药物鉴别法高效液相色谱和气相色谱鉴别法

一般规定按供试品含量测定项下的高效液相色谱条件进行试验,要求供试品和对照品色谱峰的保留时间(tR)一致。含量测定方法为内标法时,要求供试品溶液和对照品溶液色谱图中药物峰的保留时间与内标物的保留试剂比值应相同。高效液相色谱和气相色谱鉴别法操作比较复杂,耗时长,一般在检查或含量测定项下已采用色谱法的情况下,才采用这两种方法做鉴别。如紫杉醇鉴别项下要求“在含量测定项下的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致”。含量测定项下规定“取本品约12mg,精密称定,置100mL量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10μL注入液相色谱仪,记录色谱图;另取紫杉醇对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得”。......阅读全文

高效液相色谱之高效排阻液相色谱

高效液相色谱(High Rerformance Liquid Chromatography, HPLC)又叫高压、高速、近代液相色谱,通常叫做高效液相色谱。它是60年代中期才建立的一种高效快速分离化合物的方法,到了70年代后期才广泛用于蛋白质的分离纯化方面,现已成为分离纯化蛋白质非常有效的方

高效液相色谱之高效反相液相色谱(二)

附:色谱柱操作说明,(以迪马公司Diamonsil(TM)柱为例)1. 色谱柱常规参数订货号:Catalog.No.             产品ZL号 Serial No.出厂日期  Date填料  Column Paking     如,Diamonsil(TM)钻石C18 5цm柱规格 Col

薄层色谱法和气相色谱法检测青蒿素的介绍

  薄层色谱法(TLC)是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术。中国药典2010年版以石油醚(60~90℃)-乙醚(4:5)为展开剂,2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液为显色剂,并规定该法为青蒿素的鉴别方法。薄层色谱扫描法(TLCS)应用于青蒿素的定量分析具有灵敏度及分辨率高的优点,但重现性

用高效液相色谱法鉴别药物时应选用的色谱法参数

薄层色谱法(thelayerchromatography,tlc)是将固定相均匀的涂布在具有光洁表面的玻璃、塑料或金属板上形成薄层,在此薄层上进行色谱分离的方法,它属于平板色谱,是一种常用的色谱分离方法。  tlc法被许多国家药典用于药物中杂质的检查、药物分析等方面,且是目前药典中收载最多的鉴别与有

高效液相色谱分析法—凝胶色谱的介绍

  凝胶色谱不同于以上三种分离方法。凝胶色谱是根据分子大小用分子筛效应来分离样品组分的。这个方法也叫排阻色谱或粒度排阻色谱。具有一定孔径的多孔性合成聚合物经常用作填料。  因为在样品中,小尺寸的分子深深地渗透到微孔中,所以迟流出,而大尺寸的分子没有渗透到微孔中,就很快流出。通常合成树脂的分离使用有机

什么是色谱鉴别法?色谱鉴别法有哪些?

  色谱鉴别法:利用药物在一定色谱条件下,产生特征色谱行为(比移值或保留时间)进行鉴别试验,比较色谱行为和检测结果是否与药品质量标准一致来验证药物真伪的方法.  分类  根据其分离原理:吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法与排阻色谱法等。  根据分离方法:纸色谱法、薄层色谱法、柱色谱法、气相色谱法

液相色谱和气相色谱等技术的重要性

  气相色谱具有分离效率高,分离速度快,样品用量少,选择性好,检测灵敏度高等特点,在食品、环境、化工等领域都具有广泛的用途;液相色谱分析范围广,对于难分离混合物的分析具有很好的准确性,样品回收容易,因此液相色谱不仅仅作为一种分析方法,也作为一种分离手段应用在食品医药等行业。  随着应用领域的不断深入

高效液相色谱分析法的原理

它是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入待测样品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography

高效液相色谱分析法的原理

它是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入待测样品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography

高效液相色谱分析法的类型

高效液相色谱分析法的类型:1.正相分配色谱正相分配色谱适用于不溶于水溶于有机溶剂中具有极性基团的样品,而正相分配色谱不适用于离子物质..2.反相分配色谱该方法广泛应用于反相分配色谱。样品的非极性部分起着保留作用。在流动相中加入不同量的甲醇或乙腈可以调节分离,但如果样品含有离子基团,则需要在流动相中加

高效液相色谱的外标法的相关介绍

  按各品种项下的规定,精密称(量)取对照品和供试品,配制成溶液,分别精密取一定量,注入仪器,记录色谱图,测量对照品和供试品待测成分的峰面积(或峰高),按下式计算含量:  A 含量(mx)=mr×-Ar式中各符号意义同上  由于微量注射器不易精确控制进样量,当采用外标法测定供试品中某杂质或主成分含量

高效液相色谱分析法的原理

高效液相色谱分析原理:(一)高效液相色谱分析的流程:由泵将储液瓶中的溶剂吸入色谱系统,然后输出,经流量与压力测量之后,导入进样器。被测物由进样器注入,并随流动相通过色谱柱,在柱上进行分离后进入检测器,检测信号由数据处理设备采集与处理,并记录色谱图。废液流入废液瓶。遇到复杂的混合物分离(极性范围比较宽

高效液相色谱分析法的原理

它是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入待测样品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography

高效液相色谱分析法的原理

高效液相色谱分析原理:(一)高效液相色谱分析的流程:由泵将储液瓶中的溶剂吸入色谱系统,然后输出,经流量与压力测量之后,导入进样器。被测物由进样器注入,并随流动相通过色谱柱,在柱上进行分离后进入检测器,检测信号由数据处理设备采集与处理,并记录色谱图。废液流入废液瓶。遇到复杂的混合物分离(极性范围比较宽

