点:1、进样体积小。2、操作复杂,对初始温度、溶剂种类和进
毛细管气相色谱柱的静态涂渍法步骤
毛细管气相色谱柱的静态涂渍法步骤: 1 根据所要求的液膜厚度计所需要固定液的浓度(0.2~0.5g/100mL)。 2 准备一洁净的充液容量瓶。 3 在洁净的充液容量瓶内称取纯固定相,并加入溶剂(一般为二氯甲烷+正戊烷,体积比为1:1)。 4 拧紧瓶塞,剧烈摇晃。 5 完全溶解后,进行超声
毛细管气相色谱柱的静态涂渍法步骤
毛细管气相色谱柱的静态涂渍法步骤: 1 根据所要求的液膜厚度计所需要固定液的浓度(0.2~0.5g/100mL)。 2 准备一洁净的充液容量瓶。 3 在洁净的充液容量瓶内称取纯固定相,并加入溶剂(一般为二氯甲烷+正戊烷,体积比为1:1)。 4 拧紧瓶塞,剧烈摇晃。 5 完全溶解后,进行超声
毛细管气相色谱仪色谱柱的结构特点
毛细管气相色谱仪色谱柱的结构特点:1、毛细管气相色谱仪色谱柱不装填料阻力小,长度可达百米。2、气流单途径通过色谱柱,消除了组分在色谱柱中的涡流扩散。3、固定液直接涂在毛细管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很薄,气相和液相传质阻力大大降低。4、色谱柱理论塔板高达 3000~4000 块/米,一支长度 10