什么是热分析法
热分析(thermal analysis,TA)是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis,ICTA)于1977年将热分析定义为:“热分析是测量在程序控制温度下,物质的物理性质与温度依赖关系的一类技术。”根据测定的物理参数又分为多种方法。方法最常用的热分析方法有:差(示)热分析(DTA)、热重量法(TG)、导数热重量法(DTG)、差示扫描量热法[1] (DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)。此外还有:逸气检测(EGD)、逸气分析(EGA)、 扭辫热分析(TBA)、射气热分析、热微粒分析、热膨胀法、热发声法、热光学法、热电学法、热磁学法、温度滴定法、直接注入热焓法等。测定尺寸或体积、声学、光学、电学和磁学特性的有热膨胀法、热发声法、热传声法、热光学法、热电学法和热磁学法等。应用热分析技......阅读全文
热分析法测试芯片粘合剂的固化过程
图1. 典型封装结构图。芯片通过粘结剂安装在金属引脚框架上,由内部的金线进行电气连接。 热分析方法为电子零件的分析提供了理想的工具,本实验利用介电法(DEA)和动力学方法对聚合物粘合剂的固化过程进行了分析测试,取得了良好的效果。 通常情况下,最终用户不需要直接与集成电路(IC)
热重分析法(TGA)的技术特点和影响因素
优点:定量性强,并能准确地测定出物质的起始分解温度、分解速率。试样用量少,分辨率高。缺点:测试过程中影响因素多。影响因素:升温速率、走纸速率、炉内气氛、试样用量、试样粒度、试样容器、浮力及对流、挥发物冷凝、填装方式、预热时间。1. 升温速率越高,所产生的热滞后现象越严重,往往导致TG曲线上的起始温度
实验室分析方法典型热分析法介绍差示扫描量热(DSC)
差示扫描量热法是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。可分为功率补偿型DSC和热流型DSC。功率补偿型的DSC是内加热式,装样品和参比物的支持器是各自独立的元件,在样品和参比物的底部各有一个加热用的铂热电阻和一个测温用的铂传感器。它是采用动态零位平衡原理,即要求样品与参
实验室分析方法热重分析法中热重数据表示方法及分类
一、热重分析法热分析(thermal analysis,TA)是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。(热分析技术经过了漫长的发展,早在很久以前人们就发现了与热有关的物质转化现象;1887年La Chatelier利用升温速率变化曲线来鉴别黏土,;1899年Roberts A
tg热重分析法的曲线图解怎么看
热重分析是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。进行热重分析的仪器,称为热重仪,主要由三部分组成:温度控制系统,检测系统和记录系统。 以下介绍了一些热重分析(TG)曲线实例分析 一、TG与DTA的联用技术用于对反应过程分析 如下图所示
tg热重分析法的曲线图解怎么看
热重分析是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。进行热重分析的仪器,称为热重仪,主要由三部分组成:温度控制系统,检测系统和记录系统。 以下介绍了一些热重分析(TG)曲线实例分析 一、TG与DTA的联用技术用于对反应过程分析 如下图所示,研究者结合TG和DTA对α-MnO
实验室分析方法典型热分析法介绍DTA的特点
1)含水化对于含吸附水、结晶水或者结构水的物质,在加热过程中失水时,发生吸热作用,在差热曲线上形成吸热峰。2)一些化学物质,如碳酸盐、硫酸盐及硫化物等,在加热过程中由于CO2、SO2等气体的放出,而产生吸热效应,在差热曲线上表现为吸热峰。不同类物质放出气体的温度不同,差热曲线的形态也不同,利用这种特
实验室分析方法典型热分析法介绍差热分析(DTA)
差热分析法是以某种在一定实验温度下不发生任何化学反应和物理变化的稳定物质(参比物)与等量的未知物在相同环境中等速变温的情况下相比较,未知物的任何化学和物理上的变化,与和它处于同一环境中的标准物的温度相比较,都要出现暂时的增高或降低。降低表现为吸热反应,增高表现为放热反应。可分为密封管型DTA、高压D
