实验室分析方法气相色谱顶空分析法的动态顶空分析法
动态顶空分析法是一种连续的顶空技术,该方法是利用气体把样品中挥发性物质吹扫出来,通过固体吸附柱或冷冻捕集等方法将吹扫出来的组分进行分离富集,然后用反吹法把吸附的化合物吹脱出来直接进入色谱仪进行分析。这种分析方法不仅适用于复杂基质中挥发性较高的组分,对较难挥发及浓度较低的组分也同样有效。动态顶空分析可以分为:吸附剂捕集模式和冷阱捕集模式。吸附剂式的动态顶空分析原理见图2。图2吸附剂式的动态顶空示意近年来还有一种新的低温凝集技术,是利用液氮等冷剂的低温,将挥发性组分凝集在段毛细管中,使之成为一个狭窄的组分带,然后经过闪急加热而进入色谱柱,这样对低沸点目前这一方法在环境的检测和分析中广泛地采用。在冷阱捕集组分的分离效果能显著提高分析中,水是测定最大的影响因素,水在低温时很容易形成冰堵塞捕集器冷阴式的动态顶空分析原理见图3图3冷阱式的动态顶空示意动态顶空进样技术是一种环保的样品前处理技术,无需有机萃取溶剂,相对于吹脱捕集法,因吹脱气针头......阅读全文
顶空分析法有几种进样方式?
顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。下面就是这几种进样方式各自的特点。一、手工方式(烘箱或水浴法)Manual Injection1)样品加热后达到热平衡状态2)用注射器将样品抽出3)迅速拿到气相上进样分析二、气密针进样方式Gas-
什么是顶空分析法,它有什么优点
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量。其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡。所以,气相的组成能反映凝聚相的组成。可以把顶空分析看作是一种气相萃取方法,即用气体做“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法
气相色谱顶空分析的类别介绍
根据取样和进样方式的不同,顶空分析有动态和静态之分。所谓静态顶空就是将样品密封在一个容器中,在一定温度下放置一段时间使气液两相达到平衡。然后取气相部分带入GC分析。所以静态顶空GC又称为平衡顶空GC,或叫做一次气相萃取。如果再取第二次样,结果就会不同于第一次取样的分析结果,因为第一次取样后样品组
气相色谱的分析方法顶空进样法介绍
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1 ml
静态顶空和动态顶空有什么特点
静态顶空指的是顶空进样。主要用于测定在一定温度下可挥发以及相对比较难于前处理的样品。动态顶空指的是吹扫补集,样品中的可挥发性有机物被氮气吹扫到补集管中,补集管中一般有TENAX等填料,选择性的吸附有机物。当这一过程结束后,将补集管迅速加热,使被吸附的有机物释放出来进入气相色谱进行分析,这种方法已经广
气相色谱静态顶空技术原理及特点
气相色谱静态顶空技术原理及特点顶空技术具备许多优势:避免了从基体中萃取被分析物,减少溶剂对环境的污染;能获得较干净的组分,基体干扰小;能缩短前处理时间和减少对进样系统的维护。气相色谱静态顶空技术原理及特点静态顶空分析的灵敏度、准确度和重现性受到气液体积比、样品基体成分、平衡温度与时间等多种因素的影响
顶空进样气相色谱分析
我们知道,气相色谱仪在日常分析过程中,误差大小zui多10%来源于所操作仪器,而90%来源于样品的予处理好坏,不同的样品予处理技术和方法的优缺点又存在很大不同,其中若采用顶空进样(气相萃取)气相色谱分析,可实现几乎任何样品中的可挥发性化合物准确、简单、快速地分析。因为顶空进样极其容易的实现了对液体和
气相色谱仪顶空进样(四)
五、操作参数:动态顶空进样的操作参数有吹扫温度、吸附温度、热解吸温度、连接管路温度、吹扫气流量、热解吸载气流量和吹扫时间等。1、吹扫温度:水溶液大多在常温下吹扫。为了缩短吹扫时间可加热样品,但温度升高会增加水的挥发。非水溶液的吹扫温度可高些。2、吸附温度:吸附温度一般为常温。对不易吸附的气体可采用低
气相色谱技术之顶空进样法
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时,精密称取标准溶液和供试品溶液各3-5 ml分别置于容积为8 ml的顶空取样瓶中。将各瓶在60摄氏度的水浴中加热30-40 min,使残留溶剂挥发达到饱和,再用在同一水浴中的空试管中加热的注射器抽取顶空气适量(通常为1 ml)。
