液相色谱使用时,用甲醇冲洗,压力过大怎么回事

压力增大可能有几个原因: 1、色谱柱堵塞,如果是这种情况,用10%的甲醇冲柱,也可先行询问色谱柱生产厂家,若你们使用的色谱柱可以反冲(一般的色谱柱不允许反冲),反冲一段时间效果会更好些。 2、流路系统堵塞,如果是这种情况,取下色谱柱,换上二通,先用水冲洗流路系统,再换甲醇,异丙醇冲洗,使用异丙醇冲洗时流速最好不要超过0.5mL/min,否则可能压力过大损伤流通池。 3、溶剂瓶中的过滤头堵塞,如果是这种情况,可将过滤头拆下,纯水洗干净。 4、如果你使用的是安捷伦液相,若压力突然过大,可拆下过滤白头检查,若过滤白头变黑,更换过滤白头,压力即可恢复正常。 你遇到的这种情况,压力增大不多,应该没有太大的问题,不用着急。另外,50%的水和50%的甲醇混合时,液相的压力就是最大的,一般不建议使用这种比例冲柱。......阅读全文

气相色谱法测定甲醇所需试剂

试剂①甲醇。②重蒸蒸馏水。③甲醇标准溶液:用微量注射器准确吸取纯甲醇10.0μl于10ml容量瓶中,用重蒸水稀释至标线,该溶液每毫升含甲醇0.79mg。重复配制二份,使用前稀释100倍。即每毫升含甲醇7.9μg。进行色谱分析时,取三份的均值作为标准。

甲醇测定方法介绍气相色谱法

一、原理用纯水吸收空气中的甲醇,样品经PEG-6000柱分离,可有效地将甲醇与乙醇峰分开,以火焰离子化检测器测定。以保留时间定性,峰面积定量。方法检出限为0.8ng/2μl,当采样体积为20L、样品溶液为 5ml 时,最低检出浓度为0.1mg/m3。二、仪器①气泡吸收管:10ml。②具塞比色管:10

液相色谱C18柱堵塞后如何冲洗柱子,能用纯水-冲柱子吗

C18柱子不能用纯水冲洗,再说本来就堵了,压力很高应该选择压力低的溶剂。如果你确定是堵塞了,就用纯乙腈反冲,先用低一点的流速,比如01ml/min,看压力情况,不要超过200bar,再慢慢提高流速,但不要超过1.的流速,如果是真的堵了,可能会压力慢慢降下来的。如果上面方法不行,那还有可能是盐析堵的,

液相色谱仪流动相盐份高怎么冲洗系统

脱气之后的10%的甲醇水,或者10%的乙腈水(根据你流动相的有机相决定是哪一个)冲洗10倍的柱体积,大约也就是250mm*4.6mm*4.6mm的色谱柱,1.0ml/min的流速冲洗40min的时间。然后在用纯的甲醇或者乙腈,1.0ml/min流速冲洗30min。冲洗色谱柱的时候也就冲洗了系统,这样

高效液相色谱之高效反相液相色谱(一)

反相色谱(reversed phasc chromatography, RPC)是基于溶质、极性流动相和非极性固定相表面间的疏水效应建立的一种色谱模式,任何一种有机分子的结构中都有非极性的疏水部分,这部分越大,一般保留值越高,在高效液相色谱中这是应用面最广的一种分离模式,在生物大分子的反相液相色

高效液相色谱之高效排阻液相色谱

高效液相色谱(High Rerformance Liquid Chromatography, HPLC)又叫高压、高速、近代液相色谱,通常叫做高效液相色谱。它是60年代中期才建立的一种高效快速分离化合物的方法,到了70年代后期才广泛用于蛋白质的分离纯化方面,现已成为分离纯化蛋白质非常有效的方

高效液相色谱之高效反相液相色谱(二)

附:色谱柱操作说明,(以迪马公司Diamonsil(TM)柱为例)1. 色谱柱常规参数订货号:Catalog.No.             产品ZL号 Serial No.出厂日期  Date填料  Column Paking     如,Diamonsil(TM)钻石C18 5цm柱规格 Col

