色谱柱的清洗溶剂及顺序
色谱柱的清洗溶剂及顺序,作为参考:硅胶柱以正已烷(或庚烷)、二氯甲烷和甲醇依次冲洗,然后再以相反顺序依次冲洗,所有溶剂都必须严格脱水。甲醇能洗去残留的强极性杂质,已烷使硅胶表面重新活化。反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷(或氯仿)依次冲洗,再以相反顺序依次冲洗。如果下一步分析用的流动相不含缓冲液,那么可以省略最后用水冲洗这一步。一氯甲烷能洗去残留的非极性杂质,在甲醇(乙腈)冲洗时重复注射100~200μl四氢呋喃数次有助于除去强疏水性杂质。四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能除去类脂。有时也注射二甲亚砜数次。此外,用乙腈、丙酮和三氟醋酸(0.1%)梯度洗脱能除去蛋白质污染。......阅读全文
离子色谱柱的维护、清洗原则
离子色谱柱是一种通过检测液体中阴阳离子的常量以及痕量的测量方式。离子色谱的特点主要在于利用了树脂材料,而其进样体积较小,对于淋出液能够进行在线自动连接的电导检测。一般采用酸、碱及盐的水溶液作为流动相,要求系统可以耐酸、耐碱,因此通常离子色谱装置采用非金属材质。离子色谱柱是一款高容量氢氧根体系色谱柱,
色谱柱清洗、再生和储存
一、清洗与再生如果发生峰形改变、谱峰分叉、出现肩峰、保留时间改变、分离度变化、残留、鬼峰或反压升高,可能说明色谱柱受到污染。选择可能溶解可疑污染物的清洗选项。1、所有清洗步骤在高温下更有效。可以在70℃下进行清洗。2、使用上述色谱柱常用流速的一半进行清洗可能会很有用。在这种情况下出现高压的可能性就降
色谱柱能用水清洗吗?
若非必要请尽量避免用纯水冲洗色谱柱。用纯水短时间内冲洗色谱柱,通常不会对色谱柱造成较大的损伤,但如果长时间用水冲洗色谱柱则可能引起固定相流失和相塌陷现象,
阴离子色谱柱如何清洗?
对于阴离子色谱,通用有三种清洗方式,分别用于清洗酸溶性、碱溶性或有机污染物,在清洗过程中必须要确保严格按照清洗过程进行,否则会引起色谱柱的局部高压而损坏色谱柱。对于有机溶剂清洗色谱柱,需要逐步减少有机溶剂的量以避免由于混和而造成的流动相粘度的变化。(1)选择合适的清洗溶剂a.对低价亲水污染物:用10
不要用纯水清洗色谱柱
请不要用纯水清洗色谱柱,样品分析时,流动相中有机溶剂的含量应保持在4%以上。具有大表面积、高机械强度、化学纯度高、优化的表面性质、规则的孔结构、较高的碳链覆盖率是今后HPLC柱新一代填料发展的方向;Kromasil就是这种新一代填料的代表,具有耐高压、宽PH范围、峰形对称、高负载等特点;已被广大分析
阴离子色谱柱如何清洗?
对于阴离子色谱,通用有三种清洗方式,分别用于清洗酸溶性、碱溶性或有机污染物,在清洗过程中必须要确保严格按照清洗过程进行,否则会引起色谱柱的局部高压而损坏色谱柱。对于有机溶剂清洗色谱柱,需要逐步减少有机溶剂的量以避免由于混和而造成的流动相粘度的变化。 (1)选择合适的清洗溶剂a.对低价亲水污染物:用1
色谱柱、保护柱再生(清洗)以及保存方法
当保护柱或色谱柱的压力渐升时,可通过以下方法对问题配件进行清洗再生。注意:清洗色谱柱时需要将保护柱和抑制器、电导池取下,连接顺序是泵→六通阀→色谱柱(需要反接)→废液管;清洗保护柱时需要将色谱柱和抑制器、电导池取下,连接顺序是泵→六通阀→保护柱(需要反接)→废液管 亲水性离子污染按以下步骤冲洗(流量
色谱柱、保护柱再生(清洗)以及保存方法
亲水性离子污染按以下步骤冲洗(流量 0.5 mL/min)1、反接柱子(保护柱或色谱柱)注意:一定要将抑制器从流路中断开,避免损坏抑制器。2、100分钟:10倍淋洗液浓度的溶液(起清洗作用的主要是Na2CO3)3、100分钟:正常浓度淋洗液4、正接 油性物质污染(如:有机物)按以下步骤冲洗(流量 0
反相色谱仪色谱柱的维护与清洗
色谱柱是反相色谱仪最主要的部件,被测样品能否被很好的分离和测定,色谱柱的性能起着决定性作用。因此,应注意色谱柱的维护与清洗,以延长色谱柱的使用寿命。一、色谱柱清洗体积确定:色谱柱清洗体积一般是柱体积的10~20倍。根据柱内径和柱长计算出柱体积,清洗时间可计算出。二、色谱柱清洗:为了使被测样品和杂质不
怎么清洗高效液相的色谱柱
这个是不是需要清洗的问题,需要看你的流动相是什么。一般反相色谱,经常会用到缓冲盐。而盐对于色谱柱伤害比较大。如果盐堵在色谱柱里面那柱子就废了。所以需要把它冲掉。最好是每次都冲掉。如果你的柱子流动相里面没有盐,那就没必要冲洗了。冲洗方法:反相柱子最好保存在纯甲醇或者纯乙腈里面,但是盐不溶于纯有机相。所
液相色谱柱应该怎样清洗
1.高效液相色谱柱柱子的清洗即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一根
液相色谱柱该如何清洗?
