实验室分析仪器ICP仪的进样系统特性的评价指标
(1)提升量是指单位时间内雾化的试液量。雾化的试液分成两部分,一部分细粒径的气溶胶进入等离子体光源,被原子化和激发发光。剩下的大粒径雾滴凝聚沉降,从雾室的废液管中排掉。提升量又称进样量,单位是ml/min。(2)雾化效率也称进样效率或雾化器效率。以进入等离子体中的试液量占提升量的百分数表示。雾化效率的测量方法是,先测出试液提升量,然后再测量废液量及雾室沾附的试样量,两者之差与提升量的比值即为雾化效率。也可用吸收雾室排出气溶胶中元素量计算雾化效率。Saba报道了用过滤器抽吸法测量雾化效率,它将盘式过滤器接到炬管出口,另一端用真空泵抽吸,试液气溶胶中雾珠被滤纸吸附,测量吸附元素量计算雾化效率。这种方法可能会改变雾化系统的工作状态,影响测量效率的真实性。辛仁轩等曾采用空气取样器的方法(见图3),收集测量炬管出口处的气溶胶,可较方便准确地测量进样效率。同时可以用扫描电子显微镜观察滤布上收集的气溶胶颗粒形状及尺寸(见图4)。照片上的雾珠或......阅读全文
液相色谱质谱仪进样系统的维护
进样系统的维护 对于液相色谱来说,无论是手动进样还是自动进样,都是使用六通阀进样的。 进样装置要求:密封性好,死体积小,重复性好,保证中心进样,进样时对色谱系统的压力、流量影响小样。
进样系统工作参数应该满足的条件
为了得到好的分析效果,使用气相色谱仪分析时除了选择合适的进样口和进样技术之外,要维护好进样系统,设置的进样系统工作参数也应能满足一下要求: 1样品中的溶剂峰不应干扰溶质组分峰的定量; 2同一色谱条件下,样品组分性质如沸点、极性、分子量大小等有差异的,分析结果都不应失真; 3保留时
顶空进样器的关键指标是什么?
进样结果的重复性是考核顶空进样器的关键指标。合格的顶空进样器基本的RSD都应该小于3%关于这个指标。
进样系统相关内容
进样系统是气体工业的名词术语,进样就是将被测物质定量地加到色谱柱内进行色谱分析。 进样系统(Sampling System) 进样量,进样时间,试样汽化速度和浓度都会影响色谱的分离效率及定量结果的准确度,精密度。进样系统包括进样装置和汽化室。液体进样一般使用微量注射器。微量注射器容积有1,2
全自动液体自动进样器的特性
全自动液体自动进样器的特性主要特性操作简便,5.0英寸的可视化人机交互式触控界面。操作智能,用户输入模式,实现智能化提示逐步输入。稳定性高,编码器实时反馈对比,仪器运行更加稳定。提供多种模式的I/O口,兼容不同厂家的气相色谱。自动化程度高,无人值守,24小时不间断工作。外形美观、体积小、重量轻、安装
实验室分析方法质谱分析的质谱仪进样系统目的
高效重复地将样品引入到离子源中并且不能造成真空度的降低。间歇式进样系统——气体及低沸点、易挥发的液体;直接探针进样——高沸点的液体、固体;色谱进样系统——有机化合物。
实验室分析仪器常用色谱进样针的常见问题
1、怎样防止进样针不弯?答:很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:(1)进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。(2)位置找不好针扎在进样口金属部位。(3)注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器
气相色谱仪首选填充柱进样系统的原因
首选填充柱进样系统的原因: (1)结构简单,操作和维修方便。 (2)无隔垫吹扫功能对分析结果影响不大。 (3)填充柱容量大,进样量高达10μL且样品全部进入色谱柱,分析重复性和定量准确度高,有利于微量和痕量分析。 (4)对于极性和易吸附分解的样品,很容易用玻璃衬管或玻璃柱解决。 (5)
气相色谱仪进样系统的选择与使用(一)
一、进样系统的选择:气相色谱仪分析中,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的,因此,对于一项新的分析任务,面临选择进样系统的问题。进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择,一般原则是在满足分析要求的前提下,尽量选用结
气相色谱仪进样系统的分类和选择(三)
六、进样器死体积: 对于填充柱,进样器死体积可以忽略。 对于毛细管柱,进样器死体积对峰展宽的影响不能忽略,应尽量减小进样量,适当提高气化温度,增大载气流量和分流比(若灵敏度允许)。若仍不能满足要求,只能考虑各种聚焦(浓缩)技术,如程序升温、溶剂聚焦即毛细管
气相色谱仪进样系统隔热的作用和选择
隔垫的作用是保证进样口处于密封状态,防止漏气,避免外部气体渗入。 隔垫选择: 隔垫的主要性能指标是耐温和耐穿刺次数。优良的隔垫最高使用温度可达400℃,耐穿刺次数近400次。质劣的隔垫耐温不到100℃,耐穿刺次数仅几次。实际工作中,应根据分析要求选用能满足要求的隔垫,没有必要非选用高级隔垫,
气相色谱仪进样系统的分类和选择(二)
3、衬管材质: 目前有石英玻璃和硬质(高温)玻璃两种。 4、衬管形状: (1)毛细管柱分流进样的衬管一般不用直通式,衬管内有缩径结构、烧结玻璃粉、玻璃棉或石英玻璃棉等。这主要是为了增大与样品接触的表面积,加快气化速度,减小分流歧视。同时能防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱,保
气相色谱仪进样系统的分类和选择(三)
六、进样器死体积: 对于填充柱,进样器死体积可以忽略。 对于毛细管柱,进样器死体积对峰展宽的影响不能忽略,应尽量减小进样量,适当提高气化温度,增大载气流量和分流比(若灵敏度允许)。若仍不能满足要求,只能考虑各种聚焦(浓缩)技术,如程序升温、溶剂聚焦即毛细管柱不分流进样的柱溶剂效应和冷
气相色谱仪进样系统的分类和选择(一)
气相色谱的进样系统的作用是将样品直接或经过特殊处理后引入气相色谱仪的气化室或色谱柱进行分析,根据不同功能可划分为如下几种:气相色谱的进样系统 1、手动进样系统微量注射器 使用微量注射器抽取一定量的气体或液体样品注入气相色谱仪进行分析的手动进样。广泛适用于热稳定的气体和沸点一般在5
