实验分析方法手性色谱固定相的相关介绍
对映异构体的液相色谱分离常用三种方法:(①将对映异构体衍生成为非对映异构体衍生物进行分离:②使用手性流动相添加剂直接拆分;③使用手性固定相( chiral stationary phaseCSP)直接拆分。手性固定相拆分的基础在于未消旋的手性固定相和手性溶质之间的对映体分子作用力差别。手性固定相分离的方式具有经济、有效、可以进行大模制各分离等优点,应用广泛。手性固定相一般可分为配体交換手性固定相、高分子型手性固定相、键合及涂敷型手性固定相(CSP)等类型。配位体交换色谱法(ligand exchange chromatography,LEC)是指在形成离子配合物的空间内形成配位键的同时,固定相与被拆分的分子之间发生内部相互作用这种相互作用通过金属配合物的配位空间完成,是连于中心金属离子上的配位体的交换过程。......阅读全文
手性色谱柱知识介绍
手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之间至少存
手性色谱柱知识介绍
手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之间至
手性色谱柱知识介绍
手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之间至
手性色谱柱知识介绍
手性色谱柱(Chiral HPLC Columns)是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相(Chiral Stationary Phases)。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。要实现手性识别,手性化合物分子与手性固定相之间
实验室分析方法气相色谱固相微萃取固相微萃取法
固相微萃取(Solid Phase Micro-extrayon,SPME)是在固相萃取的基础上发展起来的一种新型样品预处理技术。它基于被萃取组分在两相间的分配平衡,将萃取、浓缩和解吸集为一体,其装置简单,便于携带,易于操作,快速灵敏,选择性高,样品用量小,重现性好,精度高,检出限低,无需溶剂或仅需
实验室分析方法气相色谱固相萃取基质固相分散萃取法
基质固相分散萃取法(Matrix Solid-phase Dispersion,MSPD)主要用于固体和半固体样品的处理,也有用于液体样品处理的实例。这是一种在SPE基础上改进所得的预处理方法,但操作更加简化。和SPE方法的相同之处在于,它也利用固相萃取材料对样品基质或基质中待测组分的选择性进行分离
气固吸附色谱仪固体固定相的特点及应用
气固吸附色谱仪固体固定相一般采用固体吸附剂,主要有强极性硅胶、中等极性氧化铝、非极性活性碳和特殊作用的分子筛等。固体吸附剂在使用前需要先进行活化处理,然后再装入柱中制成填充柱再使用。一、固体吸附剂的特点:1、优点:(1)吸附容量大。(2)热稳定性好。(3)无流失现象。(4)价格便宜。2、缺点:(1)
气固吸附色谱仪固体固定相的特点及应用
气固吸附色谱仪固体固定相一般采用固体吸附剂,主要有强极性硅胶、中等极性氧化铝、非极性活性碳和特殊作用的分子筛等。固体吸附剂在使用前需要先进行活化处理,然后再装入柱中制成填充柱再使用。一、固体吸附剂的特点:1、优点:(1)吸附容量大。(2)热稳定性好。(3)无流失现象。(4)价格便宜。2、缺点:(1)
手性气相色谱柱无法分离手性化合物怎么回事
手性气相色谱毛细管柱固定相的、重要的环糊精衍生物,其中用较多的篇幅介绍其制备方法、涂敷特性、手性选择性和可能的分离机制。对于所谓低流失的化学键合的环糊精衍生物柱,特别是改良的固载化工艺技术也有较详细的阐述。并从手性分离的角度讨论分离参数的控制、定性定量误差和实现分离最佳化的策略。
手性药物的色谱分析
手性属于立体化学的一门学科,是研究分子的三维结构。手性化合物具有光学活性,这个词来源于希腊语的词干“chir”,意思是“手”,代表惯用手。手性其实是自然界和化学系统中一种基本的现象。细致观测可以发现大到星系旋臂、行星自转,小到贝壳上的纹路、植物的螺旋生长以及蛋白、多肽、氨基酸等不对称有机小分子都有“
气固色谱仪分子筛固定相类型
气固色谱仪分子筛固定相是人工合成的碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石)多微孔晶体,具有多孔、孔结构均匀和表面积大等特点,在低浓度、高温和高流速下对被吸附物也有较高的吸附能力,有4A、、10X和13X等类型。一、4A: 1、组成:硅铝酸钠 2、孔径:0.4nm二、8A: 1、组成:硅铝酸钠钙 2、孔
气固填充柱色谱仪特点及常用固定相
