分享|HPLC的酸清洗和钝化!

HPLC系统内部可能的污染物来自人的触摸,暴露在实验室化学环境,与零部件制造相关的残留物,或来自先前的流动相和样品的残余物。虽然HPLC系统自身也会逐步地被流动相清洗,但某些释放出的杂质会吸附在色谱柱上以及检测器润湿的表面上,因而会降低总的性能。 •磷酸清洗:通常用于从系统中除去有机杂质。可能是由于洗涤作用,它似乎比强有机溶剂更好也更快。这一步清洗必须在硝酸钝化之前完成。 •硝酸钝化:实际上是作用于不锈钢表面,在表面上生成均匀的氧化层。这层氧化膜保护不锈钢免受腐蚀(卤化物,螯合剂,等等)并且尽量减少浸出的金属离子进入流动相。 以下应用需要在使用前做磷酸清洗和硝酸钝化,包括: •所有的氨基酸分析系统; •所有包含电化学检测器的系统; •所有要分析无机阳离子,包括过渡金属的系统; •所有利用柱后添加衍生试剂或络合样品组分的系统。 以下应用需要在使用前只做磷酸清洗,包括: •所......阅读全文

HPLC紫外灯的维护和更换

  一.HPLC紫外灯的维护  对紫外灯的最根本维护就是在不进行测定时应及时关灯。具体的做法为:  1.缩短检测前的开灯时间。尽量在检测前1小时开紫外灯,具体时间根据系统的稳定时间而定。太早会缩短灯的使用寿命太晚会浪费流动相,对色谱柱也不好。  2.检测结束后的关灯。在检测结束后应立即关灯,最好采用

HPLC紫外灯的维护和更换

  HPLC紫外灯的维护和更换   一、HPLC紫外灯的维护   对紫外灯的最根本维护就是在不进行测定时应及时关灯。具体的做法为:   1.缩短检测前的开灯时间   尽量在检测前1小时开紫外灯,具体时间根据系统的稳定时间而定。太早会缩短灯的使用寿命太晚会浪费流动相,对色谱柱也不好。  

HPLC紫外灯的维护和更换

HPLC紫外灯的维护和更换 一、HPLC紫外灯的维护 对紫外灯的最根本维护就是在不进行测定时应及时关灯。具体的做法为: 1.缩短检测前的开灯时间 尽量在检测前1小时开紫外灯,具体时间根据系统的稳定时间而定。太早会缩短灯的使用寿命太晚会浪费流动相,对色谱柱也不好。 2.检测

【分享】乙酰磺胺酸钾有几种检测方法

  A.1 一般规定  除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液

知识分享:mRNA的分离和纯化

  实验原理   从细胞或组织中得到RNA是一种混合物,其中包括tRNA,rRNA和mRNA,其中RNA为75%~ 85%,tRNA占10%~16%,而mRNA仅占1%~5%,并且mRNA基因序列不同,分子量大小不均一,各基因的表达丰度也不一样。每克细胞可分离出5-10mg RNA。   真核生

清洗和消毒

清洗就是把工厂和加工设备的污物去掉。“污物”确切地说是存于食品接触表面为细菌生长所需的营养物质,包括脂肪、碳水化合物、蛋白质和矿物质。消毒是在清洗之后,用消毒剂破坏微生物的繁殖体,,进而减少其它微生物的数量。但要切记设备未经“清洗”,消毒剂时不能发挥作用的。   一般而言,有两种清洁方式,即人工和

清洗和消毒

  清洗就是把工厂和加工设备的污物去掉。“污物”确切地说是存于食品接触表面为细菌生长所需的营养物质,包括脂肪、碳水化合物、蛋白质和矿物质。消毒是在清洗之后,用消毒剂破坏微生物的繁殖体,,进而减少其它微生物的数量。但要切记设备未经“清洗”,消毒剂时不能发挥作用的。   一般而言,有两种清洁方式,即人工

电镀锡薄钢板氧化膜和钝化膜的分析检测方法

介绍了电镀锡薄钢板氧化膜和钝化膜的分析检测方法,包括传统的化学分析方法、电化学分析方法和现代表面分析技术,如X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、辉光放电光谱(GDS)以及电子探针微区分析(EPMA)等。

如何清洗酸式滴定管?

