实验室分析仪器液相色谱仪流动相的选择
正相色谱的流动相通常采用低极性溶剂如正己烷、苯、氯仿等加适量极性调整剂,如醚、酯、酮、醇和酸等。反相色谱的流动相通常以水作基础溶剂,再加入一定量的能与水互溶的极性调整剂,如甲醇、乙腈、二氧六环、四氢呋喃等。极性调整剂的性质及其所占的比例对溶质的保留值和分离选择性有显著影响。一般情况下,甲醇-水系统已能满足多数样品的分离要求,且流动相的黏度小、价格低,是反相色谱最常用的流动相。但与甲醇相比,乙腈的溶剂强度较高且黏度较小,并可满足在紫外185~205nm 处检测的要求,因此,乙腈-水系统要优于甲醇-水系统。在分离含极性差别较大的多组分样品时,为了使各组分均有合适的k值并分离良好,需采用梯度洗脱技术。例如:乙腈的毒性是甲醇的5倍,是乙醇的25倍。价格是甲醇的6~7倍。反相色谱中,如果要在相同的时间内分离同一组样品,甲醇-水作为冲洗剂时其冲洗强度配比与乙腈-水或四氢呋喃-水的冲洗强度配比有如下关系:式中,C 为不同有机溶剂与水混合的体积......阅读全文
高效液相色谱仪流动相脱气方法
脱气方法 1.吹氦脱气法 利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性,在0.1MPa压力下,以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10~15min,可以很有效地从流动相中排除溶解的空气,能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置,一体积的氦气可从流动相中将等体积
液相色谱仪流动相脱气处理方法
液相色谱仪是一种灵敏性和精度相当高的检测分析仪器,流动相作为带动待测样品组分在检测系统中向前移动的载体,而贯穿于色谱仪的整个检测流路,因此,对于流动相溶液的选择和处理有着较高的要求。最常用的流动相主要有乙腈-水溶液和甲醇-水溶液。一般,在将购买的或是自己配置的流动相溶液输入液相色谱仪之前,必不可少的
反相色谱流动相的选择注意事项
在液质联用中,一般均使用极性溶剂进行洗脱。反相色谱中洗脱强度顺序为:水
在液固色谱中流动相选择
在液-固色谱中,选择流动相的基本原则是极性大的试样用极性较强的流动相,极性小的则用低极性流动相。为了获得合适的溶剂极性,常采用两种、三种或更多种不同极性的溶剂混合起来使用,如果样品组分的分配比k值范围很广则使用梯度洗脱
制备色谱分离纯化之流动相选择
制备色谱的目的,是从混合物中得到高纯单组份,和分析色谱不同,在选用流动相时,还要考虑后续溶剂去除等分离操作(旋蒸、冻干等方法)。一般来说,不宜采用高毒性溶剂,对多元溶剂要尽可能的少用,另溶剂的纯度也要考虑在其中。这里小编介绍下制备色谱做分离纯化的流动相选择。 一般常用的正相,反相流动相 制备色谱纯
气相色谱与液相色谱如何选择流动相流速
因液相色谱柱柱效是色谱柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的色谱柱柱效。对于一根特定的液相色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变
气相色谱与液相色谱如何选择流动相流速
因液相色谱柱柱效是色谱柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的色谱柱柱效。对于一根特定的液相色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改
实验室分析仪器液相色谱仪的维护流动相溶剂瓶的保养
溶剂瓶是流动相的起点,通常是盛放水相溶液或是有机相溶液。1、水相溶液,对于水相溶液来说,首要的问题是防止污染。对于溶剂瓶我们要做的非常重要的工作就是勤换流动相,常换常新。2、有机相溶液,对于有机相溶液,可以不用担心细菌繁殖的问题。但是有机相容易发生聚合,特别是乙腈在适宜的光照条件下极易发生聚合,瓶子
液相色谱对流动相选择的一般要求
液相色谱所采用的流动相通常为各种低沸点有机溶剂与水或缓冲溶液的混合物。为了保证色谱系统的分离过程可重复性,流动相所采用的溶剂必须具有较高的纯度和化学稳定性。从实用角度考虑,溶剂应价格低廉、容易购得且使用安全。对流动相选择的一般要求包括: 1 化学稳定性好,不与固定相和样品组分发生化学反应; 2