气固填充柱色谱仪是以固体吸附剂为固定相的气相填充柱色谱仪。一、气固填充柱色谱仪特点: 1、保留时间长,色谱峰常不对称。 2、吸附剂批与批之间差异大,保留值和分离性能不稳定。 3、高温下一般吸附剂有催化性,不适合高沸点化合的分离。 4、品种少,选择余地不大。二、气固填充柱色谱仪常用固定相:
全国生物医药色谱会分会报告集锦(一)
2012年4月21日下午,全国生物医药色谱及相关技术学术交流会各分会在美丽的重庆大学虎溪校区陆续展开。以下是“生化与医药分会”的精彩内容,来自各著名高校、研究院所的专家、老师,就色谱新技术、新观念以及在药品、蛋白质、天然产物等分析、分离方面的应用进行了深入的交流。分
电子天平的检定相关介绍
电子天平的检定 JJG98-90中指出评定电子天平的计量性能的指标有8项,其中对使用中的电子天平的周期检定主要是前4项:鉴别力和灵敏度、 最大允许误差、重复性和偏载的检定。下面分别对它们作一些说明: 灵敏度和鉴别力的检定 根据《No76-1国际建议》中的说明,灵敏度是指对于一个给定的重量变
水中氯离子的测定相关介绍
原理方法 硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀,当有过量硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成砖红色铬酸银,表示反应达到终点。 反应式为: Ag++ Cl-→ AgCl↓(白色) 2Ag++ CrO42 -→ Ag2CrO4↓(砖红色) 分析步骤 结果计算 氯离子含量以质量浓度ρ
键合固定相分析色谱仪分类方法
键合固定相分析色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分:化验室键合固定相分析色谱仪和工业键合固定相分析色谱仪。2、按流动相物理状态可分:气相键合固定相分析色谱仪和液相键合固定相分析色谱仪。3、按灵敏性可分:微量键合固定相分析色谱仪和痕量键合固定相分析色谱仪。4、按分离化合物的特点可分:同系物键合固定相分
手性色谱柱在手性异构体拆分中的应用实例
手性是自然界的一种普遍现象,构成生物体的基本物质如氨基酸、糖类等都是手性分子。手性分子的重要性不仅表现在与生物相关的领域,在功能材料领域,如液晶、非线性光学材料、导电高分子方面也显示出诱人前景。随着对手性分子认识的不断深入,人们对单一手性物质的需求量越来越大,对其纯度的要求也越来越高。单一手性物质的
第二十八期质谱沙龙活动报道
三种新型抗胆碱能药物 立体选择性动力学与代谢研究 军事医学科学院 李敬来老师 接下来,来自军事医学科学院毒物药物研究所的李敬来老师,为大家作了题为《三种新型抗胆碱能药物 立体选择性动力学与代谢研究》的报告。李敬来老师,分别从研究背景、研究目的、研究结果三大方面
色谱实验时色谱固定液的相关介绍
固定液大概有几百种,一般常按其极性和化合物结构进行分类。按固定液极性可分为非极性、中等极性和强极性三种,用相对极性表示。非极性固定液的相对极性在 0 、1之间,例如常用的固定液有角鲨烷、阿皮松类及甲基硅氧烷类等;中等极性固定液的相对极性在 2 、 3之间,这类固定液适宜分离中等极性物质,常用的固
手性物质的分离分析方法(二)
由于选择性与透过通量之间成反比例关系,选择性扩散固膜的应用受到了限制,只有通过扩大膜面积或者增加平衡级数来弥补,这在实际应用中很不经济。而选择性吸附固膜可以在选择性和透过通量两方面同时提高,从而使其在手性拆分工业中的大规模应用成为可能。6、萃取拆分法:萃取拆分法是利用萃取剂与拆分物中两对映体的亲和作
手性物质的分离分析方法(一)
手性物质的分离分析方法有手性源合成法、结晶拆分法、化学拆分法、酶拆分法、膜拆分法、萃取拆分法和色谱拆分法等,常与离心机分离技术结合使用。1、手性源合成法:手性源合成法是以单一对映体的手性化合物为原料合成另外的手性化合物的单一对映体,这是化学家常用的方法。由于原料的立体结构决定着产物的立体构型,获得制
关于吸附色谱的固定相的介绍
吸附色谱中目前最常用的固定相是硅胶,其次是氧化铝,为了某些样品的分离,也使用苯乙烯一二乙烯苯等聚合物作为吸附剂。硅胶表面的Si—OH是最主要的吸附点,氧化铝中Al3+是显著的吸附中心。选择吸附剂的原则是样品的性质和吸附剂本身具有的品质。这些品质包括颗粒形状、颗粒直径、表面积、孔径以及吸附剂表面的
手性分离色谱
是采用色谱技术(TLC、GC和HPLC)分离测定光学异构体药物的有效方法。由于许多药物的对映体(Enantiomer)之间在药理、毒理乃至临床性质方面存在着较大差异,有必要对某些手性药物进行对映体的纯度检查。(一)原理和方法:对映体化合物之间除了对偏振光的偏转方向恰好相反外,其理化性质是完全相同的,
超临界流体色谱有哪些分离方法?