  当滴定管没有明显污染时,可以直接用自来水冲洗,或用滴定管刷蘸上肥皂水或洗涤剂刷洗,不能用去污粉。如果用肥皂或洗涤剂不能洗干净,则可用洗液5~l0mL清洗。洗涤酸管时,要预先关闭旋塞,倒入洗液后,一手拿住滴定管上端无刻度部分,另一手拿住旋塞上部无刻度部分,边转动边将管口倾斜,使洗液流经全管内壁,然

HPLC的固定相和流动相(三)

3.流动相的pH值采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的pH值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大,当pH值远远小于弱酸的pKa值时,弱酸主要以分子形式存

经验:反相HPLC柱子的清洁和再生

  反相色谱是迄今在高效液相色谱中应用最广泛的技术,主要是因为它适用于分析极大多数的非极性物质和很多的可离子化的离子化合物。大多数用于反相色谱的固定相都是天然的疏水物质,因此,分析物是按照它们与固定相的疏水相互作用的大小来分离的,含有疏水的物质也能以同样的保留方式分离。图片来源于网络  固定相上还有

HPLC的日常维护和注意事项

  HPLC以它定量分析结果准确、分析周期短、分析范围广及分析检测限低等优势,在食品添加剂、药物成分分析等多领域得到了广泛的应用。本文就液相色谱仪在实际操作时应注意的事项及维护做了简单介绍。   主要部件介绍   输液系统   输液系统主要包括在线脱气装置、高压输液泵、梯度洗脱装置。在线脱气装

HPLC的固定相和流动相(二)

2.键合相的种类化学键合相按键合官能团的极性分为极性和非极性键合相两种。常用的极性键合相主要有氰基(-CN)、氨基(-NH2)和二醇基(DIOL)键合相。极性键合相常用作正相色谱,混合物在极性键合相上的分离主要是基于极性键合基团与溶质分子间的氢键作用,极性强的组分保留值较大。极性键合相有时也可作反相

HPLC的固定相和流动相(一)

在色谱分析中,如何选择最佳的色谱条件以实现最理想分离,是色谱工作者的重要工作,也是用计算机实现HPLC分析方法建立和优化的任务之一。本章着重讨论填料基质、化学键合固定相和流动相的性质及其选择。一、基质(担体)HPLC填料可以是陶瓷性质的无机物基质,也可以是有机聚合物基质。无机物基质主要是硅胶和氧化铝

HPLCICPMS和HPLCAFS助力食品安全检测

  近期,天津滨海新区召开2011年度科学技术奖励大会,隆重表彰为滨海新区科技发展作出突出贡献的单位和科技工作者。天津检验检疫局动植物与食品检测中心申报的天津检验检疫局重点科技项目《食品安全关键因子的新型检测技术研究与应用》(TK041-2009)荣获科学技术进步奖二等奖。   该项目针

明尼克钝化产品知识问答

问题一:请对明尼克钝化产品总体情况作一下介绍?答:北京明尼克是美国专有技术产品SilcoTek®中国区核心代理商,我们在硅表面钝化处理领域为全国行业客户提供各方面技术支持和服务。 SilcoTek®是化学气相沉积(CVD)高性能表面材料的供应商,涂覆了钝化涂层的钝化产品具有超强的惰性、超高的

钝化原理与基本常识

现象  金属由于介质的作用生成的腐蚀产物如果具有致密的结构,形成了一层薄膜(往往是看不见的),紧密覆盖在金属的表面,则改变了金属的表面状态,使金属的电极电位大大向正方向跃变,而成为耐蚀的钝态。如Fe→Fe++时标准电位为-0.44V,钝化后跃变到+0.5~1V,而显示出耐腐蚀的贵金属性能,这层薄膜就

酸浸提HPLCICPMS-法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞

汞及其化合物是一种具有慢性剧毒的环境污染物,其存在的形态不同毒性有所区别,有机汞的毒性比无机汞强,尤其甲基汞毒性更是无机汞的几百倍。环境中,特别是土壤中的无机汞容易在微生物和化学作用下甲基化转化成有机汞。转化成的有机汞难以降解分离,容易迁移至土壤种植的农作物中,并通过食物链富集进入到人体而对人类健康

酸浸提HPLCICPMS-法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞

汞及其化合物是一种具有慢性剧毒的环境污染物,其存在的形态不同毒性有所区别,有机汞的毒性比无机汞强,尤其甲基汞毒性更是无机汞的几百倍。环境中,特别是土壤中的无机汞容易在微生物和化学作用下甲基化转化成有机汞。转化成的有机汞难以降解分离,容易迁移至土壤种植的农作物中,并通过食物链富集进入到人体而对人类健康

酸浸提HPLCICPMS-法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞

汞及其化合物是一种具有慢性剧毒的环境污染物,其存在的形态不同毒性有所区别,有机汞的毒性比无机汞强,尤其甲基汞毒性更是无机汞的几百倍。环境中,特别是土壤中的无机汞容易在微生物和化学作用下甲基化转化成有机汞。转化成的有机汞难以降解分离,容易迁移至土壤种植的农作物中,并通过食物链富集进入到人体而对人类健康

你了解酸逆流清洗机吗?

