气相色谱仪进样系统的分类和选择(三)
六、进样器死体积: 对于填充柱,进样器死体积可以忽略。 对于毛细管柱,进样器死体积对峰展宽的影响不能忽略,应尽量减小进样量,适当提高气化温度,增大载气流量和分流比(若灵敏度允许)。若仍不能满足要求,只能考虑各种聚焦(浓缩)技术,如程序升温、溶剂聚焦即毛细管柱不分流进样的柱溶剂效应和冷阱聚焦即用致冷剂实现低温(比样品沸点低150℃左右)浓缩。 七、液体微量注射器: 气相色谱仪分析中,液体微量注射器进样对定性和定量重现性影响因素是多方面的,如进样系统的设计原理、结构和材质、样品中的杂质浓度和组分的理化性质、进样条件(气化温度、载气流量、隔垫吹扫气流量、衬管和隔垫老化等)、注射器规格、结构和质量、正确使用和保养、进样技巧(注射器取样方法、注射针的插入深度和拔出时间)等。 1、进样前考虑: (1)进样速度: 进样速度依赖于样......阅读全文
气相色谱仪的进样系统概述
气相色谱仪的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种:手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气相色谱仪
气相色谱仪的进样系统的结构和性能
一、填充柱进样系统 1常压气体进样: 医用注射器(100μL~5mL)进样:简单、灵活,但误差大,偏差在5%左右。 六通阀定体积进样:操作方便、进样迅速、结果准确、偏差较小,只有0.5%。 六通阀工作原理:结构如图 六通阀处于取样位置时,载气经1,2两通道直接进入色谱柱,无样品进入色谱
如何选择气相色谱仪的进样方式
气相色谱仪的使用前需要对其进样方式进行选择,在选择气相色谱仪进样方式时,应充分考虑分析准确性、实用性、经济性的原则,要选择有性价比的产品方式,如果被测组分的性质:如热不稳定、易分解、易催化反应的样品,要考虑时间、温度、压力等变化是否会引起被测样品组分的变化,可考虑冷柱上进样或手动进样,后者亦选择自动
气相色谱仪进样方式的正确选择
气相色谱仪分析中,要求液体样品的进样量较少,而且进样需要准确、快速,并有较高的重现性。但在日常的气相色谱仪分析中,特别是对于毛细管气相色谱仪来说,液体样品的进样常常会有一些问题产生。只有使用、可靠的进样系统才能解决这些问题。通常使用的液态样品进样技术有四种:分流进样、不分流进样、柱头进样、程序升温
如何选择气相色谱仪的进样方式
气相色谱仪的使用前需要对其进样方式进行选择,在选择气相色谱仪进样方式时,应充分考虑分析准确性、实用性、经济性的原则,要选择有性价比的产品方式,如果被测组分的性质:如热不稳定、易分解、易催化反应的样品,要考虑时间、温度、压力等变化是否会引起被测样品组分的变化,可考虑冷柱上进样或手动进样,后者亦选择自
气相色谱仪优先选择填充柱进样系统的原因
气相色谱仪进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般原则是在满足分析要求的前提下,尽量选用结构简单、操作和维修方便的进样系统。优先选择填充柱进样系统的原因如下:一、结构简单,操作和维修方便。二、无隔垫吹扫功能对分析结果影响不大。三、填充柱容量大,进样量高达10μL且样品全部进入色
你知道气相色谱仪进样系统的选择与使用吗?
