实验室分析方法样品中有机物质含量的测定
1.外标法外标法是以待测成分的标准品作为对照物质，相对比较以求得目标物的含量。用标准样品配制不同浓度的标样，在与待测样品完全相同的操作条件下，我们会得到以下三个信息：①标准样品的量（已知）；②标准样品的信号强度；③待测样品的信号强度（假设样品的响应＝响应因子×浓度，从这三个信息即可算出待测样品的量）。为了更加精确地测定未知量的样品，我们希望标准样品的信号强度与待测样品的信号强度尽量接近（以减少非线性响应的影响）。因此常用的外标法会测量一系列已知量的标准样品，绘制一条工作曲线，再用拟合曲线的方法确定未知样的量。2.内标法外标法主要有以下两方面的局限：①标样和待测样是独立进行实验的，实验间的偶然误差无法消除；②标样和待测样的基质（即除待分析物外的其他成分）不同，基质有可能会带来不同的影响，也会产生误差。那么，如果把已知量的标准样品B直接加入待测样品A，就可以把标准样品和未知样品的测定在同一次实验和同样基质中完成，也就消除了两次实验和......阅读全文
如何用标准曲线法测定物质含量
以芦丁为例，其他物质测定方式雷同仪器与试剂1．仪器紫外-可见分光光度计；量瓶、移液管、吸量管。2．试剂亚硝酸钠，硝酸铝，氢氧化钠，乙醇(均为分析纯)，5％亚硝酸钠溶液，10％硝酸铝溶液，1mol／L氢氧化钠溶液，30％乙醇溶液，芦丁对照品，芦丁(原料药)。实验内容与步骤1．对照品溶液的制备精密称取在
水体中有机物质分析方法——重铬酸钾法（CODcI）
在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下： 测定过程见图2—35。 水样20mL（原样或经稀释）于锥形瓶中 ↓←H8S0‘0．48（消除口—干扰）
大米中的砷含量测定的样品前处理
近来，越来越多的报道关于在大米及米制品中检测到砷的存在。美国消费者协会由于他们测试中超过60种米制品发现砷，他们建议人们限制米制品的摄入，进而促使美国政府设置米中的砷含量标准。美国环境保护协会规定，如饮用水zui大含量（MCL）10μg/L。砷的来源砷是一种广泛存在于地球表面的化学元素，通过火山和矿
大米中的砷含量测定的样品前处理
近来，越来越多的报道关于在大米及米制品中检测到砷的存在。美国消费者协会由于他们测试中超过60种米制品发现砷，他们建议人们限制米制品的摄入，进而促使美国政府设置米中的砷含量标准。美国环境保护协会规定，如饮用水zui大含量（MCL）10μg/L。砷的来源砷是一种广泛存在于地球表面的化学元素，通过火山和矿
水体中有机物质分析方法—生化需氧量（BOD）－—其他方法
1．检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2—38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并
水体中有机物质分析方法—生化需氧量（BOD）－—其他方法
．检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2—38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转
酮康唑的含量测定方法
取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸40ml溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于26.57mg的C2s H2s cl2 N oa
腺苷的含量测定方法
含量测定取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸40ml,微热溶解,照电位滴定法(通则0701)用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于26.72mg的C1oH13NO
氟康唑的含量测定方法
取本品约0.1g,精密称定,加冰醋酸50ml溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1m1高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于15.31mg的C18H12F2N6O。
法莫替丁的含量测定方法
取本品约0.12g,精密称定,加冰醋酸20ml与醋酐5ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于16.87mg的C8H15N7O2S3。
辛伐他汀的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约40mg,精密称定,置100m1量瓶中,加溶剂溶解并稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取辛伐他汀对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液。溶剂、系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供
地塞米松的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。对照品溶液取地塞米松对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50pg的溶液。系统适用性溶液见有关物质项下的对照溶液。色谱条件见有关物质项下。系统适用性要求系
酮康唑的含量测定方法
含量测定取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸40ml溶解后,照电位滴定法(通则0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于26.57mg的C2s H2s cl2 N oa
丙磺舒的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含60μg的溶液。对照品溶液取丙磺舒对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含60g的溶液色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色
酚酞的含量测定方法
含量测定照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品约38mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙醇约60ml,振摇使溶解,加0.01mol/L盐酸溶液l0ml,混匀,用乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置l00ml量瓶中,加乙醇10ml,混匀,用0.01mol/L盐酸溶液稀释