液相色谱的分类和高效液相色谱用途

  制备型加压液相色谱,按照色谱柱和样品量的大小,分为:(1)低压液相色谱;(2)中压液相色谱;(3)高压液相色谱;(4)快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠,没有统一、明确的标准。   1、快速色谱   柱压通常为2bar(或30psi)左右,对于那些容易分离的简单混

C18液相色谱柱色谱柱液相色谱柱

分析型到制备型一套完整的填料体系,目前可提供的填料键合相有C18、C4、C8、SI、NH2、CN、Phenyl、Diol以及手性填料TBB和 DMB。孔径有60A、100A和300A三种,满足不同条件的分析。填料粒径可以提供3.5um、5um、7um、10um、13um和16um六种。可谓品

气相色谱仪白酒中甲醇分析-白酒分析-甲醇超标--白酒化验

白酒中的甲醇分析1.基本介绍白酒的分析检测是食品安全和产品质量的基本要求。其作用是分析白酒中的香味成分(酯、酸、醇、醛)含量,给技术人员提供一些数据,便于指导生产,也给勾调人员提供依据,从而生产出合格的产品。目前国内白酒行业的质量控制一般为两级控制,即感官评定与气相色谱分析。感官评定是评酒员凭眼观、

高效液相水和甲醇什么比例最合适

1、95%水-5%甲醇冲洗30-60min,2、纯甲醇冲洗30-60min.流速一般是1ml/min.

液相萘甲醇标准溶液出峰时间

在液相色谱检定规程中,萘的最小检测浓度测定时,萘出峰在3分钟左右。高效液相色谱出峰时间由多种因素决定,譬如定性定量项目测定时,JJG705-2014液相色谱仪的检定规程规定采集时间为6分钟,用UPLC测定时,萘甲醇标准物质的出峰时间为0.53分钟。

高效液相流动相为什么用甲醇而不用乙醇

理论上乙醇是可以用作流动相,一般情况下不选择乙醇作流动相,因为乙醇的黏度相对较大,用作流动相时柱压太大。以水作1计,乙醇1.2 丙酮0.32 甲醇0.60 乙腈0.37 。另外,使用乙醇的成本要高于甲醇,所以一般不用乙醇用流动相。

液相色谱种类

  高效液相色谱系统在原有等度、二元高压梯度基础上增加了半制备、制备系统、四元低压梯度系统,从单一的紫外检测器发展配备了紫外-可见光检测器,示差检测器,荧光检测器、蒸发光散射检测器等。一、液相色谱柱温箱功 能 特 点:l         温度控制采用先进微处理机芯片,精度高而稳定。l        

液相色谱简介

 什么是色谱? 色谱法是一种物理化学分析方法。它利用混合物中组分在两相间分配系数的差别,当溶质在两相间作相对移动时,各组分在两相间进行多次分配,从而使各组分得到分离。 2. 色谱的发展 色谱这一概念是由俄国植物学家Tswett(茨维特)1903提出的,他在一根细长的玻璃管中装入碳酸钙粉末,然后将植物

高压液相色谱

Martin 和 Synge在1941年就提出高效相色谱的设想,然而直到六十年代后期,由于各种技术的发展,高效液相色谱才付诸实现。这种色谱技术曾被称为高速液相色谱(HighSpeed Liquid Chromatography),高压液相色谱(High Parss-ure Lipuid Chroma

液相色谱原理

液相色谱原理是一种物理分离技术。1、液相色谱是一类分离与分析技术,其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。在色谱技术发展的过程中.为了区分各种方法,根据固定相的形式产生了各自的命名,如纸色谱、薄层色谱和柱液相色谱。2、经典液相色谱的流动相是依靠重力缓慢地流过色谱柱,因此

