液相条件怎么摸索

流速一般是1ml/min,如果有DAD检测器就全扫描一下,确定波长,至于流动相就需要具体物质具体分析了,网上可以搜索或者按药典做。 分析测试百科网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,祝你实验顺利,有问题可找我,百度上搜下就有。流动相根据样品性质,可参考文献,其他需要自己慢慢摸索建议学习《实用高效液相色谱方法的建立》要的话到 分析测试百科网群组论坛来找我!先看看相关文献,说不定就有现成的分析方法,至少也可以借鉴。流速可以先选择1ml/min,再根据出峰情况更改。检测波长可以根据物质的基本性质或全波长扫描确定。流动相也是根据物质的性质选择的,先大概确定一个,再根据分析结果更改。假如他吸收紫外,可以用紫外分光光度计确定其最大吸收波长;根据其特性选择合适的检测器;流动相的选择要看它是否能溶解在你所选的流动相,梯度比例可以自己做个试验摸索,从水的比例由高到低。......阅读全文

液相色谱中,等度操作条件和梯度长度分别怎么理解

在液相色谱中,等度操作条件和梯度长度分别怎么理解从配置上讲,等度输液泵是一台或只有一个流动相输入口,因此,流动相的配比无法实施改变,而只能输送一种配比固定的流动相,因此,称等度系统.而梯度配置,输液泵幼至少两台或一台泵有至少两个流动相数入口,可以实时根据需要调节流动相的配比,从而形成梯状配比输送,因

核相仪的核相使用条件及方法

电力系统核对相位是经常性的工作。传统的定相方法多数采用电压互感器或高压验电器。这些方法前者设备笨重,后者依靠微弱的辉光指示容易出现误判断。核相仪使高压定相这项危险性较大的而又必不可少的工作安全可靠,指针显示一目了然,重量只有互感器的1/10-1/20、携带方便。当两个或两个以上的电源,有下列情况之一

液相色谱质谱仪液相部分的维护

液相部分的维护  要求使用220V单相交流电。如发生断电,不管任何原因造成的,首先关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。  仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6~0.7MPa。  实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。 

如何选择气相色谱分离条件

一.柱温的选择   重要操作参数,主要影响来自于K、k、D m(g) 、Ds(l) ;从而直接影响分离效能和分析速度。柱温与 R和 t 密切相关。提高 t,可以改善 Cu,有利于提高 R,缩短 t。但是提高柱温又会增加B/u 导致 R 降低,r21变小。但降低 t 又会使分析时间增长。    在实际

气相色谱仪检测条件

升温程序和样品以及色谱柱型号有关,通常先根据样品的大多数沸点的温度做个估算值,在估算值附近设置温度,然后根据谱图不断的调整温度的设定,使谱图达到最好的分离效果即可,

气相色谱操作条件的选择

气相色谱操作条件的选择主要从如下几点考虑:1、柱长,柱内径一般讲,柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。气相色谱仪分析用柱管一般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。2、柱温柱温是一个重要的操作变数,直接影响

气相色谱分离条件的选择

  一.载气及流速   1. 载气对柱效的影响:主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上,它与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。根据速率方程:   (1)涡流扩散项与载气流速无关;   (2)当载气流速 u 小时,分子扩散项对柱效的影响是主要

气相色谱分离条件的选择

一.载气及流速1. 载气对柱效的影响:主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上,它与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。根据速率方程:(1)涡流扩散项与载气流速无关;(2)当载气流速 u 小时,分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气

气相色谱条件的选择原则

薄液膜常用于分析含量较高的组分,而厚液膜常用于痕量组分分析。3、汽化温度进样口温度应高于样品中含量最大的组分的沸点20℃左右,以保证样品快速汽化,但温度过高又可能使样品分解,所以对于未知的样品要将进样口温度设置高一些进行试验。4、柱温柱温应接近样品中含量最大的组分的沸点,开始试验初始温度可以用恒温,

气相色谱条件的选择原则

1.色谱柱的选择色谱柱主要选择固定相和柱长。固定相选择需注意两个方面:极性及最高使用温度。按相似性原则和混合物主要差别选择固定相。柱温不能超过最高使用温度。在分析高沸点化合物时,需选择高温固定相。气-液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面积小的载体、低固定液配比(1%~3%),以防保留时间过

气相色谱分离条件的选择

一.载气及流速1. 载气对柱效的影响:主要表现在组分在载气中的扩散系数D m(g)上,它与载气分子量的平方根成反比,即同一组分在分子量较大的载气中有较小的D m(g) 。根据速率方程:(1)涡流扩散项与载气流速无关;(2)当载气流速 u 小时,分子扩散项对柱效的影响是主要的,因此选用分子量较大的载气

气相色谱条件的选择原则

1.色谱柱的选择色谱柱主要选择固定相和柱长。固定相选择需注意两个方面:极性及最高使用温度。按相似性原则和混合物主要差别选择固定相。柱温不能超过最高使用温度。在分析高沸点化合物时,需选择高温固定相。气-液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面积小的载体、低固定液配比(1%~3%),以防保留时间过

气相色谱条件的选择原则

1.色谱柱的选择色谱柱主要选择固定相和柱长。固定相选择需注意两个方面:极性及最高使用温度。按相似性原则和混合物主要差别选择固定相。柱温不能超过最高使用温度。在分析高沸点化合物时,需选择高温固定相。气-液色谱法还要注意载体的选择。高沸点样品用比表面积小的载体、低固定液配比(1%~3%),以防保留时间过