顶空,色谱仪顶空进样瓶规格
顶空,色谱仪顶空进样瓶规格简介:1. 样品瓶体积:5ml,10ml,20ml2. 园底或平底样品瓶3. 园底瓶更结实,在样品瓶被加热时,具有更高的压力耐受性,并且更容易滑入加热孔中4.平底瓶适于在仪器运行时,向下移动的情况5.平口瓶与衬垫的接触面积大,密封更紧密6.样品瓶材料:透明玻璃和茶色玻璃
气相色谱顶空进样器的参数优化
静态顶空(SHS)-气相色谱法是一项适合测定固体或基体复杂的液体如:血液、涂料和污泥中挥发性物质的技术。使用SHS时,一般需要将样品置于密封的容器中,在受控的水浴上(中)仔细加热,直至挥发性物质在气液(固)两相中的浓度达到平衡。欲分析的化合物的浓度在两相之间的分配系数如下式所示: K = Cl
动态顶空的工作原理分析
在绝大部分吹扫-捕集应用中都采用氦气作为吹扫气,将其通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,待测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的载气气路,同时快速加热捕集管使捕集的样品
气相色谱仪顶空进样器的安装方法
气相色谱仪顶空进样器的安装方法顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。不仅可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染,而且具有进样量准确、重现性好等优点。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接气相色谱仪顶空进样器的安装方法调节载气
气相色谱传统与自动顶空进样方法的比较
顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法,适用于挥发性大的组分分析。传统的顶空进样法只是简单地在一个温控水浴锅中加热已放人标准溶液和待测样品的顶空取样瓶,并使用一个气密针将顶空气体定量的转移人气相色谱仪进样口。此方法为手动进样,重复性差,进样针也需要加热至与样品瓶同样温度或高于样品瓶温度,以防止物质
气相色谱仪顶空进样器的安装方法
气相色谱仪顶空进样器的安装方法顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。不仅可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染,而且具有进样量准确、重现性好等优点。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接气相色谱仪顶空进样器的安装方法调节载气
顶空工作原理,顶空怎么操作
顶空工作原理,顶空怎么操作:全自动顶空进样器是我们泽铭科技公司研制推出的具有一体化设计,易于操作的全自动顶空进样器。微机控制,液晶显示,中文,英文自由切换,薄膜键盘,数字输入, 液晶可显示:方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等。 仪器全面的通电自检程序,样品盘自动定位系统,还有完整的故障
气相色谱仪顶空进样器分类
其基本的理论依据:一定条件下, 顶空进样分析的原理是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样中的含量。这是一种间接地测定方法。气相和凝聚相(液相或固相)之间存在着分配平衡。 作为顶空局部zui关键的就是取样和进样过程,取样取的用气体做“溶剂”萃取样品中的挥发性组分,进样进的含有产品中挥发
气相色谱仪静态顶空进样方式
气相色谱仪静态顶空进样是将液体或固体样品溶液密封在一个容器中(平衡瓶即顶空样品瓶),在一定温度下(平衡温度)加热一段时间(平衡时间),使气液或气固两相达到平衡,然后取气相部分进入气相色谱仪进行分析。静态顶空进样有注射器进样、平衡式加压进样和定量环加压进样等方式。一、注射器进样:由注射器取样,为了减少
水质检测顶空检测气相色谱法
GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准,本方法适用于各行各业的各种废水,如车间有害空气工业废水、锅炉废水农药和日用化学品等各种有机物有机磷农药、有
气相色谱仪顶空进样器分类
其基本的理论依据:一定条件下, 顶空进样分析的原理是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样中的含量。这是一种间接地测定方法。气相和凝聚相(液相或固相)之间存在着分配平衡。 作为顶空局部zui关键的就是取样和进样过程,取样取的用气体做“溶剂”萃取样品中的挥发性组分,进样进的含有产品中挥发
详谈自动顶空进样气相色谱仪
顶空进样器+GC-9860F型气相色谱仪,具有大屏幕LED显示器,全微机控制系统, 控温精度高,重复性好,五阶线性程序升温,六路控温,智能后双后开门,断气漏气保护,超温保护及开机自检功能;配专用毛细管进样系统带分流\不分流进样及尾吹系统。启动后按设定值自动完成加热样品;进针;充压平衡;取样;样品充入
气相色谱仪静态顶空进样(二)
减少基质效应的方法有利用盐析作用、在有机溶剂中加入水、调节溶液pH值、粉碎固体样品和稀释样品等。1)利用盐析作用:盐析是指在水溶液中加入无机盐来改变挥发性组分的分配系数。实验表明,盐浓度小于5%时几乎没有作用。常用高浓度盐甚至饱和盐。盐析对极性组分的影响远大于对非极性组分的影响。2)在有机溶剂中加入
气相色谱仪顶空进样不出峰
1 ,不一定,很可能是你设的条件不不适应,主要是温度,可能是温度不够高,样品平衡的时间不够,进样量较小,分流比过大,载气流速过小,使保留时间太长,样品的沸点如果较高,汽化温度过低等原因均有可能不出峰。2,气化温度:一般相当于样品沸点或高于沸点,但一般不超过沸点50℃以上,以防样品分解。是你的顶空出问
气相色谱中顶空进样装置怎么设定
一般来说,顶空平衡温度
气相色谱仪静态顶空进样(一)
气相色谱仪静态顶空进样是将液体或固体样品溶液密封在一个容器中(平衡瓶即顶空样品瓶),在一定温度下(平衡温度)加热一段时间(平衡时间),使气液或气固两相达到平衡,然后取气相部分进入气相色谱仪进行分析。静态顶空进样又称平衡顶空进样或一次气相萃取进样。一、工作原理:将液体或固体样品溶液置于一个恒温密封的顶
气相色谱仪顶空进样概述(一)
第一节 概述 气相色谱仪分析中约60%的时间用于样品预处理,10%~15%的时间用于色谱分析,其它时间用于数据处理等,如何加快和简化样品预处理是提高气相色谱仪分析效率的关键。样品预处理的方法很多,当只对复杂样品中的挥发性组分感兴趣时,顶空进样往往是一种非常简便而有效的分析方法。所谓顶空进样是取样品基
气相色谱仪顶空进样概述(三)
5、定量分析技术:原则上讲,气相色谱所用的定量方法包括归一化法、内标法和外标法均可用于气相色谱顶空进样分析。但由于气相色谱顶空进样分析主要用于液体或固体样品中挥发性组分的分析,故归一化法极少使用,除非样品为气体或可全部气化并用气相色谱分析。外标法和内标法共同的问题是基质效应。在外标法中,用于测定校正
气相色谱仪顶空进样概述(二)
2、样品量:样品量是指顶空样品瓶中的样品体积。样品量直接决定相比,对分析结果影响很大。样品性质、分析目的和方法是决定样品量的主要因素。进样量是通过进样时间(压力平衡系统)或定量管(压力控制定量管系统)来控制的,它受温度和压力等因素的影响。事实上,进样量没有多大意义,重要的是进样量的重现性,只要保证进
液体顶空和固体顶空的区别?
顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。溶液顶空是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。
固体顶空和液体顶空的区别?
顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。溶液顶空是将样品溶解于适当溶剂中,置顶空瓶中保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气液平衡,定量取气体进样测定。固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中,置一定温度下保温一定时间,使残留溶剂在两相中达到气固平衡,定量取气体进样测定。