气相色谱仪进样系统衬管和石英玻璃棉的硅烷化
衬管和石英玻璃棉的硅烷化: 虽然玻璃衬管的金属活性小,但其内表面仍有活性点,石英玻璃棉也存在活性点,对于某些样品特别是农药,为了减少吸附性和分解,需进行硅烷化处理。进样器在高温操作时,硅烷化处理的有效作用只有几天,应及时更换硅烷化衬管和石英玻璃棉,否则要重新硅烷化。 常用硅烷化方法是二甲基氯硅烷化。 1)衬管或石英玻璃棉用丙酮等清洗,凉干后在5%正己烷溶液中浸泡12h左右。 2)取出浸泡后的衬管或石英玻璃棉,立即用甲醇清洗2~3次,然后在甲醇中浸泡1h左右。 3)从甲醇中取出凉干后,与二甲基氯硅烷一起在干燥条件下保存。......阅读全文
气相色谱仪的进样系统
包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气),应针对不同的分析任务来选择不同的进样器。 ①手动微量进样器:可抽取气体或液体样品,适用于采用手动进样的气相色谱仪。 ②固相微萃取进样器:可用于萃取液体或者气体基质中的有机物,萃取的样品可直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化,然后进色谱柱分析
气相色谱仪的进样系统
通常在气相色谱仪的载气(氦气或氮气)中,无氧条件下,将聚合物试样加热,由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能,结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程:失去中性小分子,打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类,但热解产物的性质和相对产率还与热
气相色谱仪进样系统和检测系统的配置
气相色谱仪将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检
气相色谱仪进样系统的选择与使用
一、进样系统的选择: 气相色谱仪分析中,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的,因此,对于一项新的分析任务,面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般原则是在满足分析要求的前提下,尽
你知道气相色谱仪进样系统的选择与使用吗?
1.进样系统的选择: 气相色谱仪分析中,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的,因此,对于一项新的分析任务,面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般原则是在满足分析要求的前提下,尽量
气相色谱仪气化衬管引起的故障
气相色谱仪气化衬管引起的故障:一、样品歧视。二、样品可能分解。三、样品倒灌:1、大体积进样时气化温度太高。2、进样量太大。3、衬管容积小。四、定量重复性差:1、石英玻璃棉填充不当。2、硅烷化作用失效。3、进样量大可能出现样品气化后倒灌。4、填充的固体吸附剂或固定相不能正常发挥作用。五、峰形畸变。六、
气相色谱仪进样系统的选择与使用
一、进样系统的选择: 气相色谱仪分析中,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的,因此,对于一项新的分析任务,面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般原则是在满足分析要求的前提下,尽
气相色谱仪衬管的日常保养与定期保养方法
为了降低因衬管被污染给测定结果带来的影响,应经常对气相色谱仪衬管进行检查、清洗,必要时要更换衬管。对于的衬管保养,一般分为日常保养和定期保养。 衬管的日常保养:清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或者有进样隔垫碎屑。首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或者其他工具小心移去衬管
气相色谱仪衬管的日常保养与定期保养方法