如何设置气相色谱检测条件

设置气相色谱的检测条件:1.首先你要知道需检测的组分是什么,这样你好选择柱子;2.你还要知道这些组分的含量是多少,是百分含量,还是微量,这样你好选择仪器类型。当然你要量力而行;3.色谱仪的其他操作条件是要根据你的仪器和分析的组分来确定。

高效液相色谱柱色谱条件筛选过程中应遵循哪些原则

你给的条件过于宽泛,先上一个大概的选择原则:不过一般提到液相色谱的时候,一般不包括排阻色谱以及离子色谱,所以对应的分析对象的分子量要小于2000g/mol,这种情况下一般都属于分配色谱,目前分配色谱的固定相一般属于键合相,相应的色谱柱属于键合相色谱柱。比如C18色谱柱。这种情况下,选择原则一般是“相

高效液相色谱柱色谱条件筛选过程中应遵循哪些原则

你给的条件过于宽泛,先上一个大概的选择原则:不过一般提到液相色谱的时候,一般不包括排阻色谱以及离子色谱,所以对应的分析对象的分子量要小于2000g/mol,这种情况下一般都属于分配色谱,目前分配色谱的固定相一般属于键合相,相应的色谱柱属于键合相色谱柱。比如C18色谱柱。这种情况下,选择原则一般是“相

高效液相色谱柱色谱条件筛选过程中应遵循哪些原则

色谱定量分析是根据组分检测响应讯号的大小,定量确定试样中各个组分的相对含量。其依据是:每个组分的量(重量或体积)与色谱检测器产生的检测响应值(峰高或峰面积)成正比。具体到特定方法,主要有下列方法:1.归一化法当样品中所有组分能全部流出色谱柱,并在检测器上都能产生相应信号(得到色谱峰)时,常采用归一化

高效液相色谱柱色谱条件筛选过程中应遵循哪些原则

高效液相色谱柱色谱条件筛选过程中应遵循哪些原则色谱定量分析是根据组分检测响应讯号的大小,定量确定试样中各个组分的相对含量。其依据是:每个组分的量(重量或体积)与色谱检测器产生的检测响应值(峰高或峰面积)成正比。具体到特定方法,主要有下列方法:1.归一化法当样品中所有组分能全部流出色谱柱,并在检测器上

高效液相和超高效液相的区别

超高效液相系统耐压更高,可以以更高的流速进行分析,并且在高流速下仍能保持很好的理论塔板数。高效指的就是效率更高,即在同样的时间内可以分析更多的样品。高效液相色谱是相对经典液相色谱来说的,高效液相色谱具有更细的流动相传输管路,内径更细的色谱柱,从而使死体积变小,理论塔板数更高,分析时间更短。超高效就是

液相流动相的使用

a、流动相对样品具有一定的溶解能力b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应(特殊情况除外)。c、流动相的黏度要尽量小d、流动相的物化性质要与使用的检测器相适应e、流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。f、在流动相配制好后,一定要进行脱气。对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最

什么是气相-液相

气相属于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。液相:均匀的溶液也是一个相,称为液相。液相是物质呈现液体的状态,且在这个系统里只有液体,没有固相(即固体),也没有气体(即气相:通常任

液相流动相如何脱气

流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭

液相流动相如何脱气

流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭

什么是气相-液相

气相属于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。液相:均匀的溶液也是一个相,称为液相。液相是物质呈现液体的状态,且在这个系统里只有液体,没有固相(即固体),也没有气体(即气相:通常任

液相色谱流动相脱气

流动相的脱气HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂PH的变化,对分

什么是气相、液相

气相属于分配层析或吸附层析,仅适用于分析分离挥发性和低挥发性物质。固定相是在惰性支持物(如磨细的耐火砖)上覆盖一层高沸点液体,如硅油、高沸点石蜡和油脂、环氧类聚合物。液相:均匀的溶液也是一个相,称为液相。液相是物质呈现液体的状态,且在这个系统里只有液体,没有固相(即固体),也没有气体(即气相:通常任

液相色谱流动相小议

一、液相色谱流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流

液相流动相如何脱气

流动相溶液往往因溶解有氧气或混入了空气影响液相色谱的操作性能,在泵中产生气泡使流速不稳,气泡大时会在泵头形成空穴。气泡进入检测器后会在色谱图上出现尖锐的噪音峰,降低响应甚至导致信号消失。流动相中的氧对光电检测器影响最大,使紫外检测器基线增高,低波长检测时信号被抵消。在荧光检测中,溶解氧还会使荧光淬灭

正相液相色谱方法

正相液相色谱方法建立的一般模式与反相液相色谱类似。正相液相色谱的色谱柱选择范围较宽,氰基柱通常是首选;与氰基柱相比,硅胶柱可获得更大的值,适合于异构体和疏水性溶质的分离,但分析时必须严格控制流动相中水含量,也不适于梯度分离:二醇基柱和氨基柱稳定性较差,仅在其他类型正相色谱柱无法完成分离时采用;氧化铝

液相色谱柱的分离效果取决于色谱柱的制备和操作条件

 色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70 kg/cm2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同。还有使