一般在实际使用超临界流体色谱时,根据物质性质以及操作条件的不同,超临界流体色谱具有不同的分离方法。一般利用超临界流体色谱分离药物时,会分为直接分离法以及间接分离法。以下根据网上查询资料,对超临界流体色谱分离方法进行整合: 1.直接分离法:超临界流体色谱分离方法中的直接分离法可分为手性流动
色谱柱种类及手性色谱柱介绍
色谱柱是色谱仪器中重要组成部分之一,它是分离不可缺少的一部分。因此不同的样品分类,用到不同的色谱柱,一般色谱柱可简单分为以下几类: 1.根据所有的担体材料分为三种: (1)硅胶型:机械强度高,易制成小颗粒,理论塔板数高。 (2)聚合物型:在广泛的PH值范围内稳定。 (3)羟基磷灰石型
实验分析方法常用固定相基质特征及常用种类
一、固定相基质的特征由于HPLC分离过程涉及物理化学作用、流体动力カ学、热力学过程等,因而对固定相基质材料的物理化学性质有比较严格的要求。液相色谱固定相基质可分为无机氧化物、有机聚合物和无机有机杂化材料三种类型。杂化基质作为一类新型液相色谱固定相基质,近两年发展较快,但大多尚处于研究阶段。无机和有机
实验室分析仪器薄层色谱、柱色谱和固相萃取的方法简介
许多色谱技术应用于样品的预处理,其中薄层色谱、柱色谱及固相萃取为常用方法。在净化或制备时应当注意下述几个方面:如事先用展开剂和乙醇依次展开,或者用淋洗剂、洗脱剂洗脱柱,以去除杂质;所有的溶剂使用分析纯的质量,以避免溶剂中杂质的干扰;避免使用高沸点或难挥发的溶剂作展开剂、淋洗剂或洗脱剂;减少淋洗或洗脱
实验室分析方法气相色谱固相萃取技术QuEChERS法
QuEChERS 意指Quick,Easy,Cheap, Effective, Rugged and Safe,即能满足“快速高效,容易操作,价格低廉,适用面广,而且安全”等要求的样品预处理技术。这本应是普遍适用于任何样品预处理方法的策略或要求,但当下已经成为专有名词,意指一种用于蔬菜、水果等含水
优良的液固吸附色谱仪固定相填料应具备的特性
优良的液固吸附色谱仪固定相填料应具备的特性:一、表面具有极性活性基团即吸附位点。二、形状适宜,最好成微米级微球形,且粒径分布均匀。三、多孔且比表面积大,载样量大。四、化学性质稳定。五、机械强度高。六、价格合理。
优良的液固吸附色谱仪固定相填料应具备的特性
优良的液固吸附色谱仪固定相填料应具备的特性: 一、表面具有极性活性基团即吸附位点。 二、形状适宜,最好成微米级微球形,且粒径分布均匀。 三、多孔且比表面积大,载样量大。 四、化学性质稳定。 五、机械强度高。 六、价格合理。