液相色谱原理

高效液相色谱(HPLC)的原理:以高压下的液体为流动相,并采用颗粒极细的高效固定相的柱色谱分离技术。高效液相色谱对样品的适用性广,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,因而弥补了气相色谱法的不足。在目前已知的有机化合物中,可用气相色谱分析的约占20%,而80%则需用高效液相色谱来分析。高效液相色谱和气

液相色谱原理

液相色谱仪是一款以用户为核心的智能化的色谱仪,具有常规HPLC的基本性能,并扩展了更多智能化的功能,能很好的满足用户的各类不同的应用要求,使用户能更加轻松的使用,并获得准确的分析数据。一、原理:高效液相色谱法的原理是在原始的经典色谱法基础上面引用气象色谐的理论,色谱柱则是用特殊的方式用小颗粒装填而成

液相色谱流动相脱气

流动相的脱气HPLC所用流动相必须预先脱气,否则容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响柱的分离效率,影响检测器的灵敏度、基线稳定性,甚至使无法检测。(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。此外,溶解在流动相中的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。溶解气体还会引起溶剂PH的变化,对分

正相液相色谱方法

正相液相色谱方法建立的一般模式与反相液相色谱类似。正相液相色谱的色谱柱选择范围较宽,氰基柱通常是首选;与氰基柱相比,硅胶柱可获得更大的值,适合于异构体和疏水性溶质的分离,但分析时必须严格控制流动相中水含量,也不适于梯度分离:二醇基柱和氨基柱稳定性较差,仅在其他类型正相色谱柱无法完成分离时采用;氧化铝

液相色谱流动相小议

一、液相色谱流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流

白酒中甲醇含量标准(气相色谱法

白酒中甲醇含量标准(气相色谱法)本方法规定了酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定方法。本方法适用于酒精、蒸馏酒、配制酒及发酵酒中甲醇的测定。一、分析原理:按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱分离,氢火焰离子化检

气相色谱法测定甲醇的方法原理

用纯水吸收空气中的甲醇,样品经PEG-6000柱分离,可有效地将甲醇与乙醇峰分开,以火焰离子化检测器测定。以保留时间定性,峰面积定量。方法检出限为0.8ng/2μl,当采样体积为20L、样品溶液为 5ml 时,最低检出浓度为0.1mg/m3。

液相柱子堵了可以用异丙醇冲洗吗

首先说一下原理:异丙醇的粘度比较高。如果是不溶性微粒,或者气泡之类的东西堵住了管路,异丙醇可以把他们粘下来。第二,如果是比例阀堵了。建议四个管路都冲,每个管路25%。如果是某一个管路堵了,那就单独冲洗这一个通道就可以。第三,冲洗方法:先把色谱柱卸下来,换上两通。异丙醇对色谱柱有伤害。最好不要过柱子。

液相色谱柱与高效液相色谱柱的区别

普通液相柱与高效液相柱的原理都是一致的,只不过后者是高效的可以缩短检测的时间,节省流动相,大大节省时间。普通的液相色谱柱的径口一般是是5um,高效液相色谱柱的径口一般在3.5um有的在3um甚至在1.7um,相比之下高效液相柱比普通液相柱径口更小,管长更短、柱压大,而普通液相柱承受不住高压,所以没有

液相色谱薄层色谱联用

薄层色谱在有机分析,特别是药物分析,和样品的分离纯化中得到广泛的应用。气相色谱和薄层色谱的联用比较简单,早在20世纪60-70年代就有商品仪器介绍,主要是气相色谱分离分析后,利用薄层色谱帮助定性。而用薄层色谱预分离后再用气相色谱进行分离分析也是很方便可行的,故对气相色谱和薄层色谱的联用在此就不多作介

液相色谱质谱仪液相部分的维护

液相部分的维护  要求使用220V单相交流电。如发生断电,不管任何原因造成的,首先关闭仪器面板左下角的开关,等待供电恢复10分钟以上再开启电源,否则有可能烧毁电路板。  仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气,输出压力为0.6~0.7MPa。  实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。 

液相色谱和气相色谱有哪些不同

气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的

液相色谱和气相色谱有哪些不同

气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的