逆流色谱技术的前景
我国经过20余年的科研实践,已经建立了具有自主知识产权的快速分析型HSCCC、半制备型HSCCC、PH区带制备型HSCCC和大分子蛋白质分离用的CCC等系化的技术成果。应用这些技术成果,我国开发出了数10种常用中草药和茶叶等农产品中数百种单体成分的分离纯化与制备的工艺技术。这些成分包括黄酮类、生物碱类、蒽醌类、皂苷类、大环内酯类、多酚类、儿茶素类、多糖类、糖蛋白类等不同类别的物质。例如对于银杏黄酮苷元、异鼠李素、山奈酚、茶叶中儿茶素ECCE、EC、GCG、红豆杉中紫杉醇及其类似物、白藜芦醇和白藜芦醇苷、番茄红素等等,都已建立了制备纯度达到98%以上的工艺技术。 我国正在中药行业推广CO2超临界萃取、大孔树脂层析和膜分离等技术。逆流色谱技术同前三者比较,其制备规格较小,但是选择性和分离、分辨能力较强。因此,逆流色谱可以作为前三者的后续步骤,用以完成进一步的分离纯化。美国NIH曾经支持过这样一个技术方法学的研究课题,即是针对象......阅读全文
高速逆流色谱仪介绍
逆流色谱技术是一种应用在化学分离分析领域中的技术,其原理是用充满两相溶剂的螺旋管作为分离单元在离心力场中按一定规律运动,当被分离的混合物通过分离单元时,由于不同物质在两相溶剂中具有不同的分配特性将会产生物质的分离排列。 一般逆流色谱仪中,分离单元不仅围绕公转中心做公转运动,同时也做自转运动,呈行
高速逆流色谱应用研究
摘 要 本文介绍了高速逆流色谱技术的工作原理、特点,综述了近年来高速逆流色谱(HSCCC)在分离制备天然产物、蛋白质、抗生素、无机物等领域的进展,尤其是近几年在中药尤其是植物药有效成分分离纯化方面的应用情况,总结了适用于HSCCC的溶剂体系,并展望了HSCCC与质谱、蒸发光散射联用等新技术的应用前景
逆流色谱法溶剂系统
溶剂体系的要求及分类 HSCCC是利用溶质在不同溶剂中的分配的分配系数不同进行分离的,所以在溶剂选择时要重点考虑溶质在两溶剂中的分配系数,那么其分离物质的关键是溶剂系统的选择。对于分离的溶剂体系, 应该满足以下几方面的要求:1)不造成样品的分解与变性,且不与之发生反应;2)对样品有足够高的溶解
高速逆流色谱分离提取天然产物技术研究进展
摘 要:高速逆流色谱是最近20 多年发展起来的一项液- 液分配技术,由于其具有不需任何固态支撑的特点,在分离提取天然产物方面具有很多优势,因此被广泛应用。本文介绍了高速逆流色谱的原理和特点,对其分离提取天然产物有效成分的应用及其进展进行了综述。关键词:高速逆流色谱;天然产物;分离提取 自从上世
简介高速逆流色谱的仪器结构介绍
仪器的中心部分: (a) ITO多层线圈分离柱,它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成,其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器,它可以调节重量,它的作用是让(a), (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下,在齿轮传动
概述逆流色谱法的实验操作
在进行分离纯化时,首先将固定相充满于色谱柱,而后色谱柱即围绕自身轴进行自转;同时围绕设备中心轴进行高速公转(即行星式运动),再将流动相泵入色谱柱。在此之前,首先选择预先平衡好的两相溶剂中的一相为固定相,并将其充满螺旋管柱,然后使螺旋管柱在一定的转速下高速旋转,同时以一定的流速将流动相泵入柱内。在
高速逆流色谱的发展历史与优势
高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是一种新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。 逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用
高速逆流色谱法的发展简史
二十世纪六十年代,首先在日本,随后在美国国家医学研究院发现了一种有趣的现象:即互不相溶的两相溶剂在绕成螺旋形的小孔径管子里分段割据,并能实现两溶剂相之间的逆向对流。Ito及其后来者在此基础上研究并设计制造出了一系列逆流色谱装置,早期的是封闭型的螺旋管行星式离心分离仪CPC(coil planet
高速逆流色谱的发展历史与优势
高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是一种新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。 逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用
逆流色谱法固定相的保留
在高速逆流色谱仪设计方面,其有两个轴,其中一个为公转轴,一个为自转轴,两个轴由一个电动机带动。仪器的公转轴呈水平方向,圆柱形的螺旋管支持件围绕此轴进行行星式运转,同时围绕自转轴进行自转。由于螺旋管柱的行星式运动产生了一个在强度和方向上变化的离心力场,使在螺旋柱中互不相溶的两相不断混合从而达到稳定
高速逆流色谱的溶剂体系相关介绍
通常来说,溶剂系统应该满足以下要求:溶剂系统不会造成样品的分解或变性样品中各组分在溶剂系统中有合适的分配系数,一般认为分配系数在0.2-5的范围内是较为合适的,并且各组分的分配系数值要有足够的差异,分离因子最好大于或等于1.5;溶剂系统不会干扰样品的检测;为了保证固定相的保留率不低于50%,溶剂
高速逆流色谱的影响因素有哪些?