米力农的含量测定方法
取本品约0.16g,精密称定,加冰醋酸30m1,60℃以下加热使溶解,放冷,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于21.12mg的C12HN3O。
乳酸的含量测定方法
取本品约1g,精密称定,加水50ml,精密加氢氧化钠滴定液(1mol/L)25ml,煮沸5分钟,加酚酞指示液2滴,趁热用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于90.08mg的C3H6O3。
卡托普利的含量测定方法
取本品约0.3g,精密称定,加水100ml,振摇使溶解,加稀硫酸10ml,再加碘化钾1.0g与淀粉指示液2ml,用碘酸钾滴定液(0.01667mol/L)滴定,至溶液显微蓝色(保持30秒不褪色),并将滴定的结果用空白试验校正。每lml碘酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于21.73mg的
洛伐他汀的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀对照品溶液取洛伐他汀对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈0.01%磷酸(60:40)为流动相
碘的含量测定方法
含量测定取本品研细的粉末约0.4g,置贮有20%碘化钾溶液5ml并称定重量的称量瓶中,精密称定,轻轻摇动俟完全溶解后,移至具塞锥形瓶中,加水稀释使成约50m,加稀盐酸1ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1molL)滴定,至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠滴定液(0.1
硼砂的含量测定方法
取本品约0.4g,精密称定,加水25ml溶解后,加0.05%甲基橙溶液1滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至橙红色,煮沸2分钟,冷却,如溶液呈黄色,继续滴定至溶液呈橙红色,加中性甘油[取甘油80ml,加水20ml与酚酞指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至粉红色]8oml与酚酞
鱼石脂的含量测定方法
总硫量取本品约0.5g,精密称定,置坩埚中,加无水碳酸钠4g与三氯甲烷3ml,混匀,微热并搅拌使三氯甲烷挥散,捣碎,加硝酸铜粗粉10g,搅匀,用小火缓缓加热,至氧化完全,稍加强火力炽灼至完全炭化,放冷,加盐酸20ml,待作用完毕,用水约100ml分次将熔融物定量转移置烧杯中,煮沸使氧化铜溶解,滤过,
碘酊的含量测定方法
碘精密量取本品10ml,置具塞锥形瓶中,加醋酸1滴,用硫代硫酸钠滴定液(.1mol/L)滴定至溶液无色。每lml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/.)相当于12.69mg的I碘化钾取上述滴定后的溶液,加醋酸2ml与曙红钠指示液0.1m1,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,至沉淀由黄色转变为玫瑰红
米力农的含量测定方法
取本品约0.16g,精密称定,加冰醋酸30m1,60℃以下加热使溶解,放冷,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于21.12mg的C12HN3O。
诺氟沙星的含量测定方法
含量测定照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约25mg,精密称定,置10ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液2ml使溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取诺氟沙星对照品约25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加0.1
地塞米松的含量测定方法
照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录ⅤD）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－水（28：72）为流动相；检测波长为240nm。取有关物质项下的对照溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，出峰顺序依次为倍他米松峰与地塞米松峰，分离度应符合要求。测定法取本品，精密
利福平的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制或存放于2~8℃条件下6小时内使用。供试品溶液取本品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液;精密量取适量,用乙腈水(1:1)定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照品溶液取利福平对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释
硼酸的含量测定方法
含量测定取本品约0.5g,精密称定,加甘露醇5g与新沸过的冷水25ml,微温使溶解,迅即放冷,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)滴定至显粉红色。每1m氢氧化钠滴定液(0.5molL)相当于30.92mg的H3BO3。
果糖的含量测定方法
取本品10g,精密称定,置100m量瓶中,加水适量与氨试液0.2ml,溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,放置30分钟后,在25℃时,依法测定旋光度(通则0621),与1.124相乘,即得供试品中C6H12O6的重量(g)。
尿素的含量测定方法
取本品约0.15g,精密称定,置凯氏烧瓶中加水25ml、3%硫酸铜溶液2ml与硫酸8ml,缓缓加热至溶液呈澄明的绿色后,继续加热30分钟,放冷,加水100m1,摇匀,沿瓶壁缓缓加20%氢氧化钠溶液75ml,自成一液层,加锌粒0.2g,用氮气球将凯氏烧瓶与冷凝管连接,并将冷凝管的末端伸入盛有4%硼酸溶