实验室分析仪器气相色谱仪检测器常见故障分析
在前面的基础上将色谱柱、检测器、放大器与采集系统都连接好,通载气并启动检测器(FID、PID、NPD升温后点火,TCD、ED加工作电流),则采集系统反映出来的是基流跳到一个新的水平。改变工作电流或氢气流量(FID、PID),基流都会明显改变,这说明检测器信号已到达采集系统。在气化室和柱温维持常温的条件下,基流若平稳,则说明检测器没问题。若基线不满足要求,可能是检测器污染或检测器其他方面的故障,必须加以排除。在气化室和色谱炉升温的条件下,若基线不满足要求,可能是气化室中衬管或硅橡胶垫污染,也可能是色谱柱未老化好或色谱柱污染,必须逐一加以排除。气相色谱仪中的不同检测器机理各不相同,为了保证检测器的正常运行,在使用时有不同的注意事项。下面主要介绍FID和TCD在使用时的注意事项,其他检测器的使用可以参照仪器说明书。1.氢火焰检测器在使用中的注意事项由于FID对烃类组分的检测灵敏度较高,为了保证基线稳定,必须注意以下几点:(1)三种气体......阅读全文
气相色谱仪的使用及其常见故障分析
气液色谱法于1952年*次被创立,该方法发展至今已广泛应用于石油冶炼行业、化学化工行业、生物制药工业、环境监测等领域。而基于该方法生产的气相色谱仪已成为气相色谱分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的规程,操作者必须具备良好的操作技能、对仪器使用中常见的故障有所了解才能在实践中更好地发挥气相色谱仪的
实验室分析仪器气相色谱仪的分离系统组成
色谱柱:填充柱(2-6 mm直径,1-5 m长),毛细管柱(0.1-0.5 mm直径, 几十米长)。
实验室分析仪器气相色谱仪基础微填充柱
微填充柱:micro-packed column填充了微粒固定相的内径一般为0.5-1mm的色谱柱。
实验室分析仪器气相色谱仪基础--记录器
记录器:recorder 记录由检测系统所产生的随时间变化的电信号的仪器。
实验室分析仪器气相色谱仪固定液的选择
①按极性相似原则选择:极性相似,溶解度大,分配系数大,保留时间长;②按官能团相似选择:酯类---酯或聚酯类固定液;醇类---聚乙二醇固定液;③按主要差别选择:各组分间沸点是主要差别----非极性固定液;极性为主要差别----极性固定液;④选择混合固定液:对于难分离的复杂样品,可选用两种或两种以上固定
实验室分析仪器气相色谱仪基础分流器
分流器:splitter 按一定比例将气流分成两部分的部件。
实验室分析仪器气相色谱仪柱温的选择
(1)首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。(2)提高柱温,可以改善传质阻力,有利于提高柱效,缩短分析时间,但降低了容量因子和选择性,不利于分离。一般的原则是:在使最难分离的组分尽可能分离的前提下,尽量采用较低的柱温
实验室分析仪器气相色谱仪基础--吸附剂
吸附剂:adsorbent 具有吸附活性并用于色谱分离的固体物质。
实验室分析仪器气相色谱仪的组成部分
(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)。(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)。(4)检测系统:包括检测器,控温装置。(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。
实验室分析仪器气相色谱仪固定液的分类
非极性固定液、中等极性固定液、强极性固定液、氢键型固定液。
实验室分析仪器气相色谱仪的安装与调试
仪器开箱后,按资料袋内附件清单,进行逐项清点,并将易损零件的备件予以妥善保存。然后按照仪器的使用说明书上要求,将其安放在工作平台上,按照接线图将仪器各部分连接起来,注意各接头不要接错。(1)减压阀的安装。将两只氧气减压阀、一只氢气减压阀分别装到氮气,空气和氢气钢瓶上(氢气减压阀的螺纹是反向的,并在接
实验室分析仪器气相色谱仪基础-进样器
进样器:sample injector 能定量和瞬间地将度样注入色谱系统的器件。通常指进样阀或注射器。
实验室分析仪器气相色谱仪基础-进样器
进样器:sample injector 能定量和瞬间地将度样注入色谱系统的器件。通常指进样阀或注射器。
气相色谱仪检测器概述
气相色谱仪检测器是将气相色谱仪色谱柱流出载气中被分离组分的浓度(或物质量)变化转化为电信号(电压或电流)变化的装置。一、检测器按专属性可分:1、通用型检测器:通用型检测器是对所有溶质或含有溶质的柱流出物都有响应的检测器。如 TCD 等。通用型检测器容易受共存非被测组分的干扰。所谓通用只是相对的,不可
气相色谱仪之检测器
一.FID(氢火焰离子化检测器)在氢火焰中,有机化合物燃烧产生CHO正离子,该离子强度与含量成正比。FID 主要检测物质为有机化合物,如烷烃,醇类,酯类,等等,无机气体及氧化物在该检测器无响应。二.ECD(电子捕获检测器)由柱流出的载气及吹扫气进入ECD池,在放射源放出β射线的轰击下被电离,产生大量
实验室分析仪器气相色谱仪基础化学键合相
化学键合相:chemically bonded phase 用化学反应在载体表面键合上特定基团的固定相。
气相色谱仪热导检测器基线不稳原因分析
