利用CORTECS2.7µm色谱柱进行奥美拉唑的强制降解分析一

简介:对于药物化合物生产而言,化学稳定性试验至关重要。口服制剂尤为如此。胃肠道消化会改变活性药物成分(API),产生具有潜在危害性的副产物。因此在开发过程中,能否对这些副产物进行检测和定性无疑非常重要。要对一种化合物进行定性,必须将所有降解产物与主要化合物分离开来。CORTECS 2.7 µm色谱柱为复杂样品的分析提供了优异的峰形与分离度。这款色谱柱填充了2.7 µm的实心颗粒填料,能获得比全多孔色谱柱更高的分离度以及更低的背压。一般来说,由于150 mm亚3 µm色谱柱会在HPLC系统上产生高反压,致使其使用受到限制。而CORTECS 2.7 µm色谱柱的低反压特性使得150 mm色谱柱成功用于HPLC系统,不仅能在系统的压力限值内运行(<5000 psi),还能实现极高的分离度。本应用纪要将以奥美拉唑的强制降解为例,在配有紫外检测器和质谱检测器的Alliance HPLC系统上使用CORTECS......阅读全文

色谱柱活化方法

1、正常使用的柱了,使用后用甲醇冲洗,建议反向冲洗,流速低一点;使用前,建议用甲醇冲洗至基线平衡。2、如果出现拖尾或者柱压升高,可考虑将正向进口端拆开,并将筛板超声清洗干净,有时候效果很好。3、如果还不行,建议反向使用。

什么是色谱柱

色谱柱是一种以凝胶填充的柱子(长的,圆柱形的柱状容器,两头各有一孔,进液和出液口,分实验室用的和工业用的,区别就是大小不一样,但都叫层析柱)。凝胶分很多种,一般来说要分离的物质而具体定,层析柱都是用来分离和提纯物质的

色谱柱的老化

•目的:除去溶剂、水分、以及色谱柱制备过程中其他挥发性杂质;促进固定液均匀牢固的分布在担体上。•老化方法(略)•老化温度的选择应注意:足够高以除去不挥发物质;足够低以延长柱寿命和减少柱流失;温度越低老化时间应越长;不超过色谱柱的最高使用温度•填充柱比毛细管柱应更经常、更严格的老化•填充柱老化时间应长

怎样老化色谱柱

新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个,一是为了彻底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质,另一个目的是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。老化的方法:----把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即可,温度选择固定液的最高使用温度,老

ligatrap色谱柱介绍

目前,色谱生产柱树脂的结合能力从未得到充分利用,保持时间很长,而设备只运行了很小一部分时间。正在研究许多解决方案以改善生物分离平台,包括连续的多柱工艺。LigaTrap保护柱是使用这种方法处理单克隆抗体的理想解决方案。与通常通过尺寸排阻技术过滤污染物不同,保护柱基于亲和色谱法,并且配体能够放置在尺寸

如何储存色谱柱?

1.防止缓冲溶液和水溶液流动相产生微生物,做到流动相用多少配多少,或在水流动相中加200ppm的叠氮钠以抑制细菌成长(一定当心其毒性和潜在的爆炸性);或在流动相中加20%的有机改性剂,也可抑制微生物生长,有机改性剂还有助于流动相脱气。2.尽可能将色谱柱贮存于100%有机溶剂(乙晴最好)中,避

色谱柱的作用

色谱柱是进行色谱分析的主要仪器,色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 

色谱柱的再生

高效液相柱是消耗品,会随使用时间或进样的次数增加,出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰,柱效下降。需要定期进行彻底清洗和再生。1、反相柱分别用甲醇:水=90:10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次序冲洗。2、正相柱分别用正己烷、

色谱柱的构造

色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类,尺寸规格也不同:①常规分析柱(常量柱),内径2~5mm(常用4.6mm,国内有4mm和5mm),柱长10~30cm;②窄径柱(narrow bore,又称细管径柱、半微柱semi-microcolumn),内径1~2mm,柱长10~20cm;③毛细管柱(又称

色谱柱的平衡

关于峰形的变化多加一节番外——关于色谱柱的平衡,这一点也是一般书中不会多讲的,但是实际工作中很容易遇到的,所以小编单独开一节。当然,由于引起峰形异常的原因非常明确——仅仅是柱子未平衡完全,所以下文中主要谈到的是如何平衡以及不合理的平衡措施所产生的影响。 色谱柱平衡未完全也会引起峰形的变化,当然,未平

