衬管是气相色谱的关键配件之一
衬管是气相色谱的关键配件之一,它位于进样口的气化室内。在做蔬菜中农药残留时,多采取不分流的进样方式,衬管内表面活性点可能导致样品被吸附或分解,故要进行脱活处理,常用的方法是硅烷化,但在高温下工作时,硅烷化的有效期只有几天,因此在分析极性样品时,要注意及时更换衬管或重新硅烷化。如果不及时更换衬管会出现什么情况? 衬管起到保护色谱柱的作用,在分流/无分流进样时,不挥发的样品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱,这些污染物在衬管内积有一定量后,就会对分析产生直接的影响。 1. 它会吸附样品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会出现鬼峰,如图1中除了甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯外,还有别的杂峰。而同样的标液,更换新衬管后,标液峰很干净,无其它杂峰出现。 2. 衬管脏了后,会使标液峰面积减少,标液峰面积的减少量与标液本身性质有关,减少量不等,这样在计算回收率时,会出现回收率偏高的现象,这样的数据结果已经偏离了......阅读全文
气相色谱仪衬管的重要性
气相色谱在日常应用中大家普遍将注意力集中在色谱柱、检测器等等关键部件上,常见的样品分析条件设置也多与它们有关。但是同样重要的进样口维护却常常被大家忽略,尤其是刚刚接触气相色谱的初学者,很多问题的产生往往和进样口的条件设置有关,而进样口中小小的衬管则是许多问题的核心。本文说说衬管的大学问。气相色谱称管
气相色谱仪进样系统衬管作用
衬管作用: (1)防止隔垫碎片和不挥发性样品组分进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。 (2)玻璃衬管比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解,基本消除活性对定性和定量分析的影响。 (3)不同的进样方法选择不同结构、形状和规格的衬管,可提高气化效率,大大减小样品气化过程中的样品歧视。
气相色谱衬管经常堵是什么原因
检查分流口出来的载气流量是否正常。看看是不是分流管堵塞,清洗或更换。感觉是分流管堵塞的可能性大些,回想一下之前有没有进过一些难挥发的样品。先将进样器与其它部分断开,再用气吹,看看有无效果,能清洗一下当然更好。玻璃衬管的清洗: 从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂
衬管于液相色谱进样体系的作用概括
衬管于液相色谱进样体系的作用概括 衬管是液相色谱进样体系的重要元件,样品是在这里面蒸发形成的气体。 选择衬管应考虑的因素包括:进样口类型/进样技术、衬管体积、衬管处理或去活及特殊性能(石英棉、石英杯、细径锥等)。 要使用去活化的衬管及玻璃棉,因为进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分,引起色谱
分流进样的衬管选择和样品适用性
气相色谱分流进样口可采用多种衬管 ,用于分流进样的衬管大都不是直通的,管内有缩径处或者烧结板,或者有玻璃珠,或者填充有玻璃毛,这主要是为了增大与样品接触的比表面,保证样品完全汽化,减小分流歧视。同时也是防止固体颗粒和不挥发样品组分进入色谱柱。 注意,填充柱应位于衬管的中间,即温度zui高的地方,也
气相色谱仪气化衬管使用注意事项
气相色谱仪气化衬管使用注意事项:一、对于分流进样和大体积进样,进样量一般大于1μL或更大,衬管容积应大于800μL或更大。对于快速分析(100μm小直径柱)、顶空进样和热解析进样等,衬管容积应适当减小。二、更换衬管时,安装位置要重现。三、当峰出现拖尾、定量重复性变差或检测器灵敏度明显减小时,应及时更
气相色谱仪进样系统衬管形状简介
衬管形状: (1)毛细管柱分流进样的衬管一般不用直通式,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。这主要是为了增大与样品接触的表面积,加快气化速度,减小分流歧视。同时能防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。 (2)毛细管柱不分流进样的衬管最好采用直通式。这主要是
气相色谱仪气化衬管的填充物
气相色谱仪气化衬管中填充石英玻璃棉的目的是使样品混合物均匀,充分气化,防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱。一、石英玻璃棉填充量:1、分流进样衬管填充量较大,不分流进样和大口径毛细管柱直接进样约为分流进样的1/5,直接进样一般不用填充。2、高吸附性样品如农药,少填会得到更好的分析效果。3、样品中含有