1.进样系统的选择: 气相色谱仪分析中,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的,因此,对于一项新的分析任务,面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般原则是在满足分析要求的前提下,尽量
高效气相色谱仪进样系统概述
高效气相色谱仪进样系统包括进样器和气化室。样品进入气化室后在一瞬间被气化,然后随载气进入色谱柱。根据分析样品的不同,气化室温度可以在 50~400℃ 范围内设定,为保证样品全部气化,气化室的温度要比柱温高30~70℃。进样量和进样速度影响色谱柱效率,进样量过大会造成色谱柱超负荷,进样速度慢会
气相填充柱色谱仪进样系统
气相填充柱色谱仪进样系统有常压气体进样系统、液体进样系统、柱上进样系统和液体自动进样器等。一、常压气体进样系统:1、常压气体进样器:(1)一般医用液体注射器:1)优点:简单,灵活。2)缺点:定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是由于进样时柱前压高于大气压,使气体样品沿注射器针管内壁渗透造成的。虽然
气相色谱仪进样系统“大揭秘”
气相色谱仪进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,可根据不同功能可划分为如下几种: 1、顶空进样系统 顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的分析,如水中VOCs、茶叶中香气成分、合成高分子材料中残留单体的分析等。 2、手动进样
气相色谱仪进样系统概述(一)
第一节 概述 在气相色谱仪分析中,由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响,进样系统是气相色谱
常见气相色谱仪进样器和进样技术
1、气相色谱仪进样器填充柱进样口 是zui简单的进样口,所有汽化的样品均进入色谱柱,可接玻璃和不锈钢填充柱,也可接大口径毛细管柱进行直接进样。2、分流/不分流进样口 是zui常用的毛细管柱进样口。分流进样zui为普通,操作简单,但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂一些
常见气相色谱仪进样器和进样技术
1、气相色谱仪进样器填充柱进样口 是zui简单的进样口,所有汽化的样品均进入色谱柱,可接玻璃和不锈钢填充柱,也可接大口径毛细管柱进行直接进样。2、分流/不分流进样口 是zui常用的毛细管柱进样口。分流进样zui为普通,操作简单,但有分流歧视和样品可能分解的问题。不分流进样虽然操作复杂一些
气相色谱仪进样系统技术的发展
气相色谱仪进样系统一般由样品引入装置及气化室(又称进样口)组成。样品引入装置zui初采用手动注射器,后期发展出自动进样器,进样工作效率得到显著提高。此外,气体或液体样品还可以采用手动或自动进样阀进样。 进样口是进样系统中zui重要的部分,气相色谱仪进样系统的发展基本上就是进样口的发展。 气相色谱
气相色谱的进样系统
气相色谱仪的进样系统概述气相色谱仪的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种:手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样
气相色谱仪毛细管进样系统和填充柱进样系统的不同点
现代的实验室用气相色谱仪大都是即可做填充柱气相色谱又可进行毛细管气相色谱的色谱仪,在仪器设计上考虑了毛细管气相色谱仪的特殊要求。毛细管气相色谱仪的进样系统和填充柱气相色谱仪有较大的不同点,1 气源和流量控制这一部分的部件和填充柱色谱仪没有太大的区别,只是由于毛细管气相色谱要求的载气流量比填充柱小得多
气相色谱仪顶空进样器分类
其基本的理论依据:一定条件下, 顶空进样分析的原理是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样中的含量。这是一种间接地测定方法。气相和凝聚相(液相或固相)之间存在着分配平衡。 作为顶空局部zui关键的就是取样和进样过程,取样取的用气体做“溶剂”萃取样品中的挥发性组分,进样进的含有产品中挥发
气相色谱仪顶空进样器分类
其基本的理论依据:一定条件下, 顶空进样分析的原理是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样中的含量。这是一种间接地测定方法。气相和凝聚相(液相或固相)之间存在着分配平衡。 作为顶空局部zui关键的就是取样和进样过程,取样取的用气体做“溶剂”萃取样品中的挥发性组分,进样进的含有产品中挥发
气相色谱仪,顶空进样器对顶空瓶和进样垫的选择标准
