实验室分析仪器薄层色谱、柱色谱和固相萃取的方法简介

许多色谱技术应用于样品的预处理,其中薄层色谱、柱色谱及固相萃取为常用方法。在净化或制备时应当注意下述几个方面:如事先用展开剂和乙醇依次展开,或者用淋洗剂、洗脱剂洗脱柱,以去除杂质;所有的溶剂使用分析纯的质量,以避免溶剂中杂质的干扰;避免使用高沸点或难挥发的溶剂作展开剂、淋洗剂或洗脱剂;减少淋洗或洗脱用的溶剂体积,因为浓缩时杂质的富集量增大,且增加工作量。由于适合各种净化对象的固相填料的开发,柱色谱在20世纪80年代发展为专门的固相萃取技术。固相萃取有柱、片、膜以及粉末等形式,其中以粉未形式分散在液相介质中的萃取方法目前称之为QuEChERS法,宜于低脂肪基体中痕量提取和净化。经固相萃取后的溶液可直接上机联用分析。......阅读全文

固相微萃取和固相萃取的区别

固相微萃取技术是一项新颖的样品前处理与富集技术,属于非溶剂型选择性萃取法。固相微萃取是近年来国际上兴起的一项试样分析前处理新技术,是在固相萃取基础上发展起来的,它保留了其所有的优点,摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病,只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作。固相萃取

固相微萃取和固相萃取的区别

固相微萃取和固相萃取的工作原理区别固相萃取技术基于液相色谱的原理,可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相,而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时,其中的某些痕量物质(目标物)就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱,即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取

加速溶剂萃取固相萃取净化气相色谱

建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定茶叶中9种拟除虫菊酯类农药残留的方法。ASE萃取溶剂为丙酮-正己烷(1∶1,v/v),萃取温度为100℃,萃取压力为10 MPa,加热时间为3 min,静态萃取时间为5 min,循环1次,冲洗体积为4

实验室分析仪器液相色谱柱的色谱柱的结构分析

现代高效液相色谱大多采用小粒径固定相以获得高柱效,较大的阻力需要在高压下运行,这也要求色谱柱及其连接必须满足耐高压、不泄漏、死体积小等条件。为了保证色谱だ具有良好的密封性能,通常使用带锥套的线密封连接方式。图1给出了常见的高效液相色谱柱结构。图1 色谱柱结构1—塑料保护堵头;2—柱头螺栓;3—刃环;

实验室分析仪器凝胶色谱柱色谱柱的保护方法

1、防止气体进入色谱柱。凝胶柱是不允许气泡进入的,否则将会使柱效降低甚至形成微小的难以驱除的气室。因此,为了防止气泡进入色谱柱,一定要使用经过脱气的流动相,并且要严格按照下列步骤来安装色谱柱。a.拆卸下色谱柱入口处的密封螺丝,观察是否有溶剂渗出;b.如有溶剂渗出,即可将色谱柱接到管路上,以避免气泡的

固相萃取柱原理

SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲

固相萃取柱原理

 SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。       SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选

固相萃取柱规格

常见的固相萃取柱大都以聚丙烯(PP)为材料的注射针筒型装置,该装置内装有两片以聚乙烯(PE)或玻璃纤维为材料的塞片,两个塞片中间装填有一定量的色谱吸附剂(填料)。固相萃取柱上端敞开,下端为出液口,液体经过吸附剂后从出口排出。根据经典固相萃取柱填料上方的空间体积,固相萃取柱的规格可分为1 mL、3 m

薄层色谱简介

  薄层色谱又叫薄板层析,是色谱法中的一种,是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,属固—液吸附色谱,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点,一方面适用于少量样品(几到几微克,甚至0.01微克)的分离;另一方面在制作薄层板时,把吸附层加厚加大,因此,又可用来精制样品,此法特别适用于挥发性较小或较高

顶空固相微萃取与气相色谱

常见的样品挥发性成分前处理的方法有吹扫捕集法、同时蒸馏萃取法、液液萃取法、固相萃取法和超临界流体萃取法等。固相微萃取技术(SPME)是20世纪90年代新发展起来的用于食品风味物质分析检测的方法,该方法无需有机溶剂,简单方便,测试快,费用低,集采样、萃取、浓缩、进样于一体[7,8]。采用该方法与气质联

正相固相萃取简介

  固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术。SPE是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。因其具有安全、回收率高,重现性好、

固相萃取柱的选择

 选择固相萃取柱的关键除了要求的规格之外,决定分离性能的是它的填料。在选择萃取柱时,必须根据待检测样品的种类及其物化性质选择合适的填料。固相萃取填料通常是色谱吸附剂,大致可以分为三大类,分别是以硅胶、高聚物、无机材料为基质。  第一类是以硅胶为基质,如:Waters Sep-Pak C18固相萃取小

固相萃取柱的使用

固相萃取柱的使用最简单的固相萃取可以通过手工方式完成,即在固相萃取柱上端连接一个注射器,通过对注射器的挤压将萃取柱内的液体排挤出萃取柱。另外,也可以使用正压或负压固相萃取装置对批量样品进行固相萃取操作。随着科技的发展和样品数量的增多,越来越多的分析实验室开始使用自动固相萃取仪,特别是多通道固相萃取仪

