气相色谱仪进样系统的分类和选择(三)
六、进样器死体积: 对于填充柱,进样器死体积可以忽略。 对于毛细管柱,进样器死体积对峰展宽的影响不能忽略,应尽量减小进样量,适当提高气化温度,增大载气流量和分流比(若灵敏度允许)。若仍不能满足要求,只能考虑各种聚焦(浓缩)技术,如程序升温、溶剂聚焦即毛细管柱不分流进样的柱溶剂效应和冷阱聚焦即用致冷剂实现低温(比样品沸点低150℃左右)浓缩。 七、液体微量注射器: 气相色谱仪分析中,液体微量注射器进样对定性和定量重现性影响因素是多方面的,如进样系统的设计原理、结构和材质、样品中的杂质浓度和组分的理化性质、进样条件(气化温度、载气流量、隔垫吹扫气流量、衬管和隔垫老化等)、注射器规格、结构和质量、正确使用和保养、进样技巧(注射器取样方法、注射针的插入深度和拔出时间)等。 1、进样前考虑: (1)进样速度: 进样速度依赖于样......阅读全文
高效气相色谱仪吹扫捕集进样系统基本结构
高效气相色谱仪吹扫捕集进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入高效气相色谱仪进行分析。吹扫捕集进样系统由样品瓶、捕集阱、连接管路、阀、捕集阱与色谱柱连接
气相毛细管柱色谱仪进样系统概述(二)
5、操作参数:气相毛细管柱分析以分流进样作为进样方式,主要是由于它的简易性而不是它的可靠性,因此,在常规分析时被广泛应用。实验表明,对于挥发性或极性相近和沸点低于正二十烷沸点的样品,通过主要操作参数的优化选择,可得到比较满意的定量精度。(1)气化温度:气化温度一般选择在接近或等于zui高沸点组分的温
气相毛细管柱色谱仪进样系统概述(一)
气相毛细管柱色谱仪与气相填充柱色谱仪相比,具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性好和热稳定性好等特点,特别是键合固定相技术的发展使柱流失进一步减少,提高了仪器的信噪比,有利于降低检测下限。但毛细管柱内径很细,一般液膜厚度只有几微米,固定液只能以毫克计,一般柱容量比填充柱低2~3个数量级,因此,进样方
气相色谱仪进样系统衬管和石英玻璃棉的硅烷化
衬管和石英玻璃棉的硅烷化: 虽然玻璃衬管的金属活性小,但其内表面仍有活性点,石英玻璃棉也存在活性点,对于某些样品特别是农药,为了减少吸附性和分解,需进行硅烷化处理。进样器在高温操作时,硅烷化处理的有效作用只有几天,应及时更换硅烷化衬管和石英玻璃棉,否则要重新硅烷化。 常用硅烷化方法是二甲基氯
气相色谱仪吹扫捕集进样系统的基本结构分析
气相色谱仪吹扫捕集进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入气相色谱仪进行分析。吹扫捕集进样系统由样品瓶、捕集阱、连接管路、阀、捕集阱与色谱柱连接的接口等组成
气相色谱仪微量注射器与进样阀进样的比较
气相色谱仪微量注射器与进样阀进样的比较:一、微量注射器进样:1、气体进样:气体定量分析一般采用外标法,采用微量注射器进样时注射体积要准确,否则定量准确度很难保证。因此尽量不用。2、液体进样:采用微量注射器把液体样品注入加热的气化室中,一般不存在蒸发困难的问题。但对于高沸点组分(>300℃)特别是是固
简析气相色谱的进样系统概述剖析
气相色谱仪的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种: 1、顶空进样系统 顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。 2、手动进样
气相色谱仪顶空进样器进行安装和调节
顶空进样器作为气相色谱仪剖析挥发性物资具有无比的优越性。不仅能够革除冗长繁琐的样品前处理进程,防止有机溶剂对剖析形成的干扰、削减对色谱柱及进样口的污染,并且具有进样量精确、重现性好等优点。该仪器能够和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。1、调理载气体系压力和流量翻开载气(气体发生器或钢瓶)和压缩空气开
气相色谱仪阀进样有哪些技巧?
