高效液相色谱仪柱压问题及解决办法
高效液相常见的就是柱压问题及解决办法柱压问题 柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI(3.3 Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。 压力过高:这是高效液相在使用中常见的问题,指的是压力突然升高,一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。 (1) .首先断开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正常,在检查; (2).打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,则是过滤......阅读全文
高效液相色谱仪色谱柱的种类
液相色谱柱有很多种:正柱、反柱、离子交换柱液相色谱柱的生产厂家很多不同类型的液相色谱柱也可以不同每个制造商都有每个制造商的名称有的称为液相色谱柱,有的称为色谱柱,有的称为c-十八烷基硅烷化建柱。 液相色谱柱可分为:正相色谱柱、反相色谱柱、凝胶柱、Hilic柱、离子柱、疏水柱、亲和柱、超高效液相
高效液相色谱仪色谱柱结构解析
色谱柱是高效液相色谱仪的核心部件,色谱柱的柱材料、柱结构、柱规格和柱连接方式等对分析起着关键作用。一、柱材料:色谱柱管常采用内壁经过精密加工抛光的不锈钢管,以获得高柱效。不锈钢管耐溶剂、水和缓冲溶液的腐蚀,使用前色谱柱管先用氯仿、甲醇和水依次清洗,再用 50% 的 HNO3 对柱内壁作钝化处理。钝化
高效液相色谱仪的色谱柱简介
色谱柱是高效液相色谱仪的核心部件,由柱管和固定相等组成。一、柱管材质:柱管材料有玻璃、不锈钢、铝、铜和内衬光滑聚合材料的其它金属。玻璃管耐压有限,金属管使用较多。二、色谱柱描述方式:如 ODS(Φ4.6×150mm,5um)。三、色谱柱规格:色谱内径为 4~5mm,柱长为 50~300mm,凝胶色谱
高效液相色谱仪色谱柱的结构
色谱柱由柱节点、柱管和过滤器组成。柱节点是低死体积结构的螺纹组件。一端为7/16英寸外螺纹,另一端为3/16英寸内螺纹(国内外已标准化)7×16英寸外螺纹连接到1×4英寸圆筒管(Φ6.35mm),并在中间放置一个压力环进行密封3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(1.57mm)的连接管连接,中间放置一
高效液相色谱仪色谱柱的保养
正常情况下,高效液相色谱仪色谱柱至少可以使用3~6个月,能完成数百次分离。但若操作不慎,将很容易损坏色谱柱而不能使用。因此为了保持柱效、柱容量和渗透性,必须对色谱柱进行仔细保养。一、色谱柱的保护: 1、流动相和样液都需用0.45um孔径的滤膜过滤。 2、加3~5cm保护柱。 3、
怎么使用高效液相色谱仪色谱柱
色谱柱是高效液相色谱仪最主要的部件,被测物质能否被很好的分离和测定,色谱柱的性能起着决定性的作用。因此,在日常工作中,应特别注意色谱柱的正确使用和维修保养,以延长色谱柱的使用寿命。 使用预柱和保护柱。预柱(pre-column)安装于泵和进样器之间,它给色谱柱中的流动相提供了完全的平衡,并防
高效液相色谱仪色谱柱的保养
正常情况下,高效液相色谱仪色谱柱至少可以使用 3~6 个月,能完成数百次分离。但若操作不慎,将很容易损坏色谱柱而不能使用。因此为了保持柱效、柱容量和渗透性,必须对色谱柱进行仔细保养。一、色谱柱的保护:1、流动相和样液都需用 0.45um 孔径的滤膜过滤。2、加 3~5 cm 保护柱。3、进样阀进样。
液相色谱仪中高效液相色谱柱的管理及维护
高效液相色谱柱的管理列管理制定并严格执行色谱柱管理的标准操作程序每个新采购的色谱柱必须登记包括:生产公司、商品名称、型号、规格、采购时间、启动时间、单价、柱保护液等。柱的分类和储存、硅胶柱、化学键合硅胶柱、氰化物或氨基柱、离子交换树脂柱和凝胶柱各使用一个柱盒,并在柱盒上标明类别。装在带有列说明的小袋
关于高效液相色谱仪的使用问题及解决方法
1. 色谱柱中的流动相会排干吗?不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使
高效液相色谱仪色谱柱性能的评价
高效液相色谱仪色谱柱性能的评价包括评价内容和评价方法等方面。一、评价内容: 1、分离效能。 2、对指定溶质的选择性。 3、在不同PH值介质中的稳定性。 4、不同批次但同型号填料间性能的重现性。 5、适宜的操作压力等。二、评价方法: 以指定的一组标准溶质为样品,测定其在色谱柱上的
高效液相色谱仪柱温箱的作用
柱温箱是高效液相色谱仪分析中用来控制液相色谱柱温度的温度控制仪器。能准确、稳定地控制液相色谱柱的稳定性。有利于提高液相色谱柱的灵敏度,提高光谱峰的分辨率,加快分离速度,缩短分析时间,保证分析结果。准确度和再现性。对于高效液相色谱仪而言,柱温的升高可以加快分离过程,但样品的不稳定保留时间会增加检测的难
高效液相色谱仪的几个使用问题
1. 色谱柱中的流动相会排干吗?不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使
高效液相色谱仪的几个使用问题
1. 色谱柱中的流动相会排干吗? 不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗? 事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱
高效液相色谱仪使用试管的问题
1、试管的洁净问题。高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法,如果因使用不洁净的试管,便会影响试验结果的准确性。例如,在用甲醇作溶剂来溶解样品时,所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的,因此,在每次进样时,都有一个保留时间固定的干扰峰存在,后经证实,此干扰峰是由甲醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生,换用玻
高效液相色谱仪的几个使用问题
1. 色谱柱中的流动相会排干吗? 不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即
高效液相色谱仪的几个使用问题
1. 色谱柱中的流动相会排干吗?不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使
导致液相色谱柱失效的4个常见问题及解决办法
1 筛板堵塞 色谱柱入口筛板堵塞是最常见的问题之一,会导致柱压升高、色谱峰拖尾、塔板数降低等问题。通常分析样品中微粒杂质最右可能堵塞色谱柱入口,因此分析时,需要先过滤或者离心,乳浊或浑浊样品应以0.25µm滤膜处理,也可用针头过滤器过滤。进样器与泵密封垫的磨损也会带入微粒,在进样阀与色谱柱之
Agilent安捷伦液相色谱仪柱压高及压力波动大的原因和...
