实验室分析仪器气相色谱仪的保留时间
从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间,可作为色谱峰位置的标志,此时间称为保留时间,用 t 表示。......阅读全文
保留时间和相对保留时间的区别
被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,称为此组分的保留时间。相对保留时间RRT(Relative Retention Time):某组分的校正保留时间与相应标样的校正保留时间之比。校正保留时间是组分的保留时间减去空气的保
保留时间和相对保留时间的区别
被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也即从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间,称为此组分的保留时间。 相对保留时间RRT(Relative Retention Time):某组分的校正保留时间与相应标样的校正保留时间之比。校正保留时间是组分的保留时间减去
实验室分析仪器HPLC保留时间漂移的故障排除方法
保留时间不重现有两种不同的情况:即保留时间漂移和保留时间波动。前者是指保留时间仅沿单方向发生变化,而后者指保留时间无固定规律的波动。将此两种情况区分开来对找到问题的原因往往很有帮助。如,保留时间的漂移往往由柱老化引起;而柱老化不可能引起保留时间的无规律波动。事实上,保留时间漂移的多 半原因是不同
实验室分析仪器气相色谱仪气源准备及净化
(1)气源准备。事先准备好需用的高压气体钢瓶,当钢瓶气压下降到1~2MPa时,应更换钢瓶。(2)气源净化。在气体进入仪器之前应经过严格净化处理,以除去各种气体可能含有的水分、灰分和有机气体成分。有的色谱仪附有净化器,内填有5A分子筛、活性炭、硅胶等,如果全部用气体钢瓶,可基本满足要求若使用一般氢气发
气相色谱分析中保留时间为什么与温度有关
气相色谱也就是将样品变成气态进行检测的一种分析方式,温度对于气体的性质影响还是很大的,温度升高时,色谱柱中固定相与样品分子的结合能力下降,因此温度越高,样品分子与固定相结合作用越小,出峰时间也越短,同样,沸点越低的物质与固定相结合能力越弱,也越容易早出峰,所以大部分情况下,从物质沸点的高低就能判断相
为何液相色谱峰保留时间后移
若干的可能性,逐个排除:如果是保留时间越来越短,可能是色谱柱不耐低pH,固定相有水解,应更换色谱柱,如:Agilent StableBond等;如果是保留时间越来越长,可能是系统未平衡——先用纯乙腈冲柱,再用流动相充分平衡;如果是保留时间不稳定,且使用的LC是低压多元泵,可能是比例阀闭锁不全,导致其
怎样解决液相色谱保留时间的漂移
保留时间飘移可能的原因有:1 柱子没有达到平衡;解决:平衡更长的时间来解决。2 实验环境温度发生变化;保留时间和温度有很大的关系,一般温度高,出峰快。解决:这里的温度不仅指柱温,其实还包括流动相温度。柱温一般都有规定,用柱温箱就可以平衡了,但是流动相温度没有规定,很多人不知道也要保持不变。在空调房里
实验室分析仪器气相色谱仪基础知识反应气相色谱法
反应气相色谱法—reaction gas chromatography 试样以过色谱前、后的反应区进行化学反应的气相色谱法。
实验室分析仪器气相色谱仪基础知识多维气相色谱法
多维气相色谱法—multidimensional gas chromatography 将两个或多个色谱柱组合,通过切换,可进行正吹、反吹或切割等的气相色谱法。
实验室分析仪器气相色谱仪基础毛细管气相色谱法
毛细管气相色谱法—capillary gas chromatography 使用具有高分离效能的毛细管柱的气相色谱法。
程序升温气相色谱仪的有效柱温与保留温度
程序升温气相色谱仪是在样品进样后,气相色谱仪色谱柱的温度按照预先设定的加热程序,随时间呈线性或非线性增加,使样品中的各待测组分在其zui佳柱温(即保留温度)下流出色谱柱。程序升温是气相色谱仪的一种重要的色谱技术。一、有效柱温: 有效柱温是指程序升温气相色谱仪获得一定理论塔板
程序升温气相色谱仪的有效柱温与保留温度
程序升温气相色谱仪是在样品进样后,气相色谱仪色谱柱的温度按照预先设定的加热程序,随时间呈线性或非线性增加,使样品中的各待测组分在其最佳柱温(即保留温度)下流出色谱柱。程序升温是气相色谱仪的一种重要的色谱技术。一、有效柱温:有效柱温是指程序升温气相色谱仪获得一定理论塔板数和分离度时的特征温度。对两个相
程序升温气相色谱仪的有效柱温与保留温度
程序升温气相色谱仪是在样品进样后,气相色谱仪色谱柱的温度按照预先设定的加热程序,随时间呈线性或非线性增加,使样品中的各待测组分在其最佳柱温(即保留温度)下流出色谱柱。程序升温是气相色谱仪的一种重要的色谱技术。一、有效柱温:有效柱温是指程序升温气相色谱仪获得一定理论塔板数和分离度时的特征温度。对两个相
实验室分析仪器气相色谱仪基础固定液
固定液:stationary liquid 固定相的组成部分,指涂渍于载体表面上起分离作用的物质,在操作温度下是不易挥发的液体。
实验室分析仪器气相色谱仪基础空心柱