实验室分析仪器热重分析法的应用介绍
热重分析法可以研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、氧化、还原、成份的定量分析、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物、反应动力学等化学现象。广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化
实验室分析方法典型热分析法介绍DTA、DSC理论差异
DTA理论监视样品与参比物之间的温度差作为温度的函数。功率补偿型DSC(Differential Scanning Calorimetry)理论在样品受到程序温度的控制下,DSC用来监视样品吸收或释放热流与参比物吸收或释放热流之间的差别。功率补偿型DSC原理图热流型DSC(Differential
实验室分析方法典型热分析法介绍热机械分析(DMA)
动态热机械分析是通过对材料样品施加一个已知振幅和频率的振动,测量施加的位移和产生的力,用以精确测定材料的粘弹性,杨氏模量(E*)或剪切模量(G*)。 可分为:1、热膨胀法:热膨胀法是在程序控温下,测量物质在可忽略负荷时尺寸与温度关系的技术。2、静态热机械分析法:静态热机械分析法是在程序控温下,测量物
实验室分析方法典型热分析法介绍DTA、DSC基本内容
热重分析仪(Thermal Gravimetric Analyzer)是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时,被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是
实验室分析方法典型热分析法介绍DTA和DSC之间的区别
DTA:温度差被测量放大并且被记录。只有在使用合适的参比物的情况下,峰面积才可以被转换成热量。 DSC:样品与参比物的温度差是可控制的电功率,以保持样品与参比物处于同一温度。峰面积直接对应与样品吸收或释放的热量。现代DTA(同时也称之为热流型DCS):在薄盘中测量温度,因此测定来自于坩埚的热流差,
滴定分析法(容量分析法)概述(二)
(九)配制滴定液时的计算 举例: 例1 配制高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)2000ml,应取KMnO4多少克? 解:m = C KMnO4V KMnO4M KMnO4 = 0.02×2000/1000×158.03 = 6.321g 例2:称取纯K2Cr2O7 0.1
滴定分析法(容量分析法)概述(四)
2.滴定管的种类 (1)酸式滴定管(玻塞滴定管) 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的,所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋转自如,通常是取出活塞,拭干,在活塞两端沿圆周抹一薄层凡士林作润滑剂(或真空活塞油脂),然后将活塞插入,顶紧,旋转几下使凡士林分布均匀(几乎透明)即可,再在活塞尾
滴定分析法(容量分析法)概述(五)
(四)刻度吸管的使用方法 1.刻度吸管是由上而下(或由下而上)刻有容量数字,下端拉尖的圆形玻璃管。用于量取体积不需要十分准确的溶液。 2.刻度吸管有“吹”、“快”两种形式。使用标有“吹”字的刻度吸管时,溶液停止流出后,应将管内剩余的溶液吹出;使用标有“快”字的刻度吸管时,待溶液停止流出后
滴定分析法(容量分析法)概述(三)
四、校正因子(F)1. 含义 校正因子 是表示滴定液的实测浓度是规定浓度的多少倍。 由于药典中滴定度是以滴定液的规定浓度来计算的,而在实际工作中所用滴定液的实测浓度不一定与规定浓度恰恰符合。所以在计算含量时,必须用校正因子(F)将滴定液的规定浓度时的滴定度校正为实测浓度时的滴定度。
滴定分析法(容量分析法)概述(一)
一、滴定分析法的原理与种类 1.原理 滴定分析法是将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量。 这种已知准确浓度的试剂溶液称为滴定液。 将滴定液从滴定管中加到被测物质