气相色谱仪,顶空进样器对顶空瓶和进样垫的选择标准:为了达到的性能与顶空GC,小心要注意样品制备和仪器设置。瓶和盖是一个非常重要的,经常被忽视,也要为元素顶部空间分析做好准备。重要的是要确保使用正确的瓶和盖!1、瓶大小顶空瓶中可用6、10、20毫升大小。使用一个标准的样品瓶来确保足够的顶部空间,这样做
气相色谱仪,顶空进样器对顶空瓶和进样垫的选择标准
气相色谱仪,顶空进样器对顶空瓶和进样垫的选择标准:为了达到的性能与顶空GC,小心要注意样品制备和仪器设置。瓶和盖是一个非常重要的,经常被忽视,也要为元素顶部空间分析做好准备。重要的是要确保使用正确的瓶和盖!1、瓶大小顶空瓶中可用6、10、20毫升大小。使用一个标准的样品瓶来确保足够的顶部空间,这样做
气相色谱仪进样系统隔热故障相关
隔垫引起的故障: (1)漏气: 样品经过隔垫流失,载气和分流流量下降,分析重复性变差。 检漏,必要时更换新隔垫。 (2)大峰后基线上移或下移: 注射进样时隔垫可能有短时间的严重漏气。 更换新隔垫或选用较细的注射针。 (3)保留时间变化: 隔垫密封不良,有间断漏气。 检漏,必要时
气相色谱仪进样系统衬管容积
衬管容积: 衬管容积是影响定性和定量分析结果的重要参数之一,基本要求是衬管容积至少等于样品和溶剂气化后的体积。如果衬管容积太小,进样时柱前压会突然升高,引起样品倒灌。如果衬管容积太大,会使样品初始谱带展宽,产生柱外效应。 常用样品溶剂气化膨胀后的体积: 条件:进样体积1μL,气化温度250
气相色谱仪进样系统衬管作用
衬管作用: (1)防止隔垫碎片和不挥发性样品组分进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。 (2)玻璃衬管比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解,基本消除活性对定性和定量分析的影响。 (3)不同的进样方法选择不同结构、形状和规格的衬管,可提高气化效率,大大减小样品气化过程中的样品歧视。
气相色谱仪的进样系统的基本介绍
气相色谱仪主要由六种装备构造而成,分别是:载气装备、进样装置﹑恒温器、色谱柱、检测器以及数据处理装备。进样系统在色谱法中的应用是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。进样量,进样时间,试样汽化速度和浓度都会影响色谱的分离效率及定量结果的准确度,精密度。进样系统包括进样装置和汽化室。液体进样
气相色谱仪的进样系统的原理介绍
色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前,样品设备有十多种,主要有自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、.液体进样器、色谱进样器、气体
气相色谱仪常见的进样口和进样技术特点
气相色谱仪进样口:1.填充柱进样口填充柱进样口zui简单的进样口。所有汽化的样品均进入色谱柱,可接玻璃和不锈钢填充柱,也可接大口径毛细管进行直接进样。2.毛细管进样口zui常用的毛细管进样口。分流进样zui为普通,操作简单,但有分流歧视等问题。不分流进样操作复杂些,但分析灵敏度高,常用于痕量分析。3
气相色谱仪顶空进样概述(三)
5、定量分析技术:原则上讲,气相色谱所用的定量方法包括归一化法、内标法和外标法均可用于气相色谱顶空进样分析。但由于气相色谱顶空进样分析主要用于液体或固体样品中挥发性组分的分析,故归一化法极少使用,除非样品为气体或可全部气化并用气相色谱分析。外标法和内标法共同的问题是基质效应。在外标法中,用于测定校正
气相毛细管柱色谱仪进样系统概述(三)
3、操作参数:(1)分流阀打开的时间:打开分流阀的目的是用大流量(50~150mL/min)迅速将气化室中的残余样品蒸气吹去。如不及时打开分流阀,在分析过程中,残余蒸气可能不断被载气稀释,使组分峰严重拖尾。分流阀的打开时间要根据气化温度、载气流量和进样量等确定,一般为30~90s,zui优时间通过实
气相色谱仪的常压气体进样系统
1、常压气体进样器: (1)一般医用液体注射器: 1)优点:简单,灵活。 2)缺点:定量误差大,重复性误差约为2.5%。这是由于进样时柱前压高于大气压,使气体样品沿注射器针管内壁渗透造成的。虽然可以在针管内壁涂上一层真空硅脂来提高气密性,但硅脂对碳氢化合物有吸附作用,定量误差仍然很大。
气相色谱仪进样系统的分流模式简介
气相色谱仪主要由六种装备构造而成,分别是:载气装备、进样装置﹑恒温器、色谱柱、检测器以及数据处理装备。气相色谱仪进样系统在色谱法中的应用是把气体或液体样品匀速而定量地加到色谱柱上端。 气相色谱仪进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中