酸逆流清洗机作为一种器皿清洗设备,在使用时应该详细了解设备,在使用过程中可能会遇见的以下误区:  1、无机实验中的器皿可以用洗瓶机清洗。因为普通水洗洗瓶机内腔是不锈钢材质的,在清洗过程中难免会有不锈钢中成分的析出或溶出,而酸逆流清洗机的整个内腔都是聚四氟材质,所以普通水洗洗瓶机肯定无法达到无机实验中

详细的分享一下自动顶空进样器的清洗方法

自动顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而特制的一种高性能低成本的经济型进样器,它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程,可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。主要用于气相色谱,气质联用的进样过程中难以得到液体样品的分析,比如淤

HPLC结合复合模式色谱柱检测极性有机酸

  近年来,有机酸的使用在制药和食品领域越来越普遍, 在制药领域,常用的有机酸主要有乙酸、三氟乙酸 、甲酸等,常被作为有机合成的原料,而三氟乙酸(TFA)随着大量使用和排放,在水体中广泛存在,植物会随土壤和水浓度增加而富集TFA,且由于其持久性和缺乏挥发性,难以从植物组织中消除。三氟乙酸对水生生物有

色谱柱的安装和清洗

色谱柱的安装1、请将液相色谱装置中的流动相完全置换后再连接色谱柱。并且完全排出流路内的空气。2、装置内的液体和所使用的流动相不能相溶的情况下,请使用双方都能相溶的液体做过渡。比如从水置换到氯仿的情况,就需要使用丙酮做过渡,才能完全置换。3、将盐溶液置换成有机溶剂的时候,需要通过纯水、丙酮的顺序来进行

超滤的反洗和清洗系统

为保证超滤系统的长期稳定运行,需配置反洗系统、化学分散清洗系统(选用)、清洗系统及压缩空气系统。一般情况下,反洗和气擦洗系统对于SFP-N超滤是必需的;通常,还配备一个杀菌剂加药系统以控制微生物等繁殖对超滤膜的影响;而分散化学清洗系统则在水质较差时配备。1反洗系统反洗系统包括反洗水箱、反洗水泵及次氯

HPLC的日常维护和使用注意事项

   HPLC以它定量分析结果准确、分析周期短、分析范围广及分析检测限低等优势,在食品添加剂、药物成分分析等多领域得到了广泛的应用。本文就液相色谱仪在实际操作时应注意的事项及维护做了简单介绍。   主要部件介绍   输液系统   输液系统主要包括在线脱气装置、高压输液泵、梯度洗脱装置。在线脱气

HPLC色谱柱的特点和发展方向

高效液相色谱(HPLC)是20世纪60年代后期发展起来的分离分析技术,是现代分离测定的重要手段。问世以来,因其具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度好、能分析高沸点但不能气化的热不稳定生理活性物质的特点而被广泛应用于生物化学、药物及临床分析。高效液相色谱是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比

酸蒸清洗机保护清洗容器不被金属污染物“伤害”

  超纯酸蒸汽通过酸蒸清洗机的蒸汽管清洁容器的内表面,蒸馏后的酸蒸汽在封闭的腔室中不断地逆流,以彻底清洁容器上的所有金属污染物。其优点是用于清洗的酸中的微量金属污染物保留在液态酸中,不会与清洗后的容器接触。装入和取出清洁的餐具时,机械臂将自动将酸性蒸汽清洁板发送到相应位置,当要进行酸蒸时,机械臂将自

【分享】几种常用的蛋白标签的功能和优点

  重组蛋白表达技术现已经广泛应用于生物学各个具体领域。特别是体内功能研究和蛋白质的大规模生产都需要应用重组蛋白表达载体。本文将简要介绍几个常用的蛋白标签及其功能和优点。  一. GST标签  GST(谷胱甘肽巯基转移酶) 标签蛋白本身是一个在解毒过程中起到重要作用的转移酶,它的天然大小为26KD。

PH电极保养和清洗

每次测试完成后,请用蒸馏水漂洗:a) 清洁电极b) 防止污染下一个水样如果显示的数值波动不稳定,或者反应速度变慢了,通常95%的情况是隔膜被污染或堵塞了,处理措施如下:蛋白质污染:用胃蛋白酶和盐酸浸泡清洗硫化银污染(隔膜变黑),用硫脲浸泡清洗油脂污染:用酒精或加有洗洁精的溶液浸泡清洗玻璃头薄膜老化: