关于农残固相萃取回收率偏低的原因
2017年4月7日,在“CBIFS2017第十届中国国际食品安全技术论坛”上做了关于固相萃取回收率的报告,报道如下:我国资深离子交换分离专家 周锦帆教授 我国资深离子交换分离专家周锦帆带来《固相萃取柱回收率低的原因分析(原创)》的精彩报告。 报告揭示了“固相萃取-质谱法测定食品中农残兽残”这类方法回收率显著偏低的问题,期望分析化学工作者能够正视;分析了“固相萃取”这一步回收率显著偏低的5个原因;提出了“用分配系数kd来描述固相萃取每一步骤,此时目标物处于什么状态”,是唯一科学的研究方法。 据发表的论文表明,固相萃取的回收率通常为70-80%,回收率偏低是近20年来分析化学工作者众所周知的事实,也是分析化学工作者当今最有价值的真实的课题研究。 固相萃取回收率低的五大原因: 1)根本原因/热力学原因; 2)吸附剂本身性能和吸附容量; 3)流速原因/动力学原因 4)分离时采......阅读全文
固相萃取技术概述
它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯,有效的将标的物于干扰组分分离,大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力,提高了被测样品的回收率。SPE技术自上世纪70年代后期问世以来,发展迅速,广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域。
应用固相萃取(一)
摘 要 本文建立了应用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)测定饲料中磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉等五种磺胺类药物的方法。考察了氧化铝小柱的最大饱和容量及洗脱条件,优化了色谱条件:流动相为乙睛和水(25:75,v/v),流速为1.0mL/min,检测波长为2
Silicycle固相萃取指南
固相萃取(SPE)在样品前处理中的应用日趋广泛。和传统的样品前处理方法相比,固相萃取具有效率更高、效果更好、容易达到定量萃取、实现快速和自动化等众多优势。采用固相萃取技术可以去掉复杂样品中的基质干扰,提高样品纯度和检测灵敏度,延长色谱系统和色谱住的寿命。固相萃取的作用机理1、反相固相萃取:反相分离包
固相萃取基本步骤
典型的固相萃取一般分为以下五个基本步骤:①根据检测量的大小以及待检物质的化学、物理性质,选择合适的吸附柱。②活化填料。有利于吸附剂和目标物质相互作用,提高回收率。一般采用甲醇来活化,另外甲醇还能起到除杂的作用。每一活化溶剂的用量为(1~2)m/100mg固定相。③进样。使样品流经吸附柱并被吸附。为了
磁性固相萃取仪
优点: ①磁性分离解决了固液分离困难的问题,显著提高了大体积环境水样的分析速度; ②纳米材料比表面积大的特点使其萃取容量显著提高,大大减少了萃取剂用量; ③磁性纳米颗粒制备过程简单,成本低廉,而且可以重复使用。这种磁性固相萃取方法操作简便快捷,无需特殊设备,分离过程可控,非常适合大体积水
玻璃固相萃取装置
产品说明:固相萃取作为样品前处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯,有效的将标的物于干扰组分分离,大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力,提高了被测样品的回收率。 此类产品广泛应用于农残检测、食品分析、医药、商检等诸多领域。 主要特点:1.