为了降低因衬管被污染给测定结果带来的影响,应经常对气相色谱仪衬管进行检查、清洗,必要时要更换衬管。对于的衬管保养,一般分为日常保养和定期保养。 衬管的日常保养:清洗衬管,是常用的保养方法,适用于衬管内壁被污染或者有进样隔垫碎屑。首先,从仪器中小心取出衬管,用镊子或者其他工具小心移去衬管内的残
气相色谱仪进样系统的分类和选择(二)
3、衬管材质: 目前有石英玻璃和硬质(高温)玻璃两种。 4、衬管形状: (1)毛细管柱分流进样的衬管一般不用直通式,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。这主要是为了增大与样品接触的表面积,加快气化速度,减小分流歧视。同时能防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱,保
气相色谱仪进样系统(八)
第四节 气相色谱仪进样系统的选择与使用 一、进样系统的选择:气相色谱仪分析中,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的,因此,对于一项新的分析任务,面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般
气相色谱仪进样系统(四)
3、特点:(1)优点:1)有柱溶剂效应时,减小了溶剂峰拖尾,组分峰接近溶剂拖尾峰,组分峰变窄。2)不分流进样是高沸点痕量样品分析的方式。对于高沸点样品,不分流进样可以不考虑溶剂沸点,采用高的初始柱温以缩短分析时间。样品几乎(95%以上)全部进入色谱柱,比分流进样相应信号高1~3个数量级,特别适合稀释
气相色谱仪进样系统(一)
第一节 概述 在气相色谱仪分析中,由于样品成分、样品性能、样品状态、样品含量、色谱柱类型、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样温度、进样时间、进样量、进样工具、进样准确性和重复性等都会对气相色谱仪的定性和定量分析结果产生影响,进样系统是气相色谱
气相色谱仪进样系统(七)
6、动态顶空进样与静态顶空进样的区别:(1)平衡:1)静态顶空进样的两相间存在平衡问题。2)动态顶空进样没有两相间的平衡问题。(2)吹扫:1)静态顶空进样不用气体吹扫。2)动态顶空进样用气体吹扫液相或固相。(3)顶空样品:1)静态顶空进样的样品存在于平衡的顶空气相中。2)动态顶空进样采用捕集阱捕集样
气相色谱仪进样系统概述
在气相色谱仪分析中,由于样品状态、样品成分、样品性能、样品含量、色谱柱、分析目的和分析要求等不同,需要各式各样的进样系统。进样系统结构、进样系统材料、进样方法、进样时温度、进样时间、进样量、进样工具、进样的准确性和重复性等都会对气相色谱的定性和定量结果产生直接影响,进样系统是气相色谱仪分析中误差的主
气相色谱仪进样系统(五)
六、大体积进样系统:GC检测下限特别是配置常用的几种检测器,无论如何改善操作参数提高信噪比,大多数分析的进样量很难达到10ˉ12g以下,为此必须对样品进行浓缩。为了简化和取消样品浓缩步骤,设计了大体积进样技术(LVI)。大体积进样是进样量比常规进样大几十倍到几百倍(5~500μL)的进样方式,GC检
气相色谱仪进样系统(六)
(6)密封盖:顶空样品瓶的密封盖由金属盖和密封垫组成。1)金属盖:金属盖有可多次使用的螺旋盖和一次性使用的压盖。目前多采用一次性使用的铝质压盖。2)密封垫:密封垫主要采用硅橡胶、氟橡胶和丁基橡胶材质。①硅橡胶垫:耐高温性能好。②氟橡胶垫:惰性好。为防止密封垫对样品组分的吸附,目前多用聚四氟乙烯密封垫
气相色谱仪进样系统(三)
1)衬管应有合适的气化容量,防止样品气化膨胀体积大而引起倒灌。2)为减少样品蒸气反吹,衬管顶部应有缩径结构。3)衬管内径和热容量要足够大,以利于样品气化和样品与载气的混合。衬管都不是直通的,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。衬管内的填充物增加了样品与衬管接触的表面积,加快了气化速度
气相色谱仪进样系统(二)
1、特点:(1)特别适合微量杂质的分析(如农药残留分析)。(2)可采用程序升温。1)当分析微量杂质时,可在初始柱温较低时进样,溶剂会很快跑掉,升温后被测组分被赶出,等于浓缩。2)对于低沸点样品,柱上进样的分析精度很好。但组分沸点高于250℃时,瞬间气化比较困难。2、注意事项:(1)为防止损坏注射针头
气相色谱仪进样系统简介
