实验室分析仪器薄层色谱、柱色谱和固相萃取的方法简介
许多色谱技术应用于样品的预处理，其中薄层色谱、柱色谱及固相萃取为常用方法。在净化或制备时应当注意下述几个方面：如事先用展开剂和乙醇依次展开，或者用淋洗剂、洗脱剂洗脱柱，以去除杂质；所有的溶剂使用分析纯的质量，以避免溶剂中杂质的干扰；避免使用高沸点或难挥发的溶剂作展开剂、淋洗剂或洗脱剂；减少淋洗或洗脱用的溶剂体积，因为浓缩时杂质的富集量增大，且增加工作量。由于适合各种净化对象的固相填料的开发，柱色谱在20世纪80年代发展为专门的固相萃取技术。固相萃取有柱、片、膜以及粉末等形式，其中以粉未形式分散在液相介质中的萃取方法目前称之为QuEChERS法，宜于低脂肪基体中痕量提取和净化。经固相萃取后的溶液可直接上机联用分析。......阅读全文
固相微萃取和固相萃取的区别是什么
固相微萃取和固相萃取的工作原理区别 固相萃取技术基于液相色谱的原理，可近似看作一个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。这时用少量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。固相萃取可分为在线萃取和
全自动固相萃取反相萃取柱操作
从极性基体中提取非极性的样品1、活化:以3-5毫升甲醇淋洗萃取柱;以3-5毫升去离子水(或缓冲液)淋洗萃取柱并保持萃取柱湿润2、上样:以合适的流速使样品均匀通过萃取柱3、清洗:以5毫升适当极性的溶剂洗脱吸附样品的萃取柱(常用的有纯水,缓冲液,水/有机溶剂混合液)4、洗脱:将被测样品,用1-5毫升非极
固相萃取分类及萃取柱填料选取
固相萃取是建立在传统的液液萃取基础上，填料为一般硅胶基键合固定相，基于spe固体填料与样品中的目标化合物产生各种作用力，将目标物与样品基质分离，再用洗脱液洗脱，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取是一种纯化提取物，改善结果准确度和重现性的快速而经济的技术。 1.固相萃取分类及萃取柱填料选取
实验室分析仪器液相色谱柱柱的使用和维护注意事项
色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效,缩短使用寿命甚至损坏.在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。①避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进
正相色谱柱和反相色谱柱的适用范围
反相柱用于大多数HPLC分析，主要用来做含量分析。正相柱主要用于分离手性化合物，主要用于测试ee值，dr值等。前者流动相一般为与水混溶的溶剂，如水-甲醇，乙腈，甚至加入无机盐配成缓冲溶液，而后者往往用正戊烷等憎水溶剂。正相柱对溶剂中的水有一定要求，过多的水会使其损坏。
正相色谱柱和反相色谱柱的适用范围
反相柱用于大多数HPLC分析，主要用来做含量分析。正相柱主要用于分离手性化合物，主要用于测试ee值，dr值等。前者流动相一般为与水混溶的溶剂，如水-甲醇，乙腈，甚至加入无机盐配成缓冲溶液，而后者往往用正戊烷等憎水溶剂。正相柱对溶剂中的水有一定要求，过多的水会使其损坏。
实验室分析方法气相色谱色谱柱的性能评价
制备好的色谱柱常用以下几个指标来评价其性能好坏。一、分离能力1.塔板数（1）塔板数N塔板数是评价柱效的主要指标，塔板数的计算可依据表1中的公式，其中柱效计算时色谱峰上的关键点见图1。 图一 表1塔板数N=参数标准偏差2Π（tRh/A）24（tR/wi）25.55（tR/wh）216（tR/wb）2保
谈谈固相萃取柱的选择及萃取过程
参考固相萃取柱的类型及应用，选择适当的填料类型，然后选择固相萃取柱的大小和填料量。样品量 ：萃取柱的大小 1ml 1ml 1ml~250ml，且不要求萃取速度 3ml 1ml~250ml，要求快速萃取 6ml 10ml~250ml，要求高样品容量 12，20或60ml 1L和要求高样品容量 90m
实验室检验检测工具固相萃取柱
固相萃取柱(英文, 简称SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,简称SPE cartridges)是从层析柱发展而来的一种用于萃取、分离、浓缩的样品前处理装置。主要应用于各种食品、农畜产品、环境样品以及生物样品中目标化合物的样品前处理。固相萃取技术