固相萃取柱的介绍

固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩来的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固自相萃知

固相萃取柱如何装柱

用异丙醇浸泡填料,在柱下端放微孔滤膜,开动真空泵抽,这样填料均匀分布,上面再加一层筛板压实。外面买的成品柱两头都有筛板,将填料夹在中间,这样不会散。如果没有条件可以试试棉花,但是这只用于大体积的制备柱。小柱还是不适合。

固相萃取柱的产品简介及容量

固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术

气相色谱柱维护和保养色谱柱

 在实验过程中经常遇到的情况:  ·新的色谱柱,直接上分析条件来分析样品,发现分离情况不稳定。  ·新的色谱柱,使用中发现压力突然升高。  ·新的色谱柱,发现分离度、保留时间发生了变化。  ·色谱柱使用不频繁,一开始分析样品效果比较好,但是,在使用过程中发现柱效下降快、峰形异常的情况。  ·色谱峰形

气相色谱柱维护和保养色谱柱

气相色谱柱维护和保养色谱柱  在实验过程中经常遇到的情况:  ·新的色谱柱,直接上分析条件来分析样品,发现分离情况不稳定。  ·新的色谱柱,使用中发现压力突然升高。  ·新的色谱柱,发现分离度、保留时间发生了变化。  ·色谱柱使用不频繁,一开始分析样品效果比较好,但是,在使用过程中发现柱效下降快、峰

气相色谱柱维护和保养色谱柱

  气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。    一、在实验过程中经常遇到的问题:    新的色谱柱,直接上分析条件来

固相萃取柱上衍生气相色谱_质谱法测定水中烷基酚

摘 要 以烷基酚(APs)主要降解产物辛基酚(42t2OP) 、壬基酚(42n2NP)为研究对象,建立了固相萃取( SPE)柱上衍生化、气相色谱2质谱(GC2MS)法测定水中APs的分析方法。以C18柱为固相萃取柱、N, O2(三甲基硅)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,设计五因素四水平正交实验

实验室分析仪器气相色谱所需色谱柱指标

1、缩小柱子的直径对提高柱效率,提高分离度是有利的,但直径太小,对分析速度不利; 2、柱子直径与柱曲率半径相差越大越好; 3、一般填充柱柱长多用两米左右,毛细管柱十几、几十米左右。

液相色谱柱注意事项和维护-液相色谱柱活化方法

  液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。正相柱大多以硅胶为柱,或是在硅胶表面键合-CN,-NH3等官能团的键合相硅胶柱;反相柱填料主要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)称为C18柱,其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱,GPC柱,聚合物填料柱等

实验室分析仪器液相色谱柱柱的填充和性能评价

色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20um 时,干法填充制备柱较为合适;颗粒

液相色谱薄层色谱联用

薄层色谱在有机分析,特别是药物分析,和样品的分离纯化中得到广泛的应用。气相色谱和薄层色谱的联用比较简单,早在20世纪60-70年代就有商品仪器介绍,主要是气相色谱分离分析后,利用薄层色谱帮助定性。而用薄层色谱预分离后再用气相色谱进行分离分析也是很方便可行的,故对气相色谱和薄层色谱的联用在此就不多作介

实验室分析仪器气相色谱所需色谱柱指标柱温的选择

1、一般采用柱温为被分析物的平均沸点左右或稍低一点; 2、柱温不能高于固定液最高使用温度,低于样品分解温度; 3、特殊情况下柱温也可以低于柱温很多(环己酮中环己基过氧化氢色谱分析中环己酮沸点160多度,用55度柱温峰型和出峰速度都很好)。

固相萃取仪的简介和相关概述

  固相萃取仪将固相萃取的各个步骤有效的集成于一个平台,可完全实现整个固相萃取过程(活化、上样、淋洗、干燥、洗脱)的全自动操作,大大提高了样品前处理的效率,将分析工作者从繁琐的前处理工作中解脱出来,使样品前处理更快捷、高效。  在固相萃取中最通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通

气相色谱色谱柱的安装方法

一、进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进

气相色谱色谱柱的安装方法

一、进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器 金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10ul注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快)

全自动固相萃取正相萃取柱操作

正相萃取柱操作从非极性基体中提取极性的样品1、活化:3-5毫升非极性溶剂淋洗萃取柱2、清洗:以5毫升适当非极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱3、洗脱:将被测样品,用1-5毫升极性溶剂分批洗脱至收集容器

固相萃取柱的选择及萃取过程

参考固相萃取柱的类型及应用,选择适当的填料类型,然后选择固相萃取柱的大小和填料量。样品量 :萃取柱的大小 1ml 1ml 1ml~250ml,且不要求萃取速度 3ml 1ml~250ml,要求快速萃取 6ml  10ml~250ml,要求高样品容量 12,20或60ml 1L和要求高样品容量