色谱柱的构造

色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。

色谱柱的维护

色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。在做柱性能测试时要按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同。1、样品的前处理a、最好

什么是色谱柱

色谱柱是一种以凝胶填充的柱子(长的,圆柱形的柱状容器,两头各有一孔,进液和出液口,分实验室用的和工业用的,区别就是大小不一样,但都叫层析柱)。凝胶分很多种,一般来说要分离的物质而具体定,层析柱都是用来分离和提纯物质的………………

SRT凝胶色谱柱

SRT凝胶色谱柱:SRT SEC键合固定相采用ZL的表面修饰技术,通过在高纯度具有良好机械稳定性的硅胶基质上,键合一层均匀的纳米厚度中性亲水薄膜而制备得到。工艺采用可控的化学修饰技术,因此能确保色谱柱与色谱柱之间有着可靠的重现性。SRT填料采用化学键合技术,表面亲水涂层覆盖完全,因此不仅具有优异的稳

色谱柱的操作

  安装  1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装色谱柱之前,确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。  2、为了使色谱柱与仪器系统达最

色谱柱分离经验

色谱柱子可以分为:加压,常压,减压。    压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。    减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的

色谱柱的老化

  检测色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。    1.老化的方法:    老化的方法通常是将色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至zui高使用温度之上约10~20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。    当到达老化温度后,记录

柱色谱法

1.吸附柱色谱色谱管为内径均匀、下端缩口的硬质玻璃管,下端用棉花或玻璃纤维塞住,管内装入吸附剂。吸附剂的颗粒应尽可能保持大小均匀,以保证良好的分离效果。除另有规定外,通常多采用直径为0.07~0.15mm的颗粒。色谱柱的大小,吸附剂的品种和用量,以及洗脱时的流速,均按各品种项下的规定。(1)

色谱柱的维护

色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。  ① 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行

色谱柱是什么

色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤

色谱柱是什么

色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤

色谱柱是什么

色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤

怎样老化色谱柱?

怎么样老化色谱柱?新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个:一.是为了彻底除去填充物中的残余溶剂,和某些挥发性杂质。二.是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。老化的方法:把柱子与汽化室连接,与检测器一端要断开,以氮气为载气,流速是正常的一半即可,温度选择固定液的最高使用温

色谱柱的平衡

关于峰形的变化多加一节番外——关于色谱柱的平衡,这一点也是一般书中不会多讲的,但是实际工作中很容易遇到的,所以小编单独开一节。当然,由于引起峰形异常的原因非常明确——仅仅是柱子未平衡完全,所以下文中主要谈到的是如何平衡以及不合理的平衡措施所产生的影响。 色谱柱平衡未完全也会引起峰形的变化,当然,未平

色谱柱是什么

色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。多为金属或玻璃制作。有直管形、盘管形、U形管等形状。液相色谱通常均采用填充柱。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。色谱是一种分离分析手段,分离是核心,因此担负分离作用的色谱柱是色谱系统的心脏。色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤

怎样选择色谱柱

现代高效液相色谱中,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。一、 硅胶基质填料1、正相色谱正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica),以及其他具有极性官能团,如胺基团(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。

色谱柱如何老化

老化时一定要注意柱子不能接在检测器上,应将该端放空,同时将检测器用闷头堵上。老化温度取工作温度和最高温度的平均值。hehutianshi(站内联系TA)老化一定要通载气,另外不要接检测器,只接进样口端,从低温逐渐升温老化,在最高温保持10min即可,最高温不能超过柱子的最高使用温度,否则会损坏柱子的

色谱柱分离经验

色谱柱可以分为:加压、常压、减压色谱柱。压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶

色谱柱种类介绍

色谱柱是色谱仪器中重要组成部分之一,它是分离不可缺少的一部分。因此不同的样品分类,用到不同的色谱柱。色谱柱可简单分为以下几类:a.根据分离方式分为:(1)正相色谱柱:SIL--磷脂、NH--糖、维生素E,CN--甾类激素。(2)反相色谱柱:ODS(C18)、(C8 CN TMS Pheny1)低分子

什么是色谱柱

色谱法用于分离和提纯对固定相吸附力不同的物质。在色谱法中,静止不动的一相(固体或液体)称为固定相 ;运动的一相(一般是气体或液体)称为流动相。柱色谱为向玻璃管中填入固定相,以流动相溶剂浸润后在上方倒入待分离的溶液,再滴加流动相,因为待分离物质对固定相的吸附力不同,吸附力大的固着不动或移动缓慢,吸