造成气相色谱仪热导检测器基线不稳定的原因很多,常见的有以下几种: 1、市电电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动; 2、稳压阀、稳流阀控制精度差; 3、柱填充物松动; 4、柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移; 5、桥电流过国; 6、气路出口管道中有冷凝物或异物; 7、双柱气
气相色谱仪热导检测器基线不稳原因分析
造成气相色谱仪热导检测器基线不稳定的原因很多,常见的有以下几种: 1、市电电源电压太低或波动太大、同一相上的电源负载变动; 2、稳压阀、稳流阀控制精度差; 3、柱填充物松动; 4、柱室温控不稳、检测室温控有波动或漂移; 5、桥电流过国; 6、气路出口管道中有冷
气相色谱仪常见故障解答
1:为什么有些峰出现拖尾? 答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米,如果需要的话,可以更长。使用正确的
气相色谱仪的常见故障
一、进样后不出色谱峰的故障 气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。 1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题, 2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气, 3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况
气相色谱仪常见故障解答
问题1:为什么有些峰出现拖尾? 答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。取出色谱柱。切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米,如果需要的话,可以更长。使用正
气相色谱仪常见故障分类
随着气相色谱仪分析技术越来越多的领域内得到广泛的应用,气相色谱仪已成为成份分析中常规分析设备。仪器的正确使用,维护和故障的排除已成为广大用户所面临的一个重要问题。 当今的气相色谱仪是集光、机、电、计算机为一体的高精度贵重设备,它不同于一般的电子设备。在使用过程中出现一些问题和故障是难免的。但由于使
气相色谱仪常见故障分类
随着气相色谱仪分析技术越来越多的领域内得到广泛的应用,气相色谱仪已成为成份分析中常规分析设备。仪器的正确使用,维护和故障的排除已成为广大用户所面临的一个重要问题。 当今的气相色谱仪是集光、机、电、计算机为一体的高精度贵重设备,它不同于一般的电子设备。在使用过程中出现一些问题和故障是难免的
气相色谱仪的应用及气相色谱检测器
(一)气相色谱仪的应用领域: 1、 石油和石油化工分析: 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、 单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 2、 环境分析:(环境监测站、给排水监测站、污水处理厂、水厂) 大气污染物分析、水
气相色谱仪氢火焰离子化检测器常见故障排除
气相色谱仪氢火焰离子化检测器常见故障排除:一、FID不能点火: 1、可能原因:载气、氢气和空气流量不合适。 故障排除:用流量计检查。 2、可能原因:检测器温度低。 故障排除:升高温度。 3、可能原因:喷嘴堵塞。 故障排除:清洗或更换。 4、可能原因
实验室分析仪器气相色谱仪氢键型固定液概念
是强极性固定液中特殊的一类,与待测物质分子间作用力以氢键力为主,组分依形成氢键的难易程度出峰,不易形成氢键的组分先出峰。常用的固定液有聚乙二醇、三乙醇胺等,适用于分析含F、N、O等的化合物。
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法二
故障现象可能的原因排除方法进样后不出峰(1)记录器或检测器没有工作(2)样品没气化(3)色谱柱断裂堵塞、管道漏气(4)注射器堵塞或漏气(5)气化室堵塞或吸附(6)柱温太低(1)检查记录器及信号线有无问题,检测器有无信号输出(2)升高气化温度(3)排除漏气及堵塞(4)修理或更换注射器(5)清理气化室,
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十八
基线呈台阶状(1)气流管路中有障碍物,使气流周期地脉动(2)直流电器的开关信号造成的影响性(1)清除障碍物(2)用屏蔽线将其隔开
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法十七
峰形不平滑(1)放大器或采集系统的灵敏度过高(2)气流不稳使火焰跳动(3)燃烧气与助燃气比例不当(1)适当降低放大器或采集系统的灵敏度(2)调整气体流速(3)调整气体流量的比例
实验室分析仪器气相色谱仪故障及排除方法五
故障现象可能的原因排除方法点不着火(1)喷嘴堵塞(2)点火装置有故障(3)进入检测器的燃烧气与助燃气的比例不当(4)氢气管路漏气或气瓶压力不足(5)气体阀门堵塞(1)排除堵塞物或更换喷嘴(2)修理点火装置(3)点火时氢气流量应加大些并调整气体比例(4)排除漏气现象或更换气瓶(5)清理阀门