实验室分析仪器离子色谱进样方式分类及过程
离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。一、手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。它的结构如图所示,其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于
气相色谱仪进样系统衬管作用
衬管作用: (1)防止隔垫碎片和不挥发性样品组分进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。 (2)玻璃衬管比不锈钢衬管活性小,可减少对样品的催化分解,基本消除活性对定性和定量分析的影响。 (3)不同的进样方法选择不同结构、形状和规格的衬管,可提高气化效率,大大减小样品气化过程中的样品歧视。
气相色谱仪进样系统隔热故障相关
隔垫引起的故障: (1)漏气: 样品经过隔垫流失,载气和分流流量下降,分析重复性变差。 检漏,必要时更换新隔垫。 (2)大峰后基线上移或下移: 注射进样时隔垫可能有短时间的严重漏气。 更换新隔垫或选用较细的注射针。 (3)保留时间变化: 隔垫密封不良,有间断漏气。 检漏,必要时
气相色谱仪进样系统衬管容积
衬管容积: 衬管容积是影响定性和定量分析结果的重要参数之一,基本要求是衬管容积至少等于样品和溶剂气化后的体积。如果衬管容积太小,进样时柱前压会突然升高,引起样品倒灌。如果衬管容积太大,会使样品初始谱带展宽,产生柱外效应。 常用样品溶剂气化膨胀后的体积: 条件:进样体积1μL,气化温度250
实验分析仪器高效液相色谱仪的进样器的相关知识
进样器早期使用隔膜和停流进样器,装在色谱柱入口处。现在大都使用六通进样阀或自动进样器。进样装置要求密封性好,死体积小,重复性好,保证中心进样,进样时对色谱系统的压力、流量影响小。HPLC 进样方式可分为隔膜进样、停流进样、阀进样、自动进样。1、隔膜进样用微量注射器将样品注入专门设计的与色谱柱相连的进
色谱仪顶空进样器的进样方式及特点
下面就是这几种进样方式各自的特点。一、手工方式(烘箱或水浴法)1)样品加热后达到热平衡状态2)用注射器将样品抽出3)迅速拿到气相上进样分析二、气密针进样方式1)样品加热后达到热平衡状态2)通过可加热气密针将样品抽出3)移动到气相进样分析三、平衡式加压系统1)样品加热后达到热平衡状态2)用导管通入载气
顶空进样器的进样方式
顶空进样器是为色谱分析中为样品前处理而特制的一种经济型进样器,它利用顶空技术(气体萃取),免除了繁杂的样品前处理过程,可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。具有方便、花费少、易于自动化的特点。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。 目前,顶空分析方法有手工方式、
顶空进样器的进样方式
顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶
实验室分析仪器ICP光谱仪的维护方法
(1)进样系统维护 实验人员应每天对进样系统维护,包括:泵管更换,炬管清洗,通雾化器(堵塞),雾室积液排除,废液排放和冷却循环水监视等。(2)冷却循环水维护 冷却循环水应根据情况进行维护,主要是定期更换冷却液冷却液应保持无霉菌等微生物、不含腐蚀成分或含有防腐(缓蚀)成分、不结垢。(3)气路系统维护
实验室分析仪器ICP仪的雾室种类介绍
一、几种典型的雾室图1是三种常用雾室示意图。图1(a)是广泛应用的Scott雾室,又称双筒形雾室,增加内筒的目的是使气溶胶流在转向时去除大直径雰齎,同时使气溶胶流平稳地进入ICP光源。图1(b)中加入碰撞球用于粉碎大直径雾珠,细化雾滴,提高进样效率。图1(c)是近几年广泛流行的鼓形雾室(cyclon
GC进样系统色谱峰故障的检测方法
气相色谱仪进样系统色谱峰故障指的是检测系统中的检测器未能对进样系统输送的气液混合物样品提供相应的色谱峰及电信号,只是样品混合物检测过程无法顺利进行,严重时将导致气相色谱仪检测工作的正常运行,增加气相色谱仪运行成本。 针对进样系统色谱峰故障问题,可以分别对样品、气化室、检测器等装置进行详细检查
离子色谱的进样系统分为哪些类型
一、手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。 二、气动进样阀气动阀采用一定氦气或氮气气
离子色谱系统的3种进样方式
一、手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。 二、气动进样阀气动阀采用一定氦气或氮气气
实验室分析仪器常用色谱进样针的使用注意事项
手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡,吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10 μl注射器金属针头部分体积0.6μl,有气泡也看不到,多吸1-2μl把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针
自动进样器进样色谱仪类型
自动进样器进样色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分:化验室自动进样器进样色谱仪和工业自动进样器进样色谱仪。2、按流动相物理状态可分:自动进样器进样气相色谱仪和自动进样器进样液相色谱仪。3、按固定相和流动相的极性大小可分:自动进样器进样正相色谱仪和自动进样器进样反相色谱仪。4、按分离规模可分:小型自动
气相色谱仪进样口及进样方式
色谱进样原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。目前,样品设备有十多种,主要有:自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体