效液相色谱仪流动相溶剂的要求

高效液相色谱仪流动相为溶剂,既有运载作用,又和固定相一样,参与对组分的竞争,因此溶剂的选择对分离十分重要。 一、溶剂对于待测样品必须具有合适的极性和良好的选择性。 二、溶剂要与检测器匹配: 1、对于紫外吸收检测器,应选用检测器波长比溶剂的紫外截止波长长。 溶剂的紫外截止波长指当小于截止波长的辐射通过溶剂时,溶剂对此辐射产生强烈吸收,此时溶剂被看作是光学不透明的,会严重干扰组分的吸收检测。 2、对于示差折光检测器,要求选择与组分折光率有较大差别的溶剂作流动相,以达最高灵敏度。 三、高纯度: 由于高效液相色谱灵敏度高,对流动相溶剂的纯度要求也高,不纯的溶剂会引起基线不稳或产生伪峰,痕量杂质将使截止波长值增加 50~100nm。 四、化学稳定性好: 不能选用与样品发生反应和聚合的溶剂。 五、低粘度: 常用的低粘度溶剂有丙酮、乙醇和乙腈等。 若溶剂粘度高,会增高......阅读全文

液相色谱仪分析中流动相流速的选择

液相色谱仪分析中,柱效是色谱柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱,要追求最优柱效,最好使用最优流速。一、最优流速的选择:1、内径4mm色谱柱,流速一般为0.8mL/min。2、内径4.6mm色谱柱,流速一般为1mL/min。3、内径10mm制备柱,流速一般为

高效液相色谱仪的流动相特点和存放

 高效液相色谱仪的流动相特点:  a、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。   b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应。   c、流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果;同时降低柱压降,延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度

液相色谱仪流动相常用的脱气方法(上)

液相色谱仪流动相常用的脱气方法有:氦气脱气、真空脱气、超声波脱气、加热回流脱气等。对混合溶剂,若采用抽气或煮沸法,则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。1、氦气脱气:氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气,如果使用得当,在10min内可除去80%~90%的溶入气体。由于氦气

液相色谱仪流动相脱气的目的和方法

流动相脱气是液相色谱仪提高检测性能和保护色谱柱的有效措施。一、液相色谱仪流动相脱气的目的:  1、使色谱泵输液均匀准确,减小脉动。  2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。  3、防止气泡引起尖峰。  4、使基线稳定,提高信噪比。  5、降低溶剂的紫外吸收本底。  6、减少死体积。  7、防止填料氧

液相色谱仪流动相脱气的目的和方法

  流动相脱气是液相色谱仪提高检测性能和保护色谱柱的有效措施。   一、液相色谱仪液相色谱仪流动相脱气的目的:   1、使色谱泵输液均匀准确,减小脉动。   2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。   3、防止气泡引起尖峰。   4、使基线稳定,提高信噪比。   5、降低溶剂的紫外吸收本

高效液相色谱仪正确配置流动相的要点

1.高效液相色谱仪的分离原理主要取决于流动相和固定相的吸附和解吸。流动相的正确配置对实验数据和分离效果至关重要。首先,流动相构型中应注意的问题-一般情况下,溶剂的混合是根据体积比(V≤V)或重量比(W≤W)进行的。溶液的体积随温度的变化而变化,因此根据重量比混合流动相。样品测定的重复性好,但操作繁琐

液相色谱仪流动相脱气的目的和方法

流动相脱气是液相色谱仪提高检测性能和保护色谱柱的有效措施。一、液相色谱仪液相色谱仪流动相脱气的目的:1、使色谱泵输液均匀准确,减小脉动。2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。3、防止气泡引起尖峰。4、使基线稳定,提高信噪比。5、降低溶剂的紫外吸收本底。6、减少死体积。7、防止填料氧化。二、液相色谱仪

解决液相色谱仪流动相供给不畅的方法

  造成液相色谱仪流动相供给不畅的原因可能是:流动相已经接近用完了,管路中吸入气体引起泵压力不稳定。  应经常观察贮液器中流动相的量,加足流动相保证所有样品分析完毕。输液管路上安装沉子至瓶底,贮液器盖上留一小孔正好夹住进液器,使其不能上下移动。  过滤器阻塞会引起管道和泵腔真空变化,使压力不稳。当过

液相色谱仪流动相选择应考虑的因素

液相色谱仪流动相有两个作用,一是携带样品前进,二是给样品提供一个分配相,调节选择性,以达到样品的满意分离。流动相对样品的分离影响很大,通常是一些有机溶剂、水溶液和缓冲溶液等。液相色谱仪流动相选择应考虑与检测器相适应、与色谱系统相适应、流动相粘度和溶剂纯度等因素。一、与检测器相适应:1、紫外吸收检测器

液相色谱仪流动相常用的脱气方法(下)

、超声波脱气:将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10~20min。这种方法比较简便,又基本上能满足日常分析操作的要求,所以,目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体,有时还会引起气体溶解度的增加。对氧敏感的检测器不宜用此法。超声脱气比较好,10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶

液相色谱仪流动相没了怎么办

跑空了吗?主要是看有没有进气泡。你可以打开purge阀,然后排气。安捷伦通常都说流速是3ml/min的时候压力不超过5bar。如果超了,在purge阀里面有一个过滤白头,把那个换掉应该就可以。然后维持排气的状态10min,保证柱前没有气泡。色谱柱可能有一点损伤,用甲醇水冲干净之后冲一会儿甲醇,把柱子

液相色谱仪流动相有气泡怎么处理?

流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入

液相色谱仪流动相没了怎么办

跑空了吗?主要是看有没有进气泡。你可以打开purge阀,然后排气。安捷伦通常都说流速是3ml/min的时候压力不超过5bar。如果超了,在purge阀里面有一个过滤白头,把那个换掉应该就可以。然后维持排气的状态10min,保证柱前没有气泡。色谱柱可能有一点损伤,用甲醇水冲干净之后冲一会儿甲醇,把柱子

怎样正确配置高效液相色谱仪流动相?

高效液相色谱仪的分离原理主要取决于流动相和固定相的吸附和解吸。流动相的正确配置对实验数据和分离效果至关重要。首先,流动相构型中应注意的问题-一般情况下,溶剂的混合是根据体积比(V≤V)或重量比(W≤W)进行的。高效液相色谱仪的色谱法所需的甲醇、乙腈等试剂必须为色谱纯级。其他试剂也应尽可能为色谱纯级。

高效液相色谱仪的流动相和固体相哪个极性大

根据流动相和固定相相对极性不同,液相色谱分为正相色谱和反相色谱。流动相极性大于固定相极性的,称为反相色谱。固定相极性大于流动相极性的,称之为正相色谱。高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载

实验室高效液相色谱仪流动相溶剂使用的注意事项

1)流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或依此为标准的溶剂。流动相使用前用0.45μm滤膜过滤、脱气,清除微粒和灰尘。在送液泵内,为了防止杂物(固体)进入流路,装有吸滤器,但网孔径为10μm,比此更小的颗粒仍然可通过,这会导致流路和柱子堵塞和污染。为此,建议常用0.45μm滤膜过滤。流动相溶剂须经脱气,如

液相色谱柱的流动相配制要求有哪些?

液相色谱柱是样品组分在柱填料和流动相之间的质量交换,以达到分离的目的,因此流动相需要具备以下特性:1、液相色谱柱的流动相对于样品具有一定的溶解能力,确保样品组分不会在色谱柱中沉淀(或长时间保留在色谱柱中)。2、液相色谱柱的流动相和样品之间不发生化学反应。3、为了获得良好的分离效果,流动相的粘度应尽可

液相色谱柱的流动相配制要求有哪些?

液相色谱柱是样品组分在柱填料和流动相之间的质量交换,以达到分离的目的,因此流动相需要具备以下特性:1、液相色谱柱的流动相对于样品具有一定的溶解能力,确保样品组分不会在色谱柱中沉淀(或长时间保留在色谱柱中)。2、液相色谱柱的流动相和样品之间不发生化学反应。3、为了获得良好的分离效果,流动相的粘度应尽可

液相色谱分析仪器对流动相的要求

液相色谱活性是一种溶剂。它既具有传递效应,又具有固定的相位。它参与部件的竞争。因此,溶剂的选择对于分离非常重要。溶剂必须对样品进行测试使其具有适当的极性和良好的选择性。其次,溶剂必须与探测器匹配:对于紫外吸收检测器检测器的波长应大于溶剂的紫外截止波长。溶剂的紫外线截止波长是指当辐射小于截止波长通过溶

LCMS高效液相色谱质谱仪流动相的制备要求

高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;流动相脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法。

液相色谱仪流动相十个错误的操作

01加入有机溶剂之后测量移动相酸碱度如果用有机添加剂来测量pH值,所产生的pH值将与添加有机溶剂之前的值不同,然而最重要的是要始终如一。如果在添加有机溶剂后始终测量pH,请务必在使用的方法中说明步骤,以便其他人遵循相同的方法。这种方法不能保证100%的准确度,但至少可以保持方法的一致性。这可能比获得

液相色谱仪流动相供给不畅的解决办法

  造成液相色谱仪流动相供给不畅的原因可能是:流动相已经接近用完了,管路中吸入气体引起泵压力不稳定。应经常观察贮液器中流动相的量,加足流动相保证所有样品分析完毕。输液管路上安装沉子至瓶底,贮液器盖上留一小孔正好夹住进液器,使其不能上下移动。   过滤器阻塞会引起管道和泵腔真空变化,使压力不稳。当过滤

高效液相色谱仪流动相脱气的目的和方法

   流动相脱气是高效液相色谱仪提高检测性能和保护色谱柱的有效措施。一、高效液相色谱仪流动相脱气的目的:  1、使色谱泵输液均匀准确,减小脉动。  2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。  3、防止气泡引起尖峰。  4、使基线稳定,提高信噪比。  5、降低溶剂的紫外吸收本底。  6、减少死体积。 

简介高效液相色谱仪正确配置流动相的要点

  (1)对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大。当pH值远低于弱酸的PKA值时,弱酸主要以分子形式存在。在分析弱酸样品时,通常在流动相中加入少量的弱酸,通常使用50 mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液。  (2)对于软弱地基,则相反。在弱碱样品的分析中,通常会在流动相中加入少量的弱碱。常

液相色谱仪的流动相选择时应注意什么

液相色谱仪的流动相选择时应注意:1、尽量使用高纯度试剂作流动相,防止微量杂质长期积累而损坏色谱柱和使检测器噪声增加。2、避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子,如使固定液溶解流失、酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。3、样品在流动相中应有适宜的溶解度,防止产生沉淀沉积在柱中。4、流动相应满足检测器

液相色谱仪流动相前的过滤头怎样清洗

过滤头 分好集中 一般有无机相和有机相无机相过滤头 是蓝色的有机相过滤头 是白色的这种过滤头一般都是一次性的 用完一次就扔像这种高精密色谱仪器 不建议重复使用过滤头

实验室高效液相色谱仪流动相的贮存

流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于HPLC系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应

液相色谱仪流动相前的过滤头怎样清洗

就是那个白滤头吗,那个一般都是一次性的,很难洗净,不过没有的话超声洗洗还是可以再用一段时间如果是放在水相中的, 最好是更换新的.一般不会太脏的,如果真的太脏了。还是换新的吧是purge阀里的白头还是流动相瓶子里的过滤头?

液相色谱仪的流动相选择时应注意什么?

液相色谱仪的流动相选择时应注意:1、尽量使用高纯度试剂作流动相,防止微量杂质长期积累而损坏色谱柱和使检测器噪声增加。2、避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子,如使固定液溶解流失、酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。3、样品在流动相中应有适宜的溶解度,防止产生沉淀沉积在柱中。4、流动相应满足检测器

高效液相色谱仪流动相脱气的目的和方法

流动相脱气是高效液相色谱仪提高检测性能和保护色谱柱的有效措施。一、高效液相色谱仪流动相脱气的目的:1、使色谱泵输液均匀准确,减小脉动。2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。3、防止气泡引起尖峰。4、使基线稳定,提高信噪比。5、降低溶剂的紫外吸收本底。6、减少死体积。7、防止填料氧化。二、高效液相色谱