液相色谱柱填装过程中需要注意的问题
液相色谱柱、特别是液相色谱柱的填装,需要有较高的技巧和熟练的技能。因此,有人甚至将“装柱”看作是“艺术加技术”。但是,只要掌握了一些基本的规律和方法,任何实验室都可以填装出具有较高柱性能的色谱柱。当然,目前大多数实验室多是购买商品预填装柱来满足分离、分析之需。但是在一些有特殊需要的情况下,或为节省经费,在实验室中自行填装液相色谱柱还是可取的。液相色谱柱填装程序中应该注意的问题:①高压操作的安全问题。常发生的问题是柱子与匀浆罐连接不牢,造成加压时柱头被高压冲下或柱子从匀浆罐上滑脱。此时,轻则填装失败,材料损失,重则造成人身伤害事故,一定要加以防范。除每次填装前均须仔细确认是否连接正确且牢靠外,还可加上由法兰盘和长螺杆组成的预防脱落装置,以防万一。②通常,先填装的柱床较后填装的柱床紧密。因此,当使用时宜以相反的方向为宜,即让近匀浆罐一端作为使用时流动相的出口,而填装时的出口端则作为流动相的入口。③新柱子使用前应以甲醇冲洗20-30m......阅读全文
液相色谱柱的保养
液相色谱柱的保养:色谱柱在使用前,进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是zui佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。
怎样选择液相色谱柱?
现代高效液相色谱中,分离效果好坏很大程度上取决于色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。一.硅胶基质填料1.正相色谱正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica)以及其它具有极性官能团,如,胺基团(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。由
液相色谱柱选择方法
一、液相色谱柱选择方法|液相色谱柱选择的简单思路 1.确定分离目的确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命,低的操纵本钱等等。 2.评估分析物的化学性质评估分析物的化学性质..诸如化学结构、溶解性、稳定性等等。 3.选择合适的色谱柱了解色谱填料的物理和化学性质。
液相色谱柱影响因素
液相色谱柱影响因素A:物理因素1.硅胶纯度--填料硅胶的纯度与残留金属离子浓度2.色谱柱尺寸--填料床的长度和内径3.颗粒形状--球型或不规则型4. 粒径--平均颗粒直径, 通常3-10µm5.表面积--颗粒外表面和内部孔表面的总和, 以m2/gram表示6.孔径--颗粒的孔或腔的平均尺寸, 范围8
如何减小高效液相色谱中色谱柱柱污染
增加预柱(保护柱)。改善样品前处理。如果使用过于频繁,应该多冲洗。
液相色谱色谱柱柱压突然升高的原因
液相色谱仪的色谱柱压过高是zui常碰到的问题,其原因有多方面,并且有时不是色谱柱本身的问题。当遇到色谱柱压突然增高时,可按以下步骤检查: 1 拆去保护柱,看柱压是否还高,若柱压仍高,再检查。 2 把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,若不降则是管路堵塞,需清洗;若压力下降,再检查。
液相色谱柱柱效过低如何提高
液相色谱柱的柱效能是评价液相色谱性能的一项重要指标,混合物能否在液相色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及液相色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,液相色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。要提高液相色谱柱的效率可从以下几方面入手。(1)降低移动相的
液相色谱柱提高柱效的方法
色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔板高度愈小,色谱柱的分离效能愈好。如何对柱效进行评价 提
高效液相色谱柱保护柱的用途
在高效液相分析过程中,样品和色谱系统会对液相色谱柱造成污染,导致液相色谱柱耐久性差,寿命缩短。色谱系统的污染主要是指HPLC仪器系统中各组分的磨损产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤出的不完全残留的固体颗粒。样品污染主要是由于样品溶剂和流动相溶剂的溶解性不同,使样品或完全溶解的样品在色谱系统中不完全溶
液相色谱柱柱压高的原因
本文给大家分析关于液相色谱仪的常见故障,在本文中您将学到如何处理柱压高的问题以及为何出现液相色谱柱柱压高的现象,废话不多说,下面跟随郑州国达仪器来学习一下本文内容。根据多年经验总结两点原因导致液相色谱柱压高:样品污染沉积、缓冲盐分等沉积于柱内。我们可以判断导致是两者哪种原因导致柱压高,找到原因我们在
液相色谱柱提高柱效的方法
色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔板高度愈小,色谱柱的分离效能愈好。如何对柱效进行评价 提
液相色谱柱柱效过低如何提高
液相色谱柱的柱效能是评价液相色谱性能的一项重要指标,混合物能否在液相色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及液相色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,液相色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。要提高液相色谱柱的效率可从以下几方面入手。(1)降低移动相的
制备型液相色谱柱测柱效
一:液相色谱进样量不可能1mL的,都有个定量环,定量环多大体积,就有多少体积进入系统,你注入再多,它也是先进到定量环,再由定量环进到系统。你平时注1mL不是真正的进样量,你的定量环体积才是真正的进样量。二:分析纯没有色谱纯级别高,它里面的杂志和细微颗粒都高于色谱纯,而杂志和细微颗粒有可能会降低色谱柱
液相色谱柱提高柱效的方法
色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔板高度愈小,色谱柱的分离效能愈好。如何对柱效进行评
高效液相色谱柱的洗柱方法