一、概述 在气相色谱仪分析中,进样是定量分析误差的主要来源之一。因为进样系统的原理、结构、使用材料、进样时的温度、进样量、进样快慢、进样用的工具等都会对气相色谱分析的定性定量的重复性和准确性产生直接影响。 常压气体样品就有六通阀气体进样或注射针筒进
高效气相色谱仪进样衬管简介
高效气相色谱仪分析的样品是在衬管内气化为气体,衬管是进样系统的中心元件。一、衬管去活: 衬管内壁存在的活性基团会吸附样品组分,引起峰拖尾,降低灵敏度和重现性。去活是在衬管的玻璃表面上用去活剂覆盖或用去活剂与活性基团发生化学反应使其表面失去活性。在应用过程中去活的衬管也可能再现活性,这
气相色谱仪静态顶空进样方式
气相色谱仪静态顶空进样是将液体或固体样品溶液密封在一个容器中(平衡瓶即顶空样品瓶),在一定温度下(平衡温度)加热一段时间(平衡时间),使气液或气固两相达到平衡,然后取气相部分进入气相色谱仪进行分析。静态顶空进样有注射器进样、平衡式加压进样和定量环加压进样等方式。一、注射器进样:由注射器取样,为了减少
气相色谱仪操作时,进样不出峰
可能有五个原因:灵敏度选择太低。汽化室进样口密封垫漏气。汽化室与色谱柱或柱后至检测器之间漏气。注射针使用过久本身漏气,或汽化室温度太低。输入电缆线断路或短路,或极化电压没加上。气相色谱仪,指将分析样品在进样口中气化后通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,得到各组分的检测信号的仪器。气相色谱
小型气相色谱仪进样口组成介绍
小型气相色谱仪进样口一般由固定部分以及可拆解清洗维护部分组成,前者主要包括各气体的入口以及出口,加热块等组成;后者主要有导针器,进样隔垫,衬管,O形环密封,分流平板以及石墨或聚合物套管等。 其中比较容易出现问题的地方,分别是进样隔垫,O形环密封,衬管,分流平板以及与色谱柱连接口处。进样隔垫主要
气相色谱仪热裂解进样分析技术
气相色谱仪热裂解进样分析是在一定条件下,高分子有机物遵循一定的裂解规律,即特定的样品能够产生特定的裂解产物和产物分布,采用气相色谱分析和鉴定裂解产物,可据此对原样品进行表征。一、基本原理:将高分子样品置于裂解器中,在严格控制的操作条件下,使之迅速高温热裂解,生成可挥发的小分子产物,然后将裂解产物送入
气相色谱仪进样口衬管归纳
气相色谱仪进样口衬管有分流衬管、不分流衬管、分流-不分流衬管、冷柱上进样衬管和程序升温气化衬管等。一、分流衬管: 1、应用:适用于高浓度样品(0.1~20mg/µL)和大进样量(<4µL)。 2、优点:,高分辨率,收集非挥发性成分和颗粒物。 3、缺点:活性组分分解,衬管位置、载气流速和分流流速
详谈自动顶空进样气相色谱仪
顶空进样器+GC-9860F型气相色谱仪,具有大屏幕LED显示器,全微机控制系统, 控温精度高,重复性好,五阶线性程序升温,六路控温,智能后双后开门,断气漏气保护,超温保护及开机自检功能;配专用毛细管进样系统带分流\不分流进样及尾吹系统。启动后按设定值自动完成加热样品;进针;充压平衡;取样;样品充入
气相色谱仪吹扫捕集进样
气相色谱仪吹扫捕集进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入气相色谱仪进行分析。这种技术又称动态顶空进样。一、工作原理:绝大部分吹扫捕集进样分析采用氦气作为吹
气相色谱仪静态顶空进样(一)
气相色谱仪静态顶空进样是将液体或固体样品溶液密封在一个容器中(平衡瓶即顶空样品瓶),在一定温度下(平衡温度)加热一段时间(平衡时间),使气液或气固两相达到平衡,然后取气相部分进入气相色谱仪进行分析。静态顶空进样又称平衡顶空进样或一次气相萃取进样。一、工作原理:将液体或固体样品溶液置于一个恒温密封的顶
气相色谱仪进样方式及工作原理
在选择气相色谱仪进样方式时,应充分考虑分析准确性、实用性、经济性的原则,要选择有最高性价比的产品方式,如果被测组分的性质:如热不稳定、易分解、易催化反应的样品,要考虑时间、温度、压力等变化是否会引起被测样品组分的变化,可考虑冷柱上进样或手动进样,后者亦选择自动进样器方式,但是都要用针尖很细的进样
气相色谱仪进样口漏气怎么解决