液相色谱分析仪器对流动相的要求
液相色谱活性是一种溶剂。它既具有传递效应,又具有固定的相位。它参与部件的竞争。因此,溶剂的选择对于分离非常重要。溶剂必须对样品进行测试使其具有适当的极性和良好的选择性。其次,溶剂必须与探测器匹配:对于紫外吸收检测器检测器的波长应大于溶剂的紫外截止波长。溶剂的紫外线截止波长是指当辐射小于截止波长通过溶
实验室分析仪器液相色谱仪柱温的选择原则
柱温是最重要的色谱操作条件之一,它直接影响色谱柱的选择性、色谱峰区域展宽和分析速度。柱温不能高于固定相的最高使用温度,否则会造成固定相的大量挥发流失;柱温也不能低于固定相的熔点,以免影响其分配作用。柱温的选择,要依据具体情况而定:若分离是关键,则应采用较低的柱温;若主要研究的是分析速度,则应采用较高
实验室分析仪器液相色谱仪检测器的选择
检测器是液相色谱仪的关键部件之一。理想的检测器应具有灵敏度高、重复性好、响应快、线性范围宽、适用范围广、对流动相温度和流量的变化不敏感、死体积小等特点。在液相色谱中,有两种类型的检测器。一类是溶质型检测器,如紫外检测器、荧光检测器、电化学检测器等,它仅对被分离组分的物理或物理化学特性有响应。紫外检测
流动相的酸碱性的选择有什么影响
一个是对峰型有影响,如果pH值选的不好,色谱峰会出现大拖尾。一个是对保留时间的影响。如果待测物质是中性的,那么pH值就没什么影响。不过如果待测物本身有酸碱性,那么影响就比较大了。比如说,一个碱性物质,流动相的pH值越小(就是流动相酸性越大),样品的保留时间越往前移。一般流动相的pH值是根据样品的pK
液相色谱仪流动相脱气的目的和方法
流动相脱气是液相色谱仪提高检测性能和保护色谱柱的有效措施。一、液相色谱仪液相色谱仪流动相脱气的目的:1、使色谱泵输液均匀准确,减小脉动。2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。3、防止气泡引起尖峰。4、使基线稳定,提高信噪比。5、降低溶剂的紫外吸收本底。6、减少死体积。7、防止填料氧化。二、液相色谱仪
液相色谱仪的流动相为什么要脱气
一、液相色谱仪的流动相脱气的必要性流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HPLC 泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压
液相色谱仪流动相常用的脱气方法(下)
、超声波脱气:将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10~20min。这种方法比较简便,又基本上能满足日常分析操作的要求,所以,目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体,有时还会引起气体溶解度的增加。对氧敏感的检测器不宜用此法。超声脱气比较好,10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶
液相色谱仪流动相脱气的目的和方法
流动相脱气是液相色谱仪提高检测性能和保护色谱柱的有效措施。 一、液相色谱仪液相色谱仪流动相脱气的目的: 1、使色谱泵输液均匀准确,减小脉动。 2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。 3、防止气泡引起尖峰。 4、使基线稳定,提高信噪比。 5、降低溶剂的紫外吸收本
高效液相色谱仪正确配置流动相的要点
1.高效液相色谱仪的分离原理主要取决于流动相和固定相的吸附和解吸。流动相的正确配置对实验数据和分离效果至关重要。首先,流动相构型中应注意的问题-一般情况下,溶剂的混合是根据体积比(V≤V)或重量比(W≤W)进行的。溶液的体积随温度的变化而变化,因此根据重量比混合流动相。样品测定的重复性好,但操作繁琐
高效液相色谱仪的流动相特点和存放
高效液相色谱仪的流动相特点: a、流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性,与样品不产生化学反应。 c、流动相的黏度要尽量小,以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果;同时降低柱压降,延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度
