水产品中菊酯的气相色谱分析(一)
目标建立了水产品分析的前处理方法及气相色谱分析方法,使用 GC-ECD 完成国标中要求对水产品中菊酯测定。引言拟除虫菊酯是一类含有苯氧烷基的环丙烷酯类杀虫剂,是一类新型农药。 其中氯氰菊酯、 氰戊菊酯、 溴氰菊酯是 a- 氰基的 II 型拟除虫菊酯中重要品种。 此类农药具有很高的毒性, 目前世界各国均对其做出了明确的限量,其中欧盟规定水产品中限量为 10 μg/kg, 日本对其水产品最高残留限量为 30 μg/kg。 我国农业部公告第 235 号规定鱼中的溴氰菊酯为 30 μg/kg。对于目前世界范围内对菊酯类农药的残留限量规定, 国内外文献主要采用气相色谱电子捕获检测器和气相色谱质谱联用法。 本方法采赛默飞世尔科技气相色谱 (ECD),建立了一种有效的分析水产品中的菊酯的分析方法。仪器仪器条件见表 1。样品的前处理提取称取1.0g样品,加乙腈10mL,斡旋振荡混均,以10000r/min离心10min,取上清液于50m......阅读全文
气相色谱法
气相色谱法 gas chromatography,GC 以气体作为流动相的色谱法。根据所用固定相状态的不同,又可分为气-固色谱法和气-液色谱法。前者用多孔型固体为固定相,后者则用蒸气压低、热稳定性好、在操作温度下呈液态的有机或无机物质涂在惰性载体上(填充柱)或涂在毛细管内壁(开口管柱)作为固定相。气
气相色谱技术介绍
全二维气相色谱不同于通常的二维色谱(GC+GC)。GC+GC一般是从第一支色谱柱切割出部分馏分在第二支色谱柱上进行分离,缺点是不能完全利用二维气相色谱的峰容量,它只是把第一支色谱柱流出的部分馏分转移到第二支柱上,进行进一步的分离。 全二维气相色谱是把分离机理不同而又互相独立的两支色谱柱以串联方式结合
气相色谱讲义4
液膜厚度的选择液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。0.1~0.2m :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。0.25~0.5m :常用的液膜厚度。厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利柱长度的选择分辨率与柱长
气相色谱柱效能
气相色谱柱知识详解第一节 气相色谱柱的类型气相色谱法(gas chromatography, 简称GC)亦称气体色谱法,气相层析法。其核心即为色谱柱。气相色谱柱有多种类型。从不同的角度出发,可按色谱柱的材料、形状、柱内径的大小和长度、固定液的化学性能等进行分类。色谱柱使用的材料通常有玻璃、石英玻璃、
气相色谱法
1.气相色谱法(GC):是以气体为流动相的色谱分析法。2.气相色谱要求样品:气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。大约有15%~20%的有机物能用气相色谱法进行分析。3.气相色谱仪的组成:气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
气相色谱是什么
一、气相色谱法有哪些特点?答:气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-10 克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。3、高效
气相色谱讲义3
目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型);火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。一.检测器的性能指标--灵敏度(高)、稳定性(好)、响应(快)、线性范围(宽)(一)灵敏度--应答值单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该物质的灵敏度。响
气相色谱温度控制
三个系统为:载气系统,进样系统和监测系统。关于温度控制首先是柱温,应在最高使用温度和最低使用温度范围之间。又考虑到分离和扩散速率的原因,所以在使最难分离的组分能尽可能好的分离的前提下,采用较低的柱温,但以保留时间适宜,峰形对称为度!其次是汽化温度,在汽化温度和分离温度之间(即要保证试样不分解),一般
气相色谱是什么
一、气相色谱法有哪些特点?答:气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-10 克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。3、高效
气相色谱原理介绍
气相色谱在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配
气相色谱常识问答
一、 气相色谱法有哪些特点?答:气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-10克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。 2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。
气相色谱柱内径
柱内径对主要考虑的五个参数都有影响。它们是柱效、保留、压力、载气流速和容量。柱效(N/m) 与柱内径成反比。表4 列出的柱效说明,较小内径的色谱柱具有更高的理论塔板数。分离度是理论塔板数平方根的函数。所以,理论上讲,柱效加倍只能提高分离度1.41 倍(2 的平方根),但实际上接近1.2-1.
气相色谱讲义1
目前已有几十种检测器,其中最常用的是热导池检测器、电子捕获检测器(浓度型);火焰离子化检测器、火焰光度检测器(质量型)和氮磷检测器等。 一.检测器的性能指标--灵敏度(高)、稳定性(好)、响应(快)、线性范围(宽) (一)灵敏度--应答值 单位物质量通过检测器时产生的信号大小称为检测器对该
气相色谱是什么
一、气相色谱法有哪些特点?答:气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法,在分离分析方面,具有如下一些特点:1、高灵敏度:可检出10-10 克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。2、高选择性:可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。3、高效
KB气相色谱柱
气相色谱柱厂家众多。可以供给大家选择的玲琅满目,下面我为大家介绍一下KB系列的气相色谱柱方便大家选择。KB-1,100% 二甲基聚硅氧烷柱 说明:这是zui常用的非极性键合固定相,KB-1(二甲基聚硅氧烷),具有极好的热稳定性并且在高温下流失很小,具有低的检测限相似的固定相:HP-1、DB-1、
如何气相色谱仪色谱气源那?