极谱分析法极谱分析法原理及于伏安分析法的比较
极谱分析法(polarography)与伏安分析法( voltammetry)是通过测量电解过程中所得到的电流-电压(或电位-时间)曲线来确定电解液中含被测组分的浓度,从而实现分析测定的电化学分析法,它他们与电解、库仑分析法的区别在于电解池中的两个电极的性质,其中一个电极的电位完全随外加电压的变化而
仪器分析法
物质相互作用时产生各种实验现象。仪器分析就是利用能直接或间接地表征物质的各种特性(如物理的、化学的、生理性质等)的实验现象,通过探头或传感器、放大器、分析转化器等转变成人可直接感受的已认识的关于物质成分、含量、分布或结构等信息的分析方法。也就是说,仪器分析是利用各种学科的基本原理,采用电学、光学、精
库伦分析法
库仑分析法 Coulometric analysis 以测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应所消耗的电量来进行定量分析的一种电化学分析 法。根据电解方式分为控制电位库仑分析法和恒电流库仑滴定法。①控制电位库仑分析法。在电解过程中,将工作电极电位调节到一个所需要的数值并保持恒定,直 到
恒电位库仑分析法恒电位库仑分析法
一、方法与装置 恒电位库仑分析法是在电解过程中控制工作电极电位相对于参比电极保持不变,并只有被测物质在电极上发生反应,当电解电流趋于零时,表示该物质已被完全电解,测量电解过程中消耗的电量,再按法拉第电解定律计算被测物质的含量。 恒电位库仑分析的仪器装置基本上和控制阴极电位电解法相
彗星分析法[单细胞凝胶电泳分析法]
治愈癌症(cancer)是一个难题,长期以来研究人员们一直在苦苦探索。我们目前知道,致癌的过程与许多因素有关,但如果我们能阻止其中的任何一个步骤,癌细胞便无法形成。因此,探测致癌物质的技术与癌细胞的及时发现就显得尤其重要!然而截至目前为止,研究人员们仍无法研究出一种简易基因测试法或综合的方法来检测出
彗星分析法(单细胞凝胶电泳分析法)
如果我们能阻止其中的任何一个步骤,癌细胞便无法形成。因此,探测致癌物质的技术与癌细胞的及时发现就显得尤其重要!然而截至目前为止,科学家们仍无法研究出一种简易基因测试法或综合的方法来检测出可能的致癌物。因此,致癌物对DNA的作用仍是癌症研究的一个重要课题。遗传毒物学为一专门研究化学及各类物质对人体遗传
免疫分析法简介
免疫分析法是利用毒物 与标记毒物竞争性结合抗体检测毒物的方 法.可用于某些毒药物的筛选试验。利用免 疫分析法进行检测,当没有加入非标记毒药 物时,抗体完全与标记毒药物结合生成标记 毒药物-抗体复合物。加入非标记毒药物后, 非标记毒药物也将与抗体结合,生成非标记 毒药物_抗体复合物,从而抑制标记毒药物
免疫分析法介绍
免疫分析法是利用毒物 与标记毒物竞争性结合抗体检测毒物的方 法.可用于某些毒药物的筛选试验。利用免 疫分析法进行检测,当没有加入非标记毒药 物时,抗体完全与标记毒药物结合生成标记 毒药物-抗体复合物。加入非标记毒药物后, 非标记毒药物也将与抗体结合,生成非标记 毒药物_抗体复合物,从而抑制标记毒药物
滴定分析法简介
滴定分析法,是化学分析法的一种,将一种已知其准确浓度的试剂溶液(称为标准溶液)滴加到被测物质的溶液中,直到化学反应完全时为止,然后根据所用试剂溶液的浓度和体积可以求得被测组分的含量,这种方法称为滴定分析法(或称容量分析法)。
质谱分析法
用高速电子束的撞击等不同方式使试样分子成为气态带正电离子,其中有分子离子M+和各种分子碎片阳离子。在高压电场(电压为V)加速下,质量m的带正电粒子在磁感应强度为B的磁场中作垂直于磁场方向的圆周运动,其运动半径r与粒子的质荷比(m/e)有如下关系:显然质荷比大小不同的正离子将按不同的曲率半径依次分散成
质谱分析法
质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:有机质谱仪:由于应用特点不同又分为:①气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱 质谱-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。②液相色谱-质谱联