液相色谱仪流动相常用的脱气方法(上)
液相色谱仪流动相常用的脱气方法有:氦气脱气、真空脱气、超声波脱气、加热回流脱气等。对混合溶剂,若采用抽气或煮沸法,则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。1、氦气脱气:氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气,如果使用得当,在10min内可除去80%~90%的溶入气体。由于氦气
液相色谱仪的流动相为什么要脱气
一、液相色谱仪的流动相脱气的必要性流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HPLC 泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定的压
液相色谱仪流动相脱气的目的和方法
流动相脱气是液相色谱仪提高检测性能和保护色谱柱的有效措施。一、液相色谱仪流动相脱气的目的: 1、使色谱泵输液均匀准确,减小脉动。 2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。 3、防止气泡引起尖峰。 4、使基线稳定,提高信噪比。 5、降低溶剂的紫外吸收本底。 6、减少死体积。 7、防止填料氧
解决液相色谱仪流动相供给不畅的方法
造成液相色谱仪流动相供给不畅的原因可能是:流动相已经接近用完了,管路中吸入气体引起泵压力不稳定。 应经常观察贮液器中流动相的量,加足流动相保证所有样品分析完毕。输液管路上安装沉子至瓶底,贮液器盖上留一小孔正好夹住进液器,使其不能上下移动。 过滤器阻塞会引起管道和泵腔真空变化,使压力不稳。当过
如何-选择-液相色谱流动相ph和-溶剂-要求
当然要根据你测定的物质来确定。一般极性小的物质,有机相会相对大一些,极性大的物质就可以小一些。有些特殊的物质会易溶于酸或碱,根据这些来进行调整。简单说就是保证你的测定物质可以溶于流动相。此外的一些缓冲盐比较复杂,最好在网上搜索类似的方法加以改进。注意的是要保证你的方法在色谱柱的适用范围内,如果方法特
液相色谱仪流动相没了怎么办
跑空了吗?主要是看有没有进气泡。你可以打开purge阀,然后排气。安捷伦通常都说流速是3ml/min的时候压力不超过5bar。如果超了,在purge阀里面有一个过滤白头,把那个换掉应该就可以。然后维持排气的状态10min,保证柱前没有气泡。色谱柱可能有一点损伤,用甲醇水冲干净之后冲一会儿甲醇,把柱子
怎样正确配置高效液相色谱仪流动相?
高效液相色谱仪的分离原理主要取决于流动相和固定相的吸附和解吸。流动相的正确配置对实验数据和分离效果至关重要。首先,流动相构型中应注意的问题-一般情况下,溶剂的混合是根据体积比(V≤V)或重量比(W≤W)进行的。高效液相色谱仪的色谱法所需的甲醇、乙腈等试剂必须为色谱纯级。其他试剂也应尽可能为色谱纯级。
液相色谱仪流动相有气泡怎么处理?
流动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入
液相色谱仪流动相没了怎么办
跑空了吗?主要是看有没有进气泡。你可以打开purge阀,然后排气。安捷伦通常都说流速是3ml/min的时候压力不超过5bar。如果超了,在purge阀里面有一个过滤白头,把那个换掉应该就可以。然后维持排气的状态10min,保证柱前没有气泡。色谱柱可能有一点损伤,用甲醇水冲干净之后冲一会儿甲醇,把柱子
高效液相色谱仪的流动相和固体相哪个极性大
根据流动相和固定相相对极性不同,液相色谱分为正相色谱和反相色谱。流动相极性大于固定相极性的,称为反相色谱。固定相极性大于流动相极性的,称之为正相色谱。高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载
选择固定相和流动相的依据是什么
固定相就是用来分离物质的,流动相就是载体,将物质带到固定相里并通过固定相的流体。流动相是配置出来的液体溶剂,泵是心脏,负责抽取流动相,推动系统的。然后流动相带着进样器注入的样品,流过色谱柱。所以说流动相是载体。色谱柱里的填料是固定相,就是固体的多孔颗粒。样品开始的时候是混合在一起的,然后这些样品在多