固相萃取仪的结构简介
1、全自动进样系统：实现溶剂和样品的自动正压上样； 2、高通量快速萃取系统：自动实现活化、上样、淋洗、吹干、洗脱等固相萃取步骤； 3、在线浓缩定容系统：实现在线自动对洗脱液进行氮吹浓缩并定容； 4、多功能溶剂管理系统：包括溶剂种类和容量、溶剂扩展、废液收集及其他溶液处理功能； 5、清洗系
固相微萃取的原理简介
以熔融石英光导纤维或其它材料为基体支持物,采取“相似相溶”的特点,在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层,通过直接或顶空方式,对待测物进行提取、富集、进样和解析。然后将富集了待测物的纤维直接转移到仪器(GC或HPLC)中,通过一定的方式解吸附(一般是热解吸,或溶剂解吸),然后进行分离分析。 固
液相色谱柱的色谱柱再生
液相柱是消耗品，会随使用时间或进样的次数增加，出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰，柱效下降，需要定期进行彻底清洗和再生。 1、反相柱 分别用甲醇：水＝90：10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相，依次冲洗，每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次序冲洗。 2、正相柱
液相色谱柱的色谱柱再生
液相色谱柱的色谱柱再生 液相柱是消耗品，会随使用时间或进样的次数增加，出现色谱峰高降低，峰宽加大或出现肩峰，柱效下降，需要定期进行彻底清洗和再生。 1、反相柱 分别用甲醇：水＝90：10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相，依次冲洗，每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次
固相萃取固相萃取活化的目的
活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务，个溶剂（初溶剂）用于净化固定相，另一个溶剂（终溶剂）用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1-2ml/100mg固定相。终溶剂不应强于样品溶剂，若使用太强的溶剂，将降低回
固相萃取固相萃取仪的分类
固相萃取装置的分类1.正相固相萃取正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的.取决于目标化合物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间相互作用，其中包括了氢键，π—π键相互作用，偶极-偶极相互作用和偶极-诱导偶极相互作用以及其他的极性-极性作用。2.反相固相萃取反相固相萃取所用的吸附剂和目标化合物通常是非极
固相微萃取与高效液相色谱联用技术的进展
固相微萃取与高效液相色谱联用技术的进展试样的预处理是样品分析中至关重要的一环，其目的在于减小杂质对待测物的干扰及对试样中的痕量待测组分进行预富集。尤其是在环境样品的分析检测中，试样的预处理一般必不可少。传统的样品预处理方法往往手续复杂、耗时。随着20世纪70年代大孔网状聚合物以及硅胶键合相填充柱的出
固相萃取与固相微萃取
固相萃取(Solid Phase Extraction SPE)就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。 与液－液萃取相比固相萃取有很多优点：固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生
气相色谱柱固定相简介
1、聚硅氧烷 聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是目前最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连，最常见的功能集团为甲基和苯基，此外还有氰丙基和三氟丙基。这些功能集团的类型和数量决定了色谱柱固定相的性质。 最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的
气相色谱柱固定相简介