“气相色谱”,顾名思义,“气”是其中最重要的元素之一。如果在气相色谱仪的使用过程中出现漏气的情况,不仅会对检测结果产生重大影响,甚至还可能产生安全隐患!所以,千万不能忽视这个毛病! 快速判定GC漏气进样垫漏气1)原因进样垫被扎到一定程度后很容易导致进样口的气体泄漏,样品气经过隔垫流失,载气和分流流量
气相色谱仪-|-进样口压力超压
导 语 进样口是气相分析中必不可少的模块之一,而分流/不分流进样口(简称SPL进样口)是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比,SPL进样口的气路控制相对更复杂,所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。 在日常使用过程中,遇到最多的可能就是进样口漏气报警,不管是真漏还是假
气相色谱仪顶空进样不出峰
1 ,不一定,很可能是你设的条件不不适应,主要是温度,可能是温度不够高,样品平衡的时间不够,进样量较小,分流比过大,载气流速过小,使保留时间太长,样品的沸点如果较高,汽化温度过低等原因均有可能不出峰。2,气化温度:一般相当于样品沸点或高于沸点,但一般不超过沸点50℃以上,以防样品分解。是你的顶空出问
气相色谱仪-|-进样口压力超压
导 语进样口是气相分析中必不可少的模块之一,而分流/不分流进样口(简称SPL进样口)是目前气相色谱分析系统中广泛使用的进样口。跟填充柱进样口相比,SPL进样口的气路控制相对更复杂,所以在使用过程中遇到的问题也自然多一些。在日常使用过程中,遇到最多的可能就是进样口漏气报警,不管是真漏还是假漏,根本原因
气相色谱仪静态顶空进样(二)
减少基质效应的方法有利用盐析作用、在有机溶剂中加入水、调节溶液pH值、粉碎固体样品和稀释样品等。1)利用盐析作用:盐析是指在水溶液中加入无机盐来改变挥发性组分的分配系数。实验表明,盐浓度小于5%时几乎没有作用。常用高浓度盐甚至饱和盐。盐析对极性组分的影响远大于对非极性组分的影响。2)在有机溶剂中加入
气相色谱仪顶空进样概述(一)
第一节 概述 气相色谱仪分析中约60%的时间用于样品预处理,10%~15%的时间用于色谱分析,其它时间用于数据处理等,如何加快和简化样品预处理是提高气相色谱仪分析效率的关键。样品预处理的方法很多,当只对复杂样品中的挥发性组分感兴趣时,顶空进样往往是一种非常简便而有效的分析方法。所谓顶空进样是取样品基
气相色谱仪顶空进样概述(二)
2、样品量:样品量是指顶空样品瓶中的样品体积。样品量直接决定相比,对分析结果影响很大。样品性质、分析目的和方法是决定样品量的主要因素。进样量是通过进样时间(压力平衡系统)或定量管(压力控制定量管系统)来控制的,它受温度和压力等因素的影响。事实上,进样量没有多大意义,重要的是进样量的重现性,只要保证进
气相进样口维护
气相的进样口是样品进入系统的要塞,也是样品完成汽化的地方。在平时的气相维护过程中,我们很容易疏忽掉气相进样口的维护,从而导致污染。而可以说,气相色谱的80%以上的问题,都跟进样口维护不到位有关。 从气相进样口结构的横切图来看,进样口的维护主要涉及进样隔垫、O型圈、衬管、石墨垫四个方面。
气相进样口维护
气相的进样口是样品进入系统的要塞,也是样品完成汽化的地方。在平时的气相维护过程中,我们很容易疏忽掉气相进样口的维护,从而导致污染。而可以说,气相色谱的80%以上的问题,都跟进样口维护不到位有关。 从气相进样口结构的横切图来看,进样口的维护主要涉及进样隔垫、O型圈、衬管、石墨垫四个方面。 一、进样隔垫
气相色谱进样方式
气相色谱分离要求在z短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为:1.气体试样:大致进样方法有四种:(1)注射器进样(2)量管进样(3)定体积进样(4)气体自动进样。一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,
气相色谱进样方式
相色谱分离要求在z短的时间内,以“塞子”形式打进一定量的试样,进样方法可分为:1.气体试样:大致进样方法有四种:(1)注射器进样(2)量管进样(3)定体积进样(4)气体自动进样。一般常用注射器进样及气体自动进样。注射器进样的优点是使用灵活,方法简便,但进样量重复性较差。气体自动进样是用定量阀进样,重