毛细管分析常见问题的解决
一、峰丢失 可能的原因及应采用的排除方法 1.注射器有毛病,用新注射器验证。 2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值 3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整 4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整 5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速 6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装 二、前沿峰 1.柱超载,减少进样量 2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开 3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温 4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度 三、拖尾峰 1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装 2.柱或进样器温度太低:升温......阅读全文
毛细管柱分析常见问题的解决(8.5)
5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.1)
九 同一根柱保留时间长短不一1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.2)
2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.3)
3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.5)
5.样品超载,减少样品进样量。
毛细管柱分析常见问题的解决(1.3)
3 进样温度太低,检查温度,并根据需要调整。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.6)
6.记录仪出毛病,检查记录仪。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.1)
1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.4)
4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.6)
6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.2)
2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.8)
8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫
毛细管柱分析常见问题的解决(4.5)
1. 柱不能从溶剂中分离出组分:更换高膜厚的色谱柱或不同极性。
毛细管柱分析常见问题的解决(5.5)
5柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂。
毛细管柱分析常见问题的解决(1.6)
6 柱断裂,如果柱断裂是在柱进样口端或检测器末端,是可以补救的,切去断裂部分,重新安装。
毛细管柱分析常见问题的解决(3.1)
三 脱尾峰1. 进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如解决不了就将柱进样端截去1~50px,再重新安装。
毛细管柱分析常见问题的解决(7.2)
2.不正确的载气流速:检查并调整流速。
毛细管柱分析常见问题的解决(8.3)
3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。
毛细管柱分析常见问题的解决(2.4)
4 样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度。
毛细管柱分析常见问题的解决(6.2)
2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。
毛细管柱分析常见问题的解决(5.1)
五 宽溶剂峰1. 由于柱子安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。
毛细管柱分析常见问题的解决(5.2)
2 进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.4)
4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱
毛细管柱分析常见问题的解决(8.7)
7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。
毛细管柱分析常见问题的解决(2.3)
3 样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温。
毛细管柱分析常见问题的解决(6.4)
4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术)
毛细管柱分析常见问题的解决(2.1-)
二 前沿峰1. 柱超载,减少进样量。
毛细管柱分析常见问题的解决(9.7)
7.载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。
毛细管柱分析常见问题的解决(3.2)
2 柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25℃.
毛细管柱分析常见问题的解决(5.6)
6隔垫清洗不当:调整或清洗。