高效液相色谱测定药材、饮片剂制剂中的黄曲霉素
2010版药典 黄曲霉毒素检验法附录Ⅸ V 黄曲霉毒素测定法本法系用高效液相色谱法(附录ⅥD)侧定药材 饮片剂制剂中的黄曲霉毒素(以黄曲霉毒B1、黄曲霉毒索B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2总量计),除另有规定外,按下列方法测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水(10:18:42)为流动相,流速每分钟0.8ml;采用柱后衍生法检测。衍生溶液为0.05%的碘溶液(取碘0.5g,加人甲醇100ml使溶解,用谁稀释至1000ml制成),衍生化泵流速每挣钟0.3ml衍生化温度70℃;以荧光检测器检测,激发波长λex=360nm(或365nm),发射波长λem=450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。混合对照品溶液的制备 精密量取黄曲霉毒素供试品溶液的制备 取供试品粉末约15g(过二号筛),精密称定,加氯化钠3g,置于均质瓶中,精密加入70%甲醇溶液75ml,高速搅拌2......阅读全文
高效液相色谱技术
高效液相色谱(HPLC:High Performance Liquid Chromatography )是化学、生物化学与分子生物学、医药学、农业、环保、商检、药检、法检等学科领域与专业最为重要的分离分析技术,是分析化学家、生物化学家等用以解决他们面临的各种实际分离分析课题必不可缺少的工具。国际市场
高效液相色谱原理
高效液相色谱(HPLC)的原理:以高压下的液体为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。高效液相色谱对样品的适用性广,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,因而弥补了气相色谱法的不足。在目前已知的有机化合物中,可用气相色谱分析的约占20%,而80%则需用高效液相色谱来分析。高效液相色谱和气
反相高效液相色谱
实验材料 蛋白质标样试剂、试剂盒 乙睛(HPLC级)去离子水(HPLC级) 三氟乙酸(TFA)仪器、耗材 HPLC 色谱系统 反相柱实验步骤 1.进行空白或对照层析谱分析(即在步骤①中不加样)。一般这是进行一天层析工作的开始。下面是推荐使用的用于 RP-HPLC 系统评估的标准色谱条件。(1)线性梯
高效液相色谱特点
①高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压。 ②高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,一般小于1小时。 ③高效:分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离
高效液相色谱积分
正常操作不建议手工积分,手工积分会人为的带来误差,同一次测定的对照品和样品的色谱图最好是在设定一个固定的积分条件进行积分计算,积分参数一致的情况下进行可减少人为主观意识上的误差。
高效液相色谱原理
液相色谱仪是一款以用户为核心的智能化的色谱仪,具有常规HPLC的基本性能,并扩展了更多智能化的功能,能很好的满足用户的各类不同的应用要求,使用户能更加轻松的使用,并获得准确的分析数据。一、原理:高效液相色谱法的原理是在原始的经典色谱法基础上面引用气象色谐的理论,色谱柱则是用特殊的方式用小颗粒装填而成
高效液相色谱柱
一、怎样选择色谱柱 现代高效液相色谱中,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。 (1)硅胶基质填料: 1、正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica),以及其他具有极性官能团,如胺基团(NH2,APS)和氰基团(
高效液相色谱原理
液相色谱仪是一款以用户为核心的智能化的色谱仪,具有常规HPLC的基本性能,并扩展了更多智能化的功能,能很好的满足用户的各类不同的应用要求,使用户能更加轻松的使用,并获得准确的分析数据。一、原理:高效液相色谱法的原理是在原始的经典色谱法基础上面引用气象色谐的理论,色谱柱则是用特殊的方式用小颗粒装填而成
高效反相液相色谱
实验方法原理 反相色谱(reversed phasc chromatography, RPC)是基于溶质、极性流动相和非极性固定相表面间的疏水效应建立的一种色谱模式,任何一种有机分子的结构中都有非极性的疏水部分,这部分越大,一般保留值越高
高效液相色谱基线
高效液相色谱基线色谱基线也常被称作背景噪音,是在无样品组分通过色谱检测器时,检测器响应信号的随机分布。基线噪音的大小直接影响色谱分析方法的检测灵敏度以及对杂质的检出能力,如纯度测试以及痕量物质残留检测方法等。对于液相色谱而言,等度洗脱模式下,由于流动相的组成保持一致,其折光率不变,因而基线比较平坦,
高效反相液相色谱
实验方法原理反相色谱(reversed phasc chromatography, RPC)是基于溶质、极性流动相和非极性固定相表面间的疏水效应建立的一种色谱模式,任何一种有机分子的结构中都有非极性的疏水部分,这部分越大,一般保留值越高,在高效液相色谱中这是应用面最广的一种分离模式,在生物大分子的反
高效液相色谱串联质谱和高效液相色谱质谱法的区别
两个的区别是质谱部分不同,串联质谱的质谱部分是多级的,而后者是一级的。
高效液相色谱串联质谱和高效液相色谱质谱法的区别
两个的区别是质谱部分不同,串联质谱的质谱部分是多级的,而后者是一级的。
分析型高效液相色谱和制备型高效液相色谱的区别
是的,两者有关也没关,制备液相一般是中药用的,差别在于精密度和载样量上,普通液相接上制备柱就是制备液相
如何减小高效液相色谱中色谱柱柱污染
增加预柱(保护柱)。改善样品前处理。如果使用过于频繁,应该多冲洗。
高效液相色谱的类型