气相色谱仪进样口衬管的使用
气相色谱仪进样口衬管有分流衬管、不分流衬管、分流-不分流衬管、冷柱上进样衬管和程序升温气化衬管等。1分流衬管:1、应用:适用于高浓度样品(0.1~20mg/µL)和大进样量(<4µL)。2、优点:高效,高分辨率,收集非挥发性成分和颗粒物。3、缺点:活性组分分解,衬管位置、载气流速和分流流速至关重要。
气相色谱仪进样口衬管的使用
气相色谱仪进样口衬管有分流衬管、不分流衬管、分流-不分流衬管、冷柱上进样衬管和程序升温气化衬管等。1分流衬管:1、应用:适用于高浓度样品(0.1~20mg/µL)和大进样量(<4µL)。2、优点:,高分辨率,收集非挥发性成分和颗粒物。3、缺点:活性组分分解,衬管位置、载气流速和分流流速至关重要。2不
气相色谱仪气化衬管的作用与要求
气相色谱仪分析的样品是在衬管内气化为气体,衬管是进样系统的中心元件。一、衬管作用:1、防止隔垫碎片和不挥发性样品组分进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。2、玻璃衬管比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解,基本消除活性对定性和定量分析的影响。3、不同的进样方法选择不同结构、形状和规格的衬管,可提高气化
气相色谱仪分流进样衬管的选择
气相色谱仪的分流进样是先将较大体积的样品注入到气相色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。衬管的选择方法如下:一、分流衬管是一个混合腔和弯曲的流路,以保证样品到达分流点前能够全部蒸发并均匀化为蒸气。分
气相色谱仪衬管对试验结果分析的影响
当气相色谱仪衬管或者进样口被污染时,常常会造成样品色谱特征的变化, 如导致峰不对称,谱图变形等。为保证仪器的分离效果以及分析结果的精密度、准确性,需要经常保养衬管和进样管。 衬管的结构要求和尺寸影响进样效果,进一步影响分析结果,具体表现在以下几个方面: 1.衬管的内被污染,或有进
气相色谱仪衬管的日常保养与定期保养方法
为了降低因衬管被污染给测定结果带来的影响,应经常对气相色谱仪衬管进行检查、清洗,必要时要更换衬管。对于的衬管保养,一般分为日常保养和定期保养。 衬管的日常保养:清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或者有进样隔垫碎屑。首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或者其他工具小心移去衬管内的残
色谱仪痕量分析下如何选择最合适的衬管?
一、选择合适衬管的重要性 不同品牌进样口、同种品牌不同进样方式、同种品牌不同分析目的所使用的衬管的种类和尺寸都是不一样的。那么如此种类复杂的衬管在使用时该如何进行选择呢? 首先,色谱仪在样品分析过程中,经常会遇到如下情况出现: (1)待测组分找不到了,或者时有时无, (2)待测
气相色谱仪衬管的日常保养与定期保养方法
为了降低因衬管被污染给测定结果带来的影响,应经常对气相色谱仪衬管进行检查、清洗,必要时要更换衬管。对于的衬管保养,一般分为日常保养和定期保养。 衬管的日常保养:清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或者有进样隔垫碎屑。首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或者其他工具小心移去衬管
气相色谱仪衬管的维护与检修及清洗方法
在进行气相色谱仪衬管的维护与检修时首先需要警告的是:试样汽化室温度降低至50℃以下后才可以进行汽化室的维修与维系;为了防止烧焦螺丝部分,在试样汽化室处于高温时,不要拧动螺钉、螺母。 进行玻璃衬管的检修与维护的时期主要是:在一系列分析之前;保留时间、面积的重现性变差时;检测出鬼峰时。 主要的
简述气相色谱仪玻璃衬管和分流平板的清洗
从气相色谱仪中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。 分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中
气相色谱仪的玻璃衬管和分流平板的清洗
玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中小心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。分流平板最为理想的清洗方