1、色谱柱清洗要看你的色谱柱是孔径是多少微米,适合的流速是多少。2、以4.6微米的为例,先用纯水清洗2小时,再用甲醇清洗1小时。用的时候直接换上流动相。3、高效液相色谱柱的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流
制备型液相色谱柱测柱效
一:液相色谱进样量不可能1mL的,都有个定量环,定量环多大体积,就有多少体积进入系统,你注入再多,它也是先进到定量环,再由定量环进到系统。你平时注1mL不是真正的进样量,你的定量环体积才是真正的进样量。二:分析纯没有色谱纯级别高,它里面的杂志和细微颗粒都高于色谱纯,而杂志和细微颗粒有可能会降低色谱柱
提高液相色谱柱柱效的方法
要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 (1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。 (2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。 (3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。 (4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。 (5
使用液相色谱柱的要求是什么液相色谱柱的使用要求
液相色谱柱是一种常用的色谱柱产品,产品具有使用灵活、性能稳定、操作简等优点。用户使用液相色谱柱时是有一定的要求的,今天小编就来具体介绍一下液相色谱柱的使用要求,希望可以帮助到大家。填充剂的要求最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性填充剂,以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用,辛基硅烷键
使用液相色谱柱的要求是什么液相色谱柱的使用要求
液相色谱柱是一种常用的色谱柱产品,产品具有使用灵活、性能稳定、操作简等优点。用户使用液相色谱柱时是有一定的要求的,今天小编就来具体介绍一下液相色谱柱的使用要求,希望可以帮助到大家。填充剂的要求zui常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性填充剂,以十八烷基硅烷键合硅胶zui为常用,辛
液相色谱柱保养与维护
每天用足够的时间来维护色谱柱,您将节省更多用于处理色谱柱故障的时间,同时您的色谱柱的寿命也会变得更长!色谱柱的使用寿命,除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关外,主要的是与日常的维护密切相关。色谱柱的使用寿命主要是根据柱效和柱压两个指标来衡量,如果一支色谱柱柱效太低或柱压太高,通常被认为该色谱柱
液相色谱柱使用心得
液相色谱柱使用心得 柱头类型和不锈钢毛细管接头的匹配 色谱柱是消耗品,不是仪器原配的情况很多,如果接头和柱头深度匹配将会产生漏液或者死体积过大的现象。接头比柱头深度长,不易拧紧而漏液;接头比柱头深度短,柱头内留有空隙而产生死体积,使谱带展宽和峰拖尾。 溶剂的匹配转换 色谱柱内保存溶剂和仪器
液相色谱柱使用说明
色谱柱在使用前,进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是zui佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。 1、样
如何选择高校液相色谱柱
现代液相色谱中,分离效果好坏的一个重要指标是色谱填料的选择。但是色谱填料的选择范围很宽,因此,要做合适的选择,必须对此有一定的认识和了解。当然,像药典专用液相柱、中药材专用分析柱、益母草专用柱、利巴韦林专用柱、甘露醇专用柱、益母草专用柱、氨基酸专用柱、槟榔专用柱、乳糖专用柱、人参专用柱、麻
液相色谱柱的维护重点
1.不去看说明书,直接就上机使用 色谱柱内部保存着什么溶剂一定要看清楚,因此色谱柱的说明书一定要看清楚,当然也包括说明书上建议的维护保养规定,对我们都非常的有用。对于反相柱来说,溶剂基本就是乙腈或甲醇。但正相柱就不同了,因为正相柱除了可以适用正相系统,也可以适用反相系统,因此一定要看清楚,对于你的
谈液相色谱柱使用经验
液相色谱柱在使用前,进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是zui佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。 1、样
选择液相色谱柱的方法
1)硅胶基质填料 1、正相色谱正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica)以及其它具有极性官能团,如胺基和氰基的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基或其它极性基团极性较强,因此,分离的次序是依据样品中各组分的极性大小,即极性较弱的组份zui先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低
高效液相色谱柱如何选择
看你要测定的物质分类以及所用流动相的成分及运行梯度,色谱柱的作用是分离和萃取。色谱柱关系到分离效果的因素主要是物质在不同组分中的分配系数 在不同相中的分配系数 以及亲和力.。
高效液相色谱柱的管理
色谱柱的管理 制定色谱柱管理的标准操作规程并严格执行。每一根新购进的色谱柱必须造册登记,内容包括:生产公司、品名、型号、规格、购进时间、启用时间、单价、柱内保护溶液等。色谱柱分类存放,硅胶柱、化学键合硅胶柱、氰基或氨基柱、离子交换树脂柱、凝胶柱各用一个色谱柱盒,盒上贴上标签,注明类别。 随柱
液相色谱柱选择的条件
填料基质 1.硅胶基质:纯度高本钱低,强度大,化学修饰轻易,但pH值范围有限。大多硅胶基质填料在pH2-8之间稳定,但经过特殊修饰的硅胶键合相可以稳定在pH1.5-10。 2.聚合物基质:应用pH值范围宽,温度稳定(高温可以达到80度以上),机械强度小。 颗粒外形 大多现代HPLC填料都
液相色谱柱应该怎样清洗
1.高效液相色谱柱柱子的清洗即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一根