饲料中的氯霉素的测定——气相色谱法
引言氯霉素(Chloramphenicol, CAP) 是一种广泛使用的广谱类抗生素, 由于它对人体具有严重的毒副作用 [1], 医学界至今还没有确定氯霉素的人体安全接触剂量。 美国和欧盟都禁止在食用性动物和动物饲料中使用氯霉素 [2], 在法规中CAP 的残留量为不得检出。气相色谱的 ECD 检测器对于具有强电子亲和力的化合物有较高的灵敏度, 而本实验采用 Thermo Scientific Trace1310 气相色谱,在分析饲料中的氯霉素时,简单、 方便,重现性好。实验材料仪器与试剂Trace 1310 气相色谱仪, 配备了 SSL(分流 / 不分流进样口),ECD( 电子捕获检测器 );自动进样器: AS 1310色谱工作站: Chromeleon 7.2氯霉素标准品(99.5%); 衍生化试剂: 三氟双(三甲基硅烷基) 乙酰胺(BSTFA) + 三甲基氯硅烷(TMCS)(99:1,美国 SUPELCO 公司......阅读全文
气相色谱法及其优点
气相色谱法是俄国学者茨威特1906年首先提出的。当时他把植物叶绿素的石油醚提取液倒进盛有碳酸钙的玻璃管中,再用石油醚淋洗,使其自行流出,结果叶绿素各组分分离出不同颜色的谱带,因而取名“色谱”。气相色谱法是将氦或氩等气体作为载气(称移动相),将混合物样品注入装有填充剂(称固定相)的色谱柱里,进行分离的
气相色谱法的展望
今后气相色谱法还将有很大的发展,耐高温的极性高效开管柱和选择性好、灵敏度高的检测器的研制,色谱定性和定量分析规律的研究,微处理机进一步的应用,生物学、医学、环境保护等方面新的分析方法都是很活跃的研究课题。智能气相色谱法的研究也是今后发展的方向。
气相色谱法的特点
气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点: 1、高灵敏度:可检出10-10克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。 3、高效能:可把组分复杂
气相色谱法的原理
气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂(表1) 或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后,由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同,即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别,当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时,各组分沿管柱
气相色谱法的缺点
缺点在对组分直接进行定性分析时,必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比,或与其他方法(如质谱、光谱)联用,才能获得直接肯定的结果。在定量分析时,常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。
气相色谱法有几种
色谱法有多种类型,从不同角度出发,有各种分类法。(1)按流动相的物态,色谱法可分为气相色谱法(流动相为气体)、液相色谱法(流动相为液体)和超临界流体色谱法(流动相为超临界流体);再按固定相的物态,又可分为气一固色谱法(固定相为固体吸附剂)、气液色谱法(固定相为涂在固体担体上或毛细管壁上的液体)、液固
气相色谱法的应用
只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质,都可以用气相色谱法测定。对部分热不稳定物质,或难以气化的物质,通过化学衍生化的方法,仍可用气相色谱法分析。 在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学等领域都得到了广泛的应用 1.在卫生检验中的应用 空气、水中污染物如挥发性有机物、多环芳烃
气相色谱法—内标法
1)什么叫内标法?内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。2)怎样选择内标物?内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分
气相色谱法的缺点
在对组分直接进行定性分析时,必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比,或与其他方法(如质谱、光谱)联用,才能获得直接肯定的结果。在定量分析时,常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。
气相色谱法—内标法
什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不
什么是气相色谱法?
