液相色谱方法论证方案
HPLC标准方法的论证方案序号论证方案1应预备数据表明所需方法的性能2应有为其他操作者使用的书面分析步骤3以一个以上的系统或操作者，用包括期望组分和期望被测物浓度的样品系统地论证方法的性能，比较不同时间和不同实验室之间的实验数据4应得到色谱柱的期望寿命以及柱间重现性的数据5研究不正常的结果，以纠正潜在的问题6研究所以影响分离的条件（温度、流动相组成、pH值等）；规定这些条件的限度；对可能发生的问题（关键谱峰对分离不足；随运行时间延长，最末峰保留值增加等）提出建议措施......阅读全文
液相色谱的制备拆分方法
制备规模的拆分方法通常是用于共价非对映异构体混合物的分离，在许多情况中，甚至通过快捷和简便的快速色谱技术(flash chromatography)，用硅胶成功地拆分非对映异构体；而在这种情况下也只需将薄层层析(TLC)的展开系统稍做改动，就可以扩大到较大规模的柱层析拆分之中去。例如用棉酚(104)
液相色谱柱的安装方法
1、液相色谱柱的结构：a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组件，一端是为7/16英寸外螺纹，另一端是3/16英寸的内螺纹(国内外已规范化)。7/16英寸外螺纹与1/4英寸柱管(Φ6.35mm)连接，中间放置压坏用于密封。3/16英寸的内螺纹与1/16英寸(Φ
液相色谱柱的选择方法
在选择色谱柱之前，先多了解自己的样品和杂质，他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等。样品是极性的且弱酸性的;就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测，即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱。特殊修饰的硅胶键合相可以稳定在pH1.5-10。2.聚合物基质：应用pH值范围宽，
液相色谱柱的清洁方法
高效液相色谱(HPLC)是20世纪60年代后期发展起来的一种分离分析技术，是现代分离和测定的重要手段。自问世以来，它以其分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高、沸点高但不能汽化热不稳定的生理活性物质等优点，在生物化学、医学和临床分析等领域得到了广泛的应用。高效液相色谱(HPLC)柱是一种消耗品，随着使
液相色谱柱的保养方法
此法适用于成都摩尔科学仪器有限公司GP-C18、HP-C18、BR-C18、Bio-C18和GP-C8或者其他公司品牌的类似色谱柱。一、 新柱活化由于色谱柱由生产厂家实验室测试完毕密封好后到达您的手中可能经过了一段时间，因此必须对您刚拿到手的柱子进行活化处理：首先，配好65%乙腈/水或者纯甲醇
液相色谱柱常见问题及解决方案
1.液相色谱柱柱压高 压力单位换算：1bar＝0.987大气压＝14.503psi＝0.1MPa＝1.0197kg/cm2 （1）新柱（未进过样品或只进过柱效测试标样）压力高： 以原厂报告上完全一样的条件下测试比较，若压力在报告压力值上下浮动200-300psi以内，可视为正常范围；若高于出
制备液相色谱故障的排查及解决方案
制备液相色谱中，有三个可以观察到的状态：柱压、检测器基线、谱图。通过观察和记录这三个状态可以监测仪器是否正常。若某个状态出现异常，故障排查和解决方案如下。 1、柱压波动 1）吸液管路进气泡 ①溶剂不足，吸滤头吸入空气，添加溶剂并排气泡。 ②吸滤头脏了或堵塞，用异丙醇（或5%稀硝酸）清洗。
液相色谱柱常见问题及解决方案
1.液相色谱柱柱压高 压力单位换算：1bar＝0.987大气压＝14.503psi＝0.1MPa＝1.0197kg/cm2 （1）新柱（未进过样品或只进过柱效测试标样）压力高： 以原厂报告上完全一样的条件下测试比较，若压力在报告压力值上下浮动200-300psi以内，可视为正常范围；若高于出
气相色谱PK液相色谱
气相和液相是有机检测的两大基本仪器，占据着有机实验室的统治地位，虽然同做有机检测，但就两个仪器本身也有着较大区别，小析姐从以下5个方面进行了比较。 气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技
气相色谱PK液相色谱
气相和液相是有机检测的两大基本仪器，占据着有机实验室的统治地位，虽然同做有机检测，但就两个仪器本身也有着较大区别，小析姐从以下5个方面进行了比较。气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一
液相色谱流动相的优化组合方法
液相色谱应用广泛的是反相色谱，其流动相的优化组合直接关系到分离效果。八十年代二元流动相组成优化依赖于容量因子(k’)的对数值与极性溶剂的摩尔分数关系，根据两者线性关系，可以估算溶质的保留值。曾有人确定过14种二元溶剂系统的容量因子与流动相的关系。Scott,Snyder和Soczeuinski的色谱
针对液相色谱柱常见几种问题的解决方案
液相色谱仪的液相色谱柱在使用一段时间后，会出现一定的常见故障，如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果，从而影响样品的分析结果。液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法：一、柱压问题柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关
液相色谱柱常见问题分析与解决方案
1.使用一段时间后柱压过高： 解决方案：首先查看是否HPLC系统原因，排除系统原因后，原因基本是由于实验过程中杂质在柱中的累积。尽量完善操作条件，做完样品后要及时冲洗干净，如缓冲盐的流动相一定要用高比例的水溶液(如，90％)冲洗完全后再用有机相保存。 2.筛板堵塞与柱头塌陷： 解决方法：如
液相色谱柱常见问题解决方案