高效液相色谱分析法的原理

高效液相色谱分析原理:(一)高效液相色谱分析的流程:由泵将储液瓶中的溶剂吸入色谱系统,然后输出,经流量与压力测量之后,导入进样器。被测物由进样器注入,并随流动相通过色谱柱,在柱上进行分离后进入检测器,检测信号由数据处理设备采集与处理,并记录色谱图。废液流入废液瓶。遇到复杂的混合物分离(极性范围比较宽

高效液相色谱分析法的原理

高效液相色谱分析原理:(一)高效液相色谱分析的流程:由泵将储液瓶中的溶剂吸入色谱系统,然后输出,经流量与压力测量之后,导入进样器。被测物由进样器注入,并随流动相通过色谱柱,在柱上进行分离后进入检测器,检测信号由数据处理设备采集与处理,并记录色谱图。废液流入废液瓶。遇到复杂的混合物分离(极性范围比较宽

高效液相色谱的内标法是如何定义的

内标法(ISTD)就是选择一个物质添加样品中,然后看它的响应值与被测物的响应值得比率,这样就可以计算被测物的含量了在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱柱所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。外标法、比色法、标准加入

高效液相色谱分析法的原理

它是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入待测样品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography

高效液相色谱的主成分自身对照法介绍

  当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时,采用主成分自身对照法。在测定前,先按各品种项下规定的杂质限度,将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液,进样,调节检测器的灵敏度或进样量,使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液,进样,记录时间,除另有规定外,应为主成分保留时间的倍数。

高效液相色谱的外标法是怎样的

外标法就是以待测成分的对照品作为对照物质,相对比较以求得供试品含量。简单说,想要测定X样品的浓度,要先配制X对照品,进样分析。然后在配制X样品,进样分析。根据公式:A样/A对=C样/C对,来计算样品的浓度。其中A是峰面积,C是浓度。因为对照品的含量是已知的,可以求得C对。而A样和A对是可以通过液相色

比较高效液相色谱法与气相色谱法

 HPLC的保留值等色谱分析有关术语以及分配系数、分配比、塔板高度、分离度、选择性等方面均与气相色谱相一致;高效液相色谱所用基本理论:塔板理论与速率理论也与气相色谱一致。因液相色谱以液体代替气相色谱中的气体作流动相,则速率方程H=A+B/u + Cu式中:纵向扩散项(分子扩散项)B/u对板高的影响与

高效液相层析法

高效液相层析法(HPLC)是近二十年来发展起来的一项新颖快速的分离技术。它是在经典液相层析法基础上,引进了气相层析的理论具有气相层析的全部优点。由于HPLC分离能力强、测定灵敏度高,可在室温下进行,应用范围极广,无论是极性还是非极性,小分子还是大分子,热稳定还是不稳定的化合物均可用此法测定。对蛋白质

液相色谱的分类和高效液相色谱用途

  制备型加压液相色谱,按照色谱柱和样品量的大小,分为:(1)低压液相色谱;(2)中压液相色谱;(3)高压液相色谱;(4)快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠,没有统一、明确的标准。   1、快速色谱   柱压通常为2bar(或30psi)左右,对于那些容易分离的简单混

高效液相色谱仪和气相色谱仪比较

高效液相色谱仪和气相色谱仪是两种经典型也是最常用的色谱仪器,本文就这两种色谱仪器来做一下比较,了解各自的性能、特点和区别。一、流动相方面:1、高效液相色谱仪 (1)液体流动相可为离子型、极性、弱极性、非极性溶液。(2)液体流动相不仅起运载样品的作用,同时对样品组份有一定的亲和力(排阻色谱除外)它会与

液相色谱和气相色谱主要相同点和差异点

  色谱法是一种常见的分离技术,其原理是利用欲分离组分在两相间具备不同的分配系数,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中的不同物质以不同速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。  按两相的物理状态,可以分为气相色谱法(GC)和液相色谱法(LC),在现代样品分析中,气相色谱和液相色谱都是普遍采用的

高效液相色谱流动相选择

流动相选择1)由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。2)三倍规则:每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量,保留因子约增加3倍,此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调整的过程中,注意观察

高效液相色谱流动相选择

       流动相的性质要求        一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。       流动相选择        1:由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况

介绍液液分配色谱法的正相色谱法和反相色谱法

    高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。本文讲的是液液分配色谱法的正相色谱法(NPC)和反相色谱法(RPC)。    使用将特定的液态物质涂于担体表面,或化学键合于担体表面而形成的固定相,分离原理是根据被分

介绍液液分配色谱法的正相色谱法和反相色谱法

  液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。本文讲的是液液分配色谱法的正相色谱法(NPC)和反相色谱法(RPC)。    使用将特定的液态物质涂于担体表面,或化学键合于担体表面而形成的固定相,分离原理是根据被分离的组分

薄层色谱法及高效液相色谱法鉴别药物的方法分别是什么

薄层色谱(TLC)是一种色谱分离方法,通过在光滑表面的玻璃、塑料或金属板上均匀地涂上固定相。属于平板色谱法,是一种常用的色谱分离方法。薄层色谱法已在许多国家药典中用于药物中杂质的检测、药物分析等。它是目前药典中应用广泛的鉴定及相关物质之一。具有设备简单、操作简单、分离速度快、灵敏度高、分辨率高等优点