液相色谱柱,是一种用于液体色谱分析仪器 1、反相色谱柱分别用甲醇:水=90:10,纯甲醇(HPLC级),异丙醇(HPLC级),二氯甲烷(HPLC级)等溶剂作为流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积.然后再以相反的次序冲洗。 2、正相色谱柱分别用正己烷(HPLC级),异丙醇(H
液相色谱柱应该怎样清洗
1.高效液相色谱柱柱子的清洗即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一根
液相色谱柱应该怎样清洗
1.高效液相色谱柱柱子的清洗即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一根
液相色谱柱应该怎样清洗
v1.高效液相色谱柱柱子的清洗即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一
液相色谱柱应该怎样清洗
1.高效液相色谱柱柱子的清洗即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一根
液相色谱柱应该怎样清洗
1.高效液相色谱柱柱子的清洗即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一根
用水清洗色谱柱有哪些危害?
首先,由于目前所用的色谱柱大多以硅胶为基质,硅胶的溶解特点是在纯水中的溶解度比在含有一定浓度有机溶剂的流动相中要大得多,所以长时间的用纯水冲洗会导致固定相的流失,引起柱效下降。其次,对于常规的C18柱而言,由于C18长链与水是不互溶的,C18长链之间的相互作用力大于C18与水分子的作用力,长时间的用
液相色谱柱该如何清洗?
1、反相色谱柱分别用甲醇:水=90:10,纯甲醇(HPLC级),异丙醇(HPLC级),二氯甲烷(HPLC级)等溶剂作为流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积.然后再以相反的次序冲洗。 2、正相色谱柱分别用正己烷(HPLC级),异丙醇(HPLC级),二氯甲烷(HPLC级),甲醇
液相色谱柱应该怎样清洗
1.高效液相色谱柱柱子的清洗即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一根
液相色谱柱应该怎样清洗
1.高效液相色谱柱柱子的清洗即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一根
液相色谱柱应该怎样清洗
1.高效液相色谱柱柱子的清洗即使样品和流动相已做过前处理,也仍难以完成避免柱子受到污染,因此必须对柱子行清洗。清洗应定期进行,如果在短期内分析许多样品,则以每日清洗一次为宜,至少也应一周一次,防止有太多的杂质在柱上堆积。反相柱的常规洗涤办法是:分别取甲醇、三氯甲烷、甲醇-水各20倍柱体积(既对于一根
液相色谱仪硅胶色谱柱如何清洗
在液相色谱仪检测分析过程中,硅胶色谱柱上被吸附的样品成分累积到一定程度时,就开始形成新的固定相。新的检测物质能与残留杂质作用形成一定的分离机理,从而导致保留时间波动,出现拖尾现象。随着时间的积累,色谱柱的反压就会超过泵所能承受的最大压力,使色谱柱无法工作以及在堵塞处产生空体积。 再生被污染的液
配柱时常用的固定液溶剂及选用溶剂的原则
常用的溶剂有:甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、正丁醇、正己烷、石油醚、苯、甲苯和氯仿等等。选用的原则是:1、溶解性好;2、不与固定液起化学反应;3、沸点低;4、毒性小。
关于凝胶色谱仪的色谱柱的清洗介绍
为了不使被测物质和杂质停留在色谱柱中,在每次的样品分析工作完成之后,都应及时地清洗色谱柱。首先要用对被测样品洗脱能力强的溶剂来洗脱色谱柱,以分析工作中常用的反相色谱分析法为例,因其先流出的物质是极性大的物质,此时应用100%的甲醇或使用异丙纯、四氢呋喃等极性稍弱的溶剂将吸附在柱内的极性小的物质洗
色谱柱中的溶剂瓶流动相会排干吗?
很多做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗? 事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气,泵也不会将空
液相色谱仪的柱效率和溶剂效率
液相色谱仪的色谱理论主要包括柱效率和溶剂效率两方面的问题。一、柱效率:柱效率是指溶质通过液相色谱仪色谱柱后其区域宽度增加了多少。柱效率与溶质在两相中的扩散和传质情况有关,是所谓色谱的动力学过程。柱效率常以理论塔板数或理论塔板高度表示。要提高柱效率,得改善色谱柱性能和操作条件。二、溶剂效率:溶剂效率是
色谱仪分析的柱效率和溶剂效率
色谱仪分析理论主要包括柱效率和溶剂效率两方面的问题。一、柱效率:柱效率是指样品通过色谱仪色谱柱后其区域宽度增加了多少,与样品在两相中的扩散和传质情况有关,是色谱分离过程中动力学因素决定的分离效率,是所谓色谱动力学过程。柱效率又称柱效能。柱效率通常以理论塔板数或理论塔板高度表示。对单个样品组分而言,常
高效液相色谱仪硅胶色谱柱的清洗方法
在液相色谱的检测和分析过程中,当硅胶色谱柱上吸附的样品成分积累到一定程度时,就开始形成新的固定相 新的检测物质可以与残留杂质形成一定的分离机制,从而导致保留时间波动和拖尾现象。随着时间的积累,高效液相色谱仪柱体的反压将超过泵体所能承受的最大压力,使柱体无法工作,在堵塞处产生空容积。再生受污
液相色谱仪色谱柱如何安装和清洗?
一、液相色谱仪色谱柱的安装 标准操作规程(SOP)应为:取A管路放入流动相瓶中→ 拧松泵头 → 流速由0ml/min逐渐升至10ml/min,观察尾液是否呈瀑布状流出(持续10秒) → 拧紧泵头 → 流动相呈抛射状从安装色谱柱的一端喷出(观测是否呈抛物线状,持续5秒) → 流速逐步降至1.