1. 柱压高 压力单位换算：1bar＝0.987大气压＝14.503psi＝0.1MPa＝1.0197kg/cm2（1）新柱（未进过样品或只进过柱效测试标样）压力高：以原厂报告上完全一样的条件下测试比较，若压力在报告压力值上下浮动200-300psi以内，可视为正常范围；若高于出厂报告压力
针对液相色谱柱常见几种问题的解决方案
液相色谱仪的液相色谱柱在使用一段时间后，会出现一定的常见故障，如果不能很好的判断并解决就会影响色谱柱的使用效果，从而影响样品的分析结果。液相色谱柱常见的几种故障判断及排除方法：一、柱压问题柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关
液相色谱柱常见问题解决方案
1. 柱压高 压力单位换算：1bar＝0.987大气压＝14.503psi＝0.1MPa＝1.0197kg/cm2 （1）新柱（未进过样品或只进过柱效测试标样）压力高： 以原厂报告上完全一样的条件下测试比较，若压力在报告压力值上下浮动200-300psi以内，可视为正常范围；若高于出厂报告
液相色谱柱常见问题分析与解决方案
1.使用一段时间后柱压过高： 解决方案：首先查看是否HPLC系统原因，排除系统原因后，原因基本是由于实验过程中杂质在柱中的累积。尽量完善操作条件，做完样品后要及时冲洗干净，如缓冲盐的流动相一定要用高比例的水溶液(如，90％)冲洗完全后再用有机相保存。 2.筛板堵塞与柱头塌陷： 解决方法：如
液相色谱柱的使用方法
色谱柱在使用前，zui好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是zui佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样
液相色谱柱保养方法及其使用
液相色谱仪由检测器、高压液体泵及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键；同时也是液相色谱工作者获得正确且可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接头采用低死体积结构，柱接头是两端螺纹组
液相色谱柱保养方法及其使用
液相色谱仪由检测器、高压液体泵及液相色谱柱等三部分组成，其中液相色谱柱的正确安装和使用，是液相色谱工作的关键;同时也是液相色谱工作者获得正确且可靠的实验数据的必经之路。 一、液相色谱柱的安装： 1、液相色谱柱的结构： a、空柱由柱接头、柱管及滤片组装而成。 柱接
高效液相色谱有几种定量方法
峰面积法、峰高法、归一法、外标法。峰面积法是比较精确的定量方法
液相色谱柱选择方法及保存
一、液相色谱柱选择方法液相色谱柱选择的简单思路1.确定分离目的确定你的应用是否要求高分离度、短分析时间、高灵敏度、长柱寿命，低的操纵本钱等等。2.评估分析物的化学性质评估分析物的化学性质..诸如化学结构、溶解性、稳定性等等。3.选择合适的色谱柱了解色谱填料的物理和化学性质。液相色谱柱的保存1.反相色
液相色谱柱的故障处理方法
气泡溢出 流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，打开purg键，清洗脱气，气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用
液相色谱柱的故障处理方法
流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，打开purg键，清洗脱气，气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进
液相色谱柱的使用方法
色谱柱在使用前，进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意：柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是zui佳条件)，只有这样，测得的结果才有可比性。 1、样品的前处
液相色谱柱的故障处理方法
气泡溢出 流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，打开purg键，清洗脱气，气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力
液相色谱柱的使用方法
液相色谱柱的使用方法液相色谱柱在使用前，最好进行柱的性能测试，并将结果保存起来，作为今后评价柱性能变化的参考。但要留意： 液相色谱柱柱性能可能由于所使用的样品、活动相、柱温等条件的差异而有所不同；另外，在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行（出厂测试所使用的条件是最佳条件），只有这
高效液相色谱静态噪声测试方法
高效液相色谱仪静态噪声测试方法如下：在冷状态启动高效液相色谱仪，不断测试1个小时。在这一小时，花10分钟(包括最坏的峰值)，在这10分钟内取最大值，即仪器的噪音。但10分钟的峰间值与10分钟的峰间值不同，即“10分钟的峰间值”不等于瞬时峰间值。测试的数据前面应有正负号。注：开机30分钟后，仪器调整到
高效液相色谱有几种定量方法
色谱定量分析是根据组分检测响应讯号的大小，定量确定试样中各个组分的相对含量。其依据是：每个组分的量(重量或体积)与色谱检测器产生的检测响应值(峰高或峰面积)成正比。具体到特定方法，主要有下列方法：1.归一化法当样品中所有组分能全部流出色谱柱，并在检测器上都能产生相应信号（得到色谱峰）时，常采用归一化
高效液相色谱有几种定量方法
峰面积法、峰高法、归一法、外标法。峰面积法是比较精确的定量方法简介：高效液相色谱法（HighPerformanceLiquidChromatography\HPLC）又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。它是在生化和分析化学中常用的柱层析仪。高效液相色谱是色