气相色谱仪进样口衬管的维修与护理
衬管是气相色谱仪进样口系统的中心部件,样品在其中汽化并进入色谱系统,衬管的选择主要取决于具体应用,另外衬管体积、活性和填充物也是需要重点考虑的因素。很多气相色谱仪仪器厂商提供了分流进样、不分流进样、通用分流/不分流进样、直接进样、聚焦衬管等多种满足不同应用要求的衬管类型供选择,注意使用时严格区分于
【每周上新】Restek-Topaz超惰性衬管全新上线-首单有礼
在气相色谱分析中,衬管是需要经常更换的色谱仪零件之一。长时间使用后,未挥发的组分滞留在衬管内,衬管会变脏;当衬管内的污染物积累到一定程度时,会直接影响到分析结果。如导致分析结果重现性差,色谱图峰形前伸、拖尾、峰分裂、出现鬼峰等现象。衬管破损会导致分析结果重现性差,甚至不能正常分析。如果您的实验正
气相色谱仪进样系统衬管的要求和材质
衬管设计要求: (1)尽量减小进样时样品与金属表面的接触。 (2)有不同结构和容积的衬管供选用,以适应不同进样技术的要求。 (3)衬管内壁要进行去活处理。 (4)不会对载气流动造成不良影响。 (5)更换清洗方便。 衬管材质: 目前有石英玻璃和硬质(高温)玻璃两种。
气相色谱仪进样系统衬管填充物相关
玻璃衬管中填充石英玻璃棉的目的是使样品混合物均匀,充分气化,防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱。 (1)石英玻璃棉填充量: 1)分流进样衬管填充量较大,不分流进样和大口径毛细管柱直接进样约为分流进样的1/5,直接进样一般不用填充。 2)高吸附性样品如农药,少填会得到更好的分析效果。 3
衍射衬度和质厚衬度区别
什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别? 晶体试样在进行电镜观察时,由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同,满足布拉格条件的程度不同,使得对应试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布,这样形成的衬度称为衍射衬度。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或
TEM质厚衬度和-Z-衬度
质厚衬度和 Z 衬度大多数情况下,我们所用TEM的称度就是质厚称度。直观上,质量大的东西,厚度厚的地方,阻碍电子的能力就比较强,从而形成称度。基于此,向原子方面想,原子序数大的,由于核外电子比较多,所以对入射电子的散射也会比较强,这个就是所谓的Z称度,STEM基于此就可以实现了单原子的成像,这个是真
衍射衬度
衍射衬度 对于晶体,若要研究其内部缺陷及界面,需把样品制成薄膜,这样,在晶体样品成象的小区域内,厚度与密度差不多,无质厚衬度。但晶体的衍射强度却与其内部缺陷和界面结构有关。由样品强度的差异形成的衬度叫衍射衬度,简称衍衬。 晶体试样在进行电镜观察时,由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同
相位衬度
相位衬度如果所用试样厚度小于l00?,甚至30 ?。它是让多束衍射光束穿过物镜光阑彼此相干成象,象的可分辨细节取决于入射波被试样散射引起的相位变化和物镜球差、散焦引起的附加相位差的选择。它追求的是试样小原子及其排列状态的直接显示。 图所示是薄晶成象的情形。一束单色平行的电子波射入试样内,与试样
SEM衬-度
衬 度衬度包括:表面形貌衬度和原子序数衬度。表面形貌衬度由试样表面的不平整性引起。原子序数衬度指扫描电子束入射试祥时产生的背散射电子、吸收电子、X射线,对微区内原子序数的差异相当敏感。原子序数越大,图像越亮。二次电子受原子序数的影响较小。高分子中各组分之间的平均原子序数差别不大;所以只有—些特殊的高
衍射衬度和质厚衬度的区别
电子与晶体物质作用可以发生衍射,对晶体样品的成像过程,起决定作用的是样品对电子的衍射。由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。 衍衬像大体可分为两类:当完整晶体存在一定程度不均匀性。例如厚度或取向的微小变化,这时衍衬像上呈现一组明暗相间的条带,称为等厚或等倾消光轮廓;若无厚度或取向变
毛细管气相色谱仪分流进样口衬管的作用
毛细管气相色谱仪分流进样口衬管的作用:1、不挥发组分滞留在衬管内,保护色谱柱。2、衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针尖的歧视,即针尖内的溶剂和易挥发组分首先气化。3、加速样品气化。4、避免固体物质进入并堵塞色谱柱等。