1、固定相的保留值 在逆流色谱中,留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素,高保留量将会大大改进峰分离度。 仪器对保留值的影响(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步提高,能导
高速逆流色谱的发展历史与优势
高速逆流色谱属于逆流色谱的范畴,逆流色谱是一种新型的分离手段,它的主要分离原理是利用样品在固定相和流动相之间的差异也就是分配比不同而进行分离的,值得注意的是逆流色谱的固定相和流动相都是液体,其主要优点是没有传统色谱的死吸附,样品的回收率高等特点。 逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用
高速逆流色谱仪的研究热点
近年来,溶剂体系的选择范围越来越宽泛,有人提出用超临界二氧化碳做流动相,利用它的高扩散性、低粘度、流体特性及环境友好等其他溶剂不可比拟的优势分离化合物,还有人提出用制冷剂做流动相的可能性。还有人提出将三相溶剂体系用于高速逆流色谱分离中,可以对宽极性范围的样品进行很好的分离。目前三相溶剂还只用于标
药物中对高速逆流色谱的应用
一、制备中药化学成分对照品国内外学者已采用高速逆流色谱技术分离提纯了许多中药化学成分对照品, 如从金银花中分离绿原酸(纯度94.8%), 从黄芪中分离异黄酮苷(95%),从紫草中分离紫草宁(98.9%),从二氢杨梅素粗提物中纯化二氢杨梅素川(99%), 从虎仗中分离白黎芦醇(99%), 从肉苁蓉ac
高速逆流色谱的突出优点有哪些?
(1)无不可逆吸附。聚四氟乙烯管中的固定相无需载体液 -液色谱系统,故而消除了气 -液和固 -液色谱中因使用载体而带来的吸附现象,特别适于分离极性物质和生物活性物质; (2)高回收率。由于流动相和固定相均为液体,样品可全部回收,分离纯化与制备可同步完成,故特别适于制备性分离; (3)操作简便
高速逆流色谱的发展历史与优势
逆流色谱源于逆流分溶法,也就是用实验室经常使用的分液漏斗进行连续的液液萃取,根据样品在两种互不相溶的溶剂中分配比不同而进行分离。 逆流色谱早期发展的方法有液滴逆流色谱,旋转小室逆流色谱等。但是作为一种分离手段,早期发展的逆流色谱不能满足高效快速的分离,分离的周期很长,效率很低。 在70年代,
逆流色谱法的分类及发展
液滴逆流色谱(DCCC) 液滴逆流色谱是在逆流分溶法基础上创建的色谱装置,可使流动相呈液滴形式在固定相间交换,促使溶质中各组分在两相之间进行分配,达到分离效果。该法缺点是流动相流速低,每小时只有十几毫升;分离过程长,一般需要几十小时才能完成一次几个组分的分离. 离心液滴逆流色谱(CPC)
高速逆流色谱是制备色谱的全新方法
制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质,即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物,以满足研究和其它用途。制备色谱的出现,使色谱技术与经济利益建立了。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中,气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱
如何选型高速逆流色谱仪
高速逆流色谱仪是一种新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料、不需使用固态固定相的情况下,而是利用离心力产生的恒定力将固定相保留在由管道连接的一系列的腔体中,实现复杂化学物质的混合物分离。它以液体溶剂为固定相,螺旋柱在行星运动时产生的离心力,使互不相溶的两相不断互相混合,同时保留其中
高速逆流色谱常用基本溶剂体系
高速逆流色谱常用基本溶剂体系表被分离物质种类基本两相溶剂体系辅助溶剂非极性或弱极性物质正庚(己)烷-甲醇氯烷烃正庚(己)烷-乙睛氯烷烃正庚己烷-甲醇(或乙睛)-水氯烷烃中等极性物质氯仿-水甲醇、正丙醇、异丙醇乙酸乙酯-水正己烷、甲醇、正丁醇极性物质正丁醇-水甲醇、乙酸上表中是根据被分离物质的极性列出
如何选型高速逆流色谱仪?