固相萃取仪原理
固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式
自动固相萃取仪
自动固相萃取仪是一套由液体处理平台衍生开发出的能够在无人值守情况下自动化运行固相萃取方法的固相萃取仪。包括固相萃取的活化、上样、清洗、洗脱步骤,以及样品的切换。现有的技术分为单通道固相萃取仪和多通道固相萃取仪。
固相萃取(SPE)介绍
概述 由夜固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。SPE是一个柱色谱分离过程,在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱(HLPC)有许多相似之处。SPE的填料粒径(>40μm)要比HLPC(3~10μm)。因此,SPE只能用于分离保留性质有很大差别的化合物。分离效率较低的SPE技术主要应用于
固相萃取技术——概述
所谓萃取法,就是从样品中提取组分,传统的方法是液-液萃取法 ( LLE),即用液体作为提取剂。固相萃取(Solid Phase Extraction, SPE) 是19世纪70年代后期发展起来的样品前处理技术。它发展迅速,广泛应用于环境、制药、临床医学、食品等领域 。 固相萃取(SPE)是利用
固相萃取仪原理
固相萃取简称SPE,是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。 固相萃取技术可根据原理分为四种:反向SPE,正向SPE,离子交换SPE,和吸附SPE。
应用固相萃取(二)
3.3 样品的前处理 3.3.1 提取剂的选择饲料组成极为复杂,对磺胺类药物的提取和测定干扰较大。在本研究中,考察了甲醇、70%酸性甲醇、乙睛和95%乙睛水四种提取剂的提取效果及对测定的影响。结果如图所示。 由图可知以甲醇和70%的酸性甲醇为提取剂时,色谱图基线不平,可能影响样品的测定。而95%乙睛
磁性固相萃取仪
磁性固相萃取仪的固相萃取过程最大的特色是引入了磁性纳米颗粒作为固相萃取吸附剂和外加磁场作为分离装置。与常规的微米级固相萃取剂相比,纳米材料由于具有较高的比表面积和较短的吸附扩散路径,因此吸附性能更优越、萃取速率更快,日标物的洗脱也更为容易,在样品的分离富集方面有很好的应用潜力。
固相微萃取介绍
固相微萃取概述 由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来。SPE是一个柱色谱分离过程,在分离机理、固定相和溶剂的选择等方面与高效液相色谱(HLPC)有许多相似之处。SPE的填料粒径(>40μm)要比HLPC(3~10μm)。因此,SPE只能用于分离保留性质有很大差别的化合物。分离效率较低的SPE技术
玻璃固相萃取装置
产品说明:固相萃取作为样品前处理技术,在实验室中得到了越来越广泛的应用。它利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将标的物提纯,有效的将标的物于干扰组分分离,大大增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力,提高了被测样品的回收率。 此类产品广泛应用于农残检测、食品分析、医药、商检等诸多领域。 主要特点:1.
固相微萃取和固相萃取的工作原理有什么区别
固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术,是在固相萃取基础上发展起来的,它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。固相萃取
固相微萃取和固相萃取的工作原理有什么区别
固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术,是在固相萃取基础上发展起来的,它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。固相萃取
固相微萃取和固相萃取的工作原理有什么区别
固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术,是在固相萃取基础上发展起来的,它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。固相萃取
手动固相萃取装置与自动化固相萃取仪的介绍
手动固相萃取装置类似于溶剂过滤装置,所不同的是由萃取膜片取代过滤膜片。自动化固相萃取仪则可以自动完成大体积水样萃取的全过程。
固相萃取仪的原理
SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相人物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂
固相微萃取的操作
其装置类似于一支气相色谱的微量进样器,萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层,外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断,纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室,热解吸涂层上吸附的物质。被萃取
固相萃取技术的原理
固相萃取装置在过去的二十多年中,固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离,吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解
固相微萃取的操作
美国的Supelco公司在1993年实现商品化,其装置类似于一支气相色谱的微量进样器,萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层,外套细不锈钢管以保护石英纤维不被折断,纤维头可在钢管内伸缩。将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气
固相微萃取的发展
萃取搅拌棒(SBSE)技术在固相微萃取技术基础上发展而来的,相对较新的固相微萃取技术。将萃取搅拌棒作为带有萃取涂层的搅拌子放入待测样品中搅拌一段时间,使待分析组分在样品基质和吸附层之间的分配达到一个平衡,目标化合物就被吸附在萃取涂层上,无需其它的样品制备过程。取出搅拌棒,利用TDS或TDU进行热
固相萃取技术的原理
固相萃取装置在过去的二十多年中,固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离,吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解
固相萃取仪的原理
郓曹固相萃取简称SPE,是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。 固相萃取技术可根据原理分为四种:反向SPE,正向SPE,离子交换SPE,和吸附SPE。安全、、便捷、有
固相微萃取的由来
加拿大的 Pawliszyn 研究组在1987年研究气相色谱(GC)的快速进样技术,他们使用激光加热样品,使之快速汽化,这种 GC进样技术是把样品涂渍在激光光导纤维头部,把光导纤维头置于GC 汽化室中,用激光使样品中挥发性组分进入色谱系统,在研究中发现样品化气样速度很快,但是样品前处理却要耗费很
固相萃取技术的原理
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。
固相萃取技术的原理
固相萃取装置在过去的二十多年中,固相萃取作为化学分离和纯化的一个强有力工具出现了。从痕量样品的前处理到工业规模的化学分离,吸附剂萃取在制药、精细化工、生物医学、食品分析、有机合成、环境和其他领域起着越来越重要的作用。固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解
固相萃取仪的技术
在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上(依靠吸附剂对溶剂的相对吸附)。“保留”是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用:分离物、溶