气相色谱仪进样系统由样品引入装置(如注射器和自动进样器)和气化室(进样口)组成。要获得良好的GC分析结果,首先要将样品定量的引入色谱系统,使样品有效气化,然后用载气将样品快速扫入色谱柱。为此,要注意以下几项技术指标:一、操作温度范围:一般GC的zui高气化温度为350~420℃,有的可达450℃。
气相色谱仪衬管的维护保养
气相色谱是一种使用较为广泛的分离分析技术,这种技术通过以气体作为流动相,借助样品在气相中传递速度快的特点,使得样品组分在流动相和固定相之间可以很快地达到平衡,从而使得分离分析工作更加高效准确。 一般来说,气相色谱仪主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统共五个主要组成部分,
气相色谱仪的进样系统概述
气相色谱仪的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种:手动进样系统微量注射器:使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在500℃以下的液体样品的分析。用于气相色谱仪
介绍气相色谱仪的进样系统
通常在气相色谱仪的载气(氦气或氮气)中,无氧条件下,将聚合物试样加热,由于施加到聚合物试样上的热能超过了分子的键能,结果引起化合物分子裂解。分子的碎裂包括以下过程:失去中性小分子,打开聚合物链产生单体单元或裂解成无规的链碎片。聚合物热裂解的机理取决于聚合物的种类,但热解产物的性质和相对产率还与热裂
衬管如何去清洗和去活化
2 什么是“insert glass tube”和"insistent tube"? 3 什么是retention gap 和refocusing? 4 请问内衬管的相关知识? 5 衬管使用不当会发生倒冲现象吗? 6 可以自己做衬管吗? 7 气相进样处的? 8 大家平时是怎么清洗衬管的? 9 毛细管
气相色谱仪气化衬管的石英棉填充量与填充位置
气相色谱仪气化衬管中填充石英棉的目的是使样品混合物均匀,充分气化,防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱。一、石英棉填充量: 1、分流进样衬管填充量较大,不分流进样和大口径毛细管柱直接进样约为分流进样的1/5,直接进样一般不用填充。 2、高吸附性样品如农药,少填会得到更好的分析效果。 3、样品中
气相色谱仪的进样系统的结构和性能
一、填充柱进样系统 1常压气体进样: 医用注射器(100μL~5mL)进样:简单、灵活,但误差大,偏差在5%左右。 六通阀定体积进样:操作方便、进样迅速、结果准确、偏差较小,只有0.5%。 六通阀工作原理:结构如图 六通阀处于取样位置时,载气经1,2两通道直接进入色谱柱,无样品进入色谱
衬管于液相色谱进样体系的作用概括
衬管于液相色谱进样体系的作用概括 衬管是液相色谱进样体系的重要元件,样品是在这里面蒸发形成的气体。 选择衬管应考虑的因素包括:进样口类型/进样技术、衬管体积、衬管处理或去活及特殊性能(石英棉、石英杯、细径锥等)。 要使用去活化的衬管及玻璃棉,因为进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分,引起色谱
气相色谱仪进样系统的分类和选择(三)
六、进样器死体积: 对于填充柱,进样器死体积可以忽略。 对于毛细管柱,进样器死体积对峰展宽的影响不能忽略,应尽量减小进样量,适当提高气化温度,增大载气流量和分流比(若灵敏度允许)。若仍不能满足要求,只能考虑各种聚焦(浓缩)技术,如程序升温、溶剂聚焦即毛细管
气相色谱仪进样系统的分类和选择(一)
气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种:气相色谱的进样系统 1、手动进样系统微量注射器 使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在5
气相色谱仪进样系统的分类和选择(三)
六、进样器死体积: 对于填充柱,进样器死体积可以忽略。 对于毛细管柱,进样器死体积对峰展宽的影响不能忽略,应尽量减小进样量,适当提高气化温度,增大载气流量和分流比(若灵敏度允许)。若仍不能满足要求,只能考虑各种聚焦(浓缩)技术,如程序升温、溶剂聚焦即毛细管柱不分流进样的柱溶剂效应和冷