气相色谱分析选择载气时,应注意以下几方面:检测器:应根据检测器的工作原理,考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气,检测器类型不同,选用的载气可能有所不同。TCD检测器,应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体,如氢气或氦气作载气。ECD检测器,常用高纯氮气(99.999%)或氩气(加
如何气相色谱仪色谱气源那?
应根据检测器的工作原理,考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气,检测器类型不同,选用的载气可能有所不同。TCD检测器,应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体,如氢气或氦气作载气。ECD检测器,常用高纯氮气(99.999%)或氩气(加入5%-10%的甲烷)作载气。c.为了提FID检测
如何气相色谱仪色谱气源那?
如何气相色谱仪色谱气源那?气相色谱载气选择注意事项: 气相色谱分析选择载气时,应注意以下几方面:检测器:应根据检测器的工作原理,考虑检测器的灵敏度、线性范围和稳定性等因素来选择载气,检测器类型不同,选用的载气可能有所不同。TCD检测器,应该选用与待测组分热导系数差异比较大的气体,如氢气或氦气作载气
气相色谱色谱柱有多长
毛细柱常规主要有15m,30m,50m,60m,100m这几种,根据需求,你可以要求订做.一般15m的柱子是用来做10种物质以下的快速检测,一般用的比较多的是30m的柱子,那些较长的柱子一般是用来分析香精香料的,一针都要跑90min以上.
气相色谱色谱柱有多长
毛细柱常规主要有15m,30m,50m,60m,100m这几种,根据需求,你可以要求订做。一般15m的柱子是用来做10种物质以下的快速检测,一般用的比较多的是30m的柱子,那些较长的柱子一般是用来分析香精香料的,一针都要跑90min以上。
气相色谱色谱柱有多长
毛细柱常规主要有15m,30m,50m,60m,100m这几种,根据需求,你可以要求订做。一般15m的柱子是用来做10种物质以下的快速检测,一般用的比较多的是30m的柱子,那些较长的柱子一般是用来分析香精香料的,一针都要跑90min以上。填充柱就像楼上说的,短得多。
山东食药监局关于茶叶中氰戊菊酯和S氰戊菊酯风险解读
茶叶在我国具有广泛的消费群体,同时,也是我国出口创汇的主要农产品之一。自80年代起,氰戊菊酯在茶叶生产中就被大量使用,其高残留的特点使其成为我国茶叶中残留超标率最高的农药之一。 氰戊菊酯(fenvalerate)是一种中等毒性拟除虫菊酯类杀虫剂,主要用于棉花、果树、蔬菜等作物,防治鞘翅目、双翅
气相色谱仪基础词汇气相色谱法的概念
气相色谱法(GC)—gas chromatography用气体做为流动相的色法。
操作气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器
实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物,对含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。 气相色谱仪待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体(即载气,一般
气相色谱仪的应用及气相色谱检测器
(一)气相色谱仪的应用领域: 1、 石油和石油化工分析: 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、 单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 2、 环境分析:(环境监测站、给排水监测站、污水处理厂、水厂) 大气污染物分析、水
气相色谱江湖系列之三——气相色谱仪的演变
在分析化学的工作中,大多数被分析物需要分离后才能检测;分离技术中以色谱技术最为成熟;而色谱技术中,气相色谱(GC)和液相色谱(LC)是最重要的两个技术,前者针对挥发性、沸点较低、热稳定性物质;后者针对非挥发
48项2016年兽药残留标准制修订项目开始申报
分析测试百科网讯 10月9日,全国兽药残留专家委员会办公室发布关于申报2016年兽药残留标准制修订项目的补充通知(残留办〔2015〕18号),通知中对于2016年兽药残留标准制修订项目所包含的48个项目进行了理想理由及主要技术要点的说明,具体如下: 全国兽药残留专家委员会办公室关于申
气相色谱与液相色谱的异同点
不同点:一、流动相不同:HPLC为液体流动相,GC为永久性气体作流动相(通常叫做载气)二、进样器不同:高效液相为平头进样针,气相色谱为尖头进样针三、色谱柱长不同:(1)气相色谱柱通常几米到几十米(气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱
气相色谱与液相色谱的异同点
不同点:一、流动相不同:HPLC为液体流动相,GC为永久性气体作流动相(通常叫做载气)二、进样器不同:高效液相为平头进样针,气相色谱为尖头进样针三、色谱柱长不同:(1)气相色谱柱通常几米到几十米(气相色谱由于载气的相对分析量较低,分子间隙大,故粘度低,流动性好,组分在气相中流动速度快,因此可以增加柱
气相色谱与液相色谱的异同点
1、流动相 气相色谱法的流动相是气体(又称载气),液相色谱法的流动相为液相(又称淋洗液)。2、分类(按固定相不同) 气相色谱法中,按固定相不同可分为:气---固色谱法;气---液色谱法。高效液相色谱法中,按固定相不同可分为:液---固色谱法;液---液色谱法。3、固定相 气固(液固)色谱的固定相:多