高速逆流色谱仪是一种新的液相色谱技术,利用液液两相的逆流分配,在没有固体填料、不需使用固态固定相的情况下,而是利用离心力产生的恒定力将固定相保留在由管道连接的一系列的腔体中,实现复杂化学物质的混合物分离。它以液体溶剂为固定相,螺旋柱在行星运动时产生的离心力,使互不相溶的两相不断互相混合,同时保留其中
关于逆流再生的技术的原理介绍
逆流再生的工作流程是:软化——注水——吸盐——反洗——快洗——软化 特点之一:再生材料(软水盐)储存的软水再生:逆流再生过程中的吸盐阶段使注水成了再生的第一周期,所以避免了因顺流吸盐,盐被长期浸泡在水中,而易形成的盐桥或盐台现象。再生时注水周期所注用的水是软水机本身所产的软水。 由软水制成的再
高速逆流色谱是制备色谱全新方法
制备色谱是指采用色谱技术制备纯物质,即分离、收集一种或多种色谱纯物质。制备色谱中的“制备”这一概念指获得足够量的单一化合物,以满足研究和其它用途。制备色谱的出现,使色谱技术与经济利益建立了联系。制备量大小和成本高低是制备色谱的两个重要指标。其中,气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的
高速逆流色谱的动态平衡性
高速逆流色谱仪在运行过程中,设备内部的色谱柱线圈以公转和自转的两种方式同时高速旋转,维持很高的分离塔板数,因而旋转过程的动态平衡性对设备性能至关重要,也是生产厂家的技术核心部分,的动态平衡取决于仪器的整体设计、生产、机械加工、线圈缠绕、调试和应用等多种因素。线圈的设计:线圈材质一般使用PTFE、31
关于高速逆流色谱的应用领域介绍
(1)天然产物已知有效成分的分离纯化 (2)化学合成物质的分离纯化 (3)中药一类、五类新药的开发 (4)中药指纹图谱和质量控制研究 (5)抗生素的分离纯化 (6)天然产物未知有效成分的分离纯化(新化合物开发) (7)海洋生物活性成分的分离纯化 (8)放射性同位素分离 (9)多肽
高速逆流色谱的应用领域及构造
应用领域 ( 1 )天然产物已知有效成分的分离纯化 ( 2 )化学合成物质的分离纯化 ( 3 )中药一类、五类新药的开发 ( 4 )中药指纹图谱和质量控制研究 ( 5 )抗生素的分离纯化 ( 6 )天然产物未知有效成分的分离纯化(新化合物开发) ( 7 )海洋生物活性成分的分离纯化
高速逆流色谱的特点及分配系统
特点 应用范围广,适应性好 由于溶剂系统的组成及配比可以是无限多的,因而从理论上讲可以适用于任何极性范围内样品的分离,在分离天然化合物方面具有其独到之处。由于聚四氟乙烯管中的固定相为液体不需要固相载体,因而可以消除固-液色谱中由于使用固相载体而带来的吸附损失,特别适用于分离极性物质。 操作
影响高速逆流色谱仪的使用因素
1、固定相的保留值 在逆流色谱中,留在管中固定相的量是影响溶质峰分离度的一个重要因素,高保留量将会大大改进峰分离度。 仪器对保留值的影响(外因) 研究表明:螺旋管支持件的自转半径r与公转半径R之比B值是一个影响两相互不混溶溶剂在旋转螺旋管内保留的关键因素。用大直径的支持件使值进一步提高,能导
关于高速逆流色谱的中心部分简介
(a) ITO多层线圈分离柱,它是由100-200米长、内径为1.6mm左右的聚四氟乙烯管沿具有适当内径的内轴共绕十多层而成,其管内总体积可达300mL左右。(b)平衡器,它可以调节重量,它的作用是让(a), (b)相对于中心轴两边重量平衡。当在旋转控制器的控制下,在齿轮传动装置作用下,(a),