空心柱:open tubular column 内壁上有固定相的开口毛细管柱。
实验室分析仪器气相色谱仪基础-积分仪
积分仪:integrator 按时间累积检测系统所产生电信号的仪器。
实验室分析仪器气相色谱仪基础-固定相
固定相:stationary phase 色谱柱内不移动的、起分离作用的物质。
实验室分析仪器气相色谱仪基础汽化室
汽化室:vaporizer 使试样瞬间汽化并预热载气的部件。
实验室分析仪器气相色谱仪日常维护方法
气相色谱仪日常维护方法项目维护周期描述备注载气·压力:每天·净化器:根据需要清洗钢管干燥器脱氧管·使用99.999%(或更纯)的载气·使用金属净化器进样口·根据进样体积隔垫衬管橡胶O形环分流板密封圈·使用低流失隔垫·使用适当的衬管,清洗或更换分流板色谱柱·根据需要使用低流失交联柱,柱子接MS前老化色
实验室分析仪器气相色谱仪基础色谱柱
色谱柱:chromatographic column内有固定相用以分离混合组分的柱管。
实验室分析仪器气相色谱仪基础填充柱
填充柱:packed cklumn (应为column-编者注)填充了固定相的色谱柱。
实验室分析仪器气相色谱仪基础知识
一、气相色谱原理色谱法又叫层分析法,它是一种物理分离技术。阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配,其中的一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相,就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强
实验室分析仪器气相色谱仪的组成部分
(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)。(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)。(4)检测系统:包括检测器,控温装置。(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析六
峰拖尾1 衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装2、进样器温度过高3色谱柱柱头不平 用金刚砂切割4 固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑 清洗更换衬管,切除柱头10cm
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析七
分离度下降1色谱柱被污染2 固定相被破坏(柱流失)3 进样失败 检查泄露4 检查温度的适应性,检查衬管5 样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析八
溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高 提高汽化温度4分流比低 提高分流比5 柱温低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序
实验室分析仪器气相色谱仪的分离系统组成
色谱柱:填充柱(2-6 mm直径,1-5 m长),毛细管柱(0.1-0.5 mm直径, 几十米长)。
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析三
前延峰1 峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子2 提高OVEN,INJ温度3 增大载气流速4 掌握进样技巧5前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽6 试样与固定相载体有反应
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析五
连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1 进样技术差2载气泄漏或流速不稳3 检测器沾污4 色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)5 注射器有泄漏6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载
实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析十
噪音1毛细管柱插入检测器太深 重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音 检查,维修气路3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当 高纯燃气,调整流速4进样口被污染 清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维5毛细管色谱柱被污染 切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,更换之6检