毛细管色谱柱最常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 1.聚硅氧烷 聚硅氧烷由于其用途广泛、性能稳定性，是最常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷链接而成。每个硅原子与两个功能集团相连，最常见的功能集团为甲基和苯基，
实验室分析仪器液相色谱柱柱的发展方向
因强调分析速度而发展出短柱,柱长3～10CM,填料粒径2～3UM。为提高分析灵敏度,与质谱(MS)联接,而发展出窄径柱、毛细管柱和内径小于0.2MM的微径柱(MICROBORE)。细管径柱的优点是:①节省流动相②灵敏度增加③样品量少④能使用长柱达到高分离度⑤容易控制柱温⑥易于实现LC-MS联用但由于
整体柱固相萃取高效液相色谱法分析水果中的氯吡脲
建立了整体柱固相萃取-高效液相色谱/紫外检测在线联用方法并用于水果中氯吡脲的分析测定。考察了萃取溶剂的pH值及其流速、溶剂解吸时间及其流速等因素对氯吡脲萃取率的影响。在优化的条件下,该方法对氯吡脲的富集倍数为214倍,方法的线性范围为0.01~50.00μg/L,检出限为25 ng/L,相对标准偏差
如何正确使用固相萃取柱
用异丙醇浸泡填料，在柱下端放微孔滤膜，开动真空泵抽，这样填料均匀分布，上面再加一层筛板压实。外面买的成品柱两头都有筛板，将填料夹在中间，这样不会散。如果没有条件可以试试棉花，但是这只用于大体积的制备柱。小柱还是不适合。
固相萃取柱容量及原理
固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。对于以硅胶为基质的固相萃取柱，其容量一般在1~5 mg/100 mg，也就是柱容量是填料质量的1%~5%。而键合硅胶离子交换吸附剂填料的容量以meq/g表示，即每克填料的容量为X毫克当量。这类填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。固相萃取柱容量在选择
如何正确使用固相萃取柱？
zui简单的固相萃取可以通过手工方式完成，即在固相萃取柱上端连接一个注射器，通过对注射器的挤压将萃取柱内的液体排挤出萃取柱。另外，也可以使用正压或负压固相萃取装置对批量样品进行固相萃取操作。随着科技的发展和样品数量的增多，越来越多的分析实验室开始使用自动固相萃取仪，特别是多通道固相萃取仪对批量样
固相萃取柱的如何使用
反相、正相和吸附类型的过程：被萃取样品的质量不超过柱中填料量的5%，也就是说，如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱，分析物质不超过5毫克。 离子交换过程：您必须考虑离子交换的容量：SAX和SCX其吸附剂容量为0。2毫当量/克。 第二、选择好萃取柱后，按图所示的四个步骤进行萃取过程： 步骤
固相萃取方法的优点
固相萃取仪具有无可比拟的优势：优点：无需特殊装置和材料优点：操作简单，无需特殊装置优点：1.集样品富集及净化与一身，提高检测灵敏度的方法2.比液液萃取更快，节省溶剂3.可自动化批量处理4.重现性好 三、固相萃取装置及基本操作步骤：1.固相萃取柱（1）SPE小柱关于固相萃取小柱：a.常见的固相萃取柱分
固相萃取技术的方法
固相萃取技术的方法1.选择SPE 小柱或滤膜 首先应根据待测物的理化性质和样品基质, 选择对待测物有较强保留能力的固定相。若待测物带负电荷, 可用阴离子交换填料, 反之则用阳离子交换填料。若为中性待测物, 可用反相填料萃取。SPE 小柱或滤膜的大小与规格应视样品中待测物的浓度大小而定。对于浓度较低的
高效液相色谱的液固分离简介
流动相为液体，固定相为吸附剂（如硅胶、氧化铝等）。这是根据物质吸附作用的不同来进行分离的。其作用机制是：当试样进入色谱柱时，溶质分子 (X) 和溶剂分子(S)对吸附剂表面活性中心发生竞争吸附（未进样时，所有的吸附剂活性中心吸附的是S)，可表示如下：Xm nSa ====== Xa nSm 式中
薄层色谱和纸色谱的意义
对样品内物质进行分离，在已知样品主要成份时，可粗略判断样品中的成分的有无和多少，一般做反应实验时应用很多，快速有效，但不能提供确切的数据
液相色谱柱的类型和使用方法
液相色谱柱的类型和使用方法 液相色谱柱根据功能分为HPLC和UHPLC、UPLC柱，根据内径大小又有常规分析柱，、窄径柱和毛细管柱的类型区别，其中应用广泛的液质联用仪就是用的窄径柱。因为分析类的仪器主要致力于对样品成分的判断，就需要能够准确分离少量样品的内径较小的色谱柱。而内径孔大的色谱柱用于进样