Agilent安捷伦液相色谱仪柱压高及压力波动大的原因和解决办法仪器柱压高的原因和解决办法发生原因:(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;(2)样品污染沉积。处理方法:处理对于这种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,
实验室分析仪器液相色谱仪常见问题-HPLC柱压不稳
①泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理。②比例阀失效,更换比例阀即可。③泵密封垫损坏,更换密封垫即可。④溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法。⑤系统检漏,找出漏点,密封即可。⑥梯度洗脱,这时压力波动是正常的。
怎样确定高效液相色谱柱的最大柱压
在不依靠色谱柱说明书给的参考值和仪器工作的常规压力范围情况下,那就是看柱效了吧。色谱柱说明书都会有。一般常用的压力200bar(20MPa)以下应该都可以。最好不要挑战极限,对色谱柱的寿命影响很大。
安捷伦液相色谱仪常见问题及相应的解决方法
一、安捷伦液相色谱仪常见问题——柱压高 原因分析以及解决办法:(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内。先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下 降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟。(2)样品污染沉积。由样品的沉积引起污染的C1
安捷伦液相色谱仪常见问题及相应的解决方法:
一、安捷伦液相色谱仪常见问题——柱压高 原因分析以及解决办法:(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内。先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下 降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟。(2)样品污染沉积。由样品的沉积引起污染的C1
高效液相色谱仪的维护经验
一.混合溶剂必须过滤并混合,如果要混合然后过滤,则仅有可能使用有机,并且绝对不可能使用水系统由于水系统的物质是纤维素有机相或多或少会溶解少量纤维素,造成污染。二.标准样品或样品最好用流动相溶解这样就可以避免很多麻烦。三.hplc柱加热升温的目的一方面是为了增加溶质的溶解度另一方面是为了降低溶剂的粘度
液相色谱仪柱压不稳定如何处理?
不稳定原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。
如何清洁高效液相色谱仪中的色谱柱
高效液相色谱仪维护保养规程 一、检测器的维护和保养 1. 检测器是高效液相色谱仪器的数据收集部分,由很多的电子和光学元件组成。禁止拆卸更动仪器内部元件防止损坏或影响准确度。 2. 仪器内部的流通池是流动相流过的元件,样品的干净程度和微生物的生长都可能污染流通池,导致无法检测或检测结果不准,
高效液相色谱仪硅胶色谱柱的清洗方法
在液相色谱的检测和分析过程中,当硅胶色谱柱上吸附的样品成分积累到一定程度时,就开始形成新的固定相 新的检测物质可以与残留杂质形成一定的分离机制,从而导致保留时间波动和拖尾现象。随着时间的积累,高效液相色谱仪柱体的反压将超过泵体所能承受的最大压力,使柱体无法工作,在堵塞处产生空容积。再生受污
超纯水设备运行中常见问题与解决办法泵压小或泵失压
泵增压小,一般出现于使用寿命超过两年的设备,或是长期处于工作状态的设备。泵失压,一般不易发现。直接表现是膜出水少或是膜不出水,经常被误认为是膜堵了。一般而言,超纯水设备如果出现产水变慢的情况,都是由以上这些因素造成的,操作人员可以根据以上原因找出问题所在,进而解决问题。只有保证设备的正常使用,才能为
高效液相色谱仪的常见问题分析
常见的就是柱压问题、漂移问题、峰型异常问题。 1、柱压问题 柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI(3.3 Bar)之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳
超高效液相色谱柱-可以在高效液相色谱仪使用吗
完全可以,我们实验室就是用的超高惰性的色谱柱用在安捷伦1200上,只是压力会变得比较大,只要不超过仪器的压力上限就可以了。