气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;
气相色谱法的特点
1、气相色谱法具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。2、适用于易挥发有机化合物的定性、定量分析。对非挥发性的液体和固体物质,可通过高温裂解,气化后进行分析。可与红光及收光谱法或质谱法配合使用,以色谱法做为分离复杂样品的手段,达到较高的准确度。是司法鉴定中检测有机化合物
气相色谱法参数设定
进样口;溶液直接进样进样口温度要比柱温高30--50度,通常100---220够了柱温箱:这要看标准了,可以恒温,也可以程序升温。恒温应选择低于沸点的温度,检测器:一般高于柱温温度,并不得低于150,通常250--300度
气相色谱法的原理
气相色谱法的原理是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性
气相色谱法测量煤气
气相色谱不仅能够方便的检测出煤气组分和煤气含萘,而且还可以准确的检测出贫富油含苯和煤气含苯,本文主要对煤气含苯的测定方法进行探讨。对煤气含苯量的测定原来采用活性炭吸附法、采用干冷冻法。这两种方法通气量大,测定时间长,不能及时指导生产,且苯系物中低沸点物质的毒性大,对人体有一定伤害。选用气相色谱法测量
毛细管气相色谱法与填充柱气相色谱法的异同
仪器相同,原理相同,仅检测柱不同毛细管气相色谱法使用的是毛细管色谱柱,为气液色谱,材质为石英玻璃,长度在几十米甚至上百米,分离效果更好,柱效更高,但因内径过小(0.2-0.5mm),故柱容量也很小,且因材质因素,易折断损坏。因柱长较长,分析时间通常也比较长。填充柱气相色谱法使用的是填充色谱柱,既有气
毛细管气相色谱法与填充柱气相色谱法的异同
仪器相同,原理相同,仅检测柱不同毛细管气相色谱法使用的是毛细管色谱柱,为气液色谱,材质为石英玻璃,长度在几十米甚至上百米,分离效果更好,柱效更高,但因内径过小(0.2-0.5mm),故柱容量也很小,且因材质因素,易折断损坏。因柱长较长,分析时间通常也比较长。填充柱气相色谱法使用的是填充色谱柱,既有气
气相色谱仪基础词汇制备气相色谱法的概念
制备气相色谱法—preparative gas chromatography 用能处理较大量试样的色谱系统,进行分离、切割和收集组分,以提纯化全物的气相色谱法。
气相色谱仪基础词汇反应气相色谱法的概念
反应气相色谱法—reaction gas chromatography 试样以过色谱前、后的反应区进行化学反应的气相色谱法。
气相色谱仪基础词汇多维气相色谱法的概念
多维气相色谱法—multidimensional gas chromatography 将两个或多个色谱柱组合,通过切换,可进行正吹、反吹或切割等的气相色谱法。
气相色谱法用得流动相是什么
气相色谱法用得流动相是气体,一般有氮气,氦气,氢气等,而液相色谱法流动相是液体,一般有乙腈,甲醇,水(反相),正乙烷,乙醇,异丙醇(正相)等。
小型气相色谱仪气相色谱法的分离原理解析
小型气相色谱仪的分离原理是利用要分离的诸组分在流动相(载气)和固定相两相间的分配有差异(即有不同的分配系数),当两相作相对运动时,这些组分在两相间的分配反复进行,从几千次到数百万次,即使组分的分配系数只有微小的差异,随着流动相的移动可以有明显的差距,zui后使这些组分得到分离。 气相色谱法的理论
实验室分析方法气相色谱法(GC)气相色谱缺点
要求样品气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
气相色谱仪基础词汇程序升温气相色谱法的概念
程序升温气相色谱法—programmed temperature gas chromatography 色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进升温的气相色谱法。
气相色谱法和气相色谱一质谱法的区别
气相色谱法指使用气相色谱仪来分离和检验的统称。气相色谱仪就是一个分离装置,严格说,气相色谱仪是没法单独用的,必须加检测器气相色谱仪使用的检测器有NPD 、FID、FPD、ECD等等如果气相色谱器用质谱仪当做检测器,那么就是气相色谱一质谱法了。
常用色谱法介绍气相色谱法
气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统,制作标出各组份流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序,可对化合物进行定性分析;
气相色谱法色谱柱的选择
气相色谱法色谱柱的选择柱温与温度控制程序一个已经拆开以显示出内部毛细管柱的气相色谱仪恒温箱气相色谱仪中的色谱柱放置于温度由电子电路精确控制的恒温箱内。(当分析者说“柱温”时,他实际上指的是恒温箱的温度。不过这种区别并不重要,因此在下文中对这两者并不作区分。)样品通过色谱柱的速率与温度正相关。柱温越高
气相色谱法色谱柱的选择
柱温与温度控制程序一个已经拆开以显示出内部毛细管柱的气相色谱仪恒温箱气相色谱仪中的色谱柱放置于温度由电子电路精确控制的恒温箱内。(当分析者说“柱温”时,他实际上指的是恒温箱的温度。不过这种区别并不重要,因此在下文中对这两者并不作区分。)样品通过色谱柱的速率与温度正相关。柱温越高,样品越快通过色谱柱。
气相色谱法的技术缺陷
在对组分直接进行定性分析时,必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比,或与其他方法(如质谱、光谱)联用,才能获得直接肯定的结果。在定量分析时,常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。
气相色谱法的检测系统
检测系统 :作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号;指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。通用型——对所有物质均有响应; 专属型——对特定物质有高灵敏响应。检测器类型:浓度型检测器:热导检测器、电子捕获检测器;质量型检测器:氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。