1.吸附色谱法(Absorption Chromatography)2.分配色谱法(Partition Chromatography)3.离子色谱法(Ion Chromatography)4.分子排阻色谱法/凝胶色谱法(Size Exclusion Chromatography)5.键合相色谱法(b
高效液相色谱的优势
高效液相色谱(High Pe-rformance Liauid Chromatography,HPLC)的主要优点是:⑴分辩率高于其它色谱法;⑵速度快,十几分钟到几十分钟可完成;⑶重复性高;⑷高效相色谱柱可反复使用;⑸自动化操作,分析精确度高。根据分离过程中溶质分子与固定相相互作用的差别,高效液相色
高效液相色谱的应用
关于高效液相色谱的应用回答如下:一、分离混合物高效液相色谱法只要求样品能制成溶液,不受样品挥发性的限制,流动相可选择的范围宽,固定相的种类繁多,因而可以分离热不稳定和非挥发性的、离解的和非离解的以及各种分子量范围的物质。通过与试样预处理技术相配合,高效液相色谱法所达到的高分辨率和高灵敏度,可分离并同
高效液相色谱的类型
1.吸附色谱法(Absorption Chromatography)2.分配色谱法(Partition Chromatography)3.离子色谱法(Ion Chromatography)4.分子排阻色谱法/凝胶色谱法(Size Exclusion Chromatography)5.键合相色谱法(b
高效液相色谱的维修
一、仪器的安装对环境的要求1、 电源电压220V:有条件的情况下,最好使用照明电,此电压比较稳定,对仪器的性能稳定性较好,在没有办法的时候,必须要用动力线路供电时,就要采取相应的办法克服或减少由于电机频繁启动,停止运行时对电网电压波动的影响电机是感性负载,停止和启动能产生很强的干扰尖脉冲电压。
高效液相色谱的应用
高效液相色谱仪是用来检测分析高沸点不易挥发的、受热不稳定的和分子量大的有机化合物。HPLC成为解决生化分析问题最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点。因而被广泛应用到生物化学、食品分析、医药研究、环境分析、无机分析等各种领域。高效液相色谱仪
高效液相色谱的应用
例一、磺胺分析样 品:磺胺、磺胺嘧啶、磺胺甲基异噁唑和甲氧苄氨嘧啶的混合物色谱仪:“南京科捷LC600”液相色谱仪,740色谱数据处理机检测器:UV 481型紫外检测器,波长240nm色谱柱:μ-Bondapak C18 , 5μm,柱长25 cm,柱径4.6 mm流动相:由KH2PO4(0.05
超高效液相色谱相比高效液相色谱有哪些提升
超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)借助于HPLC(高效液相色谱)的理论及原理,涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术,增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。 超高效液相色谱法的原理与高效液相色谱法基本
超高效液相色谱相比高效液相色谱有哪些提升
超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)借助于HPLC(高效液相色谱)的理论及原理,涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术,增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。 超高效液相色谱法的原理与高效液相色谱法基本
高效液相色谱与超高效液相色谱条件有什么差异
原理是一致的。不同的地方一个是仪器,一个是色谱柱。后者超高效液相色谱,可以缩短检测时间,节省时间,节省流动相,大大地提高了效率。先说色谱柱,超高效液相色谱柱的粒径会更小,柱子也更短。如果说样品流过液相色谱柱的感觉是流过满是石头的管路,那么超高效液相色谱柱就是装满了沙子的管路。一般液相色谱柱的粒径是5
超高效液相色谱相比高效液相色谱有哪些提升
超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)借助于HPLC(高效液相色谱)的理论及原理,涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术,增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。 超高效液相色谱法的原理与高效液相色谱法基本
液相色谱柱与高效液相色谱柱的区别
普通液相柱与高效液相柱的原理都是一致的,只不过后者是高效的可以缩短检测的时间,节省流动相,大大节省时间。普通的液相色谱柱的径口一般是是5um,高效液相色谱柱的径口一般在3.5um有的在3um甚至在1.7um,相比之下高效液相柱比普通液相柱径口更小,管长更短、柱压大,而普通液相柱承受不住高压,所以没有
高效液相色谱的流动相要点
流动相溶剂的选择1)所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2)溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3)在制备分离中,溶剂应当易于除去,不干扰
高效液相色谱流动相选择
流动相选择1)由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。2)三倍规则:每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子约增加3倍,此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中,注意观察
高效液相色谱流动相选择
流动相的性质要求 一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 流动相选择 1:由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况