实验室分析仪器液相色谱仪流动相的pH值
采用反相色谱法分离弱酸(3≤pKa≤7)或弱碱(7≤pKa≤8)样品时,通过调节流动相的 pH 值,以抑制样品组分的解离,增加组分在固定相上的保留,并改善峰形的技术称为反相离子抑制技术。对于弱酸,流动相的 pH 值越小,组分的 k 值越大,当 pH 值远远小于弱酸的 pKa 值时,弱酸主要以分子形式存在;对于弱碱,情况相反。因此,分析弱酸样品时,通常在流动相中加入少量弱酸,常用50mmol/L 磷酸盐缓冲液和1%乙酸溶液;分析弱碱样品时,通常在流动相中加入少量弱碱,常用50mmol/L 磷酸盐缓冲液和30mmol/L 三乙胺溶液(流动相中加入有机胺可以减弱碱性溶质与残余硅醇基的强相互作用,减轻或消除峰拖尾现象)。......阅读全文
液相色谱仪流动相脱气处理方法
液相色谱仪是一种灵敏性和精度相当高的检测分析仪器，流动相作为带动待测样品组分在检测系统中向前移动的载体，而贯穿于色谱仪的整个检测流路，因此，对于流动相溶液的选择和处理有着较高的要求。最常用的流动相主要有乙腈-水溶液和甲醇-水溶液。一般，在将购买的或是自己配置的流动相溶液输入液相色谱仪之前，必不可少的
高效液相色谱仪流动相脱气方法
在食品分析中，无论是残留分析还是成分分析，高效液相色谱仪(HPLC)也已成为不可或缺的分析仪器。流动相脱气是HPLC系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。下面分析一下，高效液相色谱脱气的必要性，并总结归纳了脱气常用的方法。一、脱气的必要性流动相脱气是HPLC系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HP
高效液相色谱仪流动相选择方法
流动相选择方法 1：由强到弱： 一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验，这样可以很快地得到分离结果，然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。 2： 三倍规则 ：每减少10%的有机溶剂(甲醇或乙腈)的量，保留因子约增加3倍，此为三倍规则。这是一个聪明而又省力的办法。调
高效液相色谱仪流动相脱气方法
脱气方法 1.吹氦脱气法 利用氦气在液体中溶解度比空气低的特性，在0.1MPa压力下，以约60mL/min流速通入流动相储液容器中10～15min，可以很有效地从流动相中排除溶解的空气，能排除接近80%的氧气。采用一个高效分布式喷射流装置，一体积的氦气可从流动相中将等体积
实验室高效液相色谱仪选择流动相时应考虑的要素
选择流动相时应考虑的要素:1)流动相应不改变填料的任何性质。低交联度的离子交换树脂和排阻色谱填料有时遇到某些有机相会溶胀或收缩,从而改变色谱柱填床的性质。碱性流动相不能用于硅胶柱系统。酸性流动相不能用于氧化铝、氧化镁等吸附剂的柱系统。2)纯度。色谱柱的寿命与大量流动相通过有关,特别是当溶剂所含杂质在
实验室高效液相色谱仪流动相的选择和性质要求
流动相的性质要求一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。流动相选择1)由强到弱:一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或缓冲溶液)进行试验,这样可以很快地得到分离结果,然后根据出峰情况调整有机溶剂(乙腈或甲醇)的比例。2)三倍规则:每减少10%的有机溶剂
配置流动相的炼金术士——pH篇
在配制流动相时经常会加入一些添加剂来调节pH，那么常见的pH调节剂和缓冲盐对到底有哪些呢，他们能够控制的pH范围又是多少呢？这些工作其实都像是炼金术士的配方一样，有固定的套路，下面我们来一一解密： 首先从不带缓冲能力的调节剂说起，这些化合物通常都是一些小分子的酸或碱，只能改变pH，不具备缓冲能
流动相pH小于2，注意色谱柱选择哦！
例如中性化合物在反相色谱系统的保留与流动相pH无关；酸性化合物在pH 趋于酸性（pH变小，尤其低于化合物的pka 值）时会因状态趋于中性而增加保留；而碱性化合物在流动相pH 趋于碱性（pH 变大，尤其高于化合物的pka 值）时会因状态趋于中性而增加保留。 但是各位小伙伴知道吗，如果调节流动相的pH过
流动相pH越高出峰时间越晚吗
流动相pH越高出峰时间越晚。流动性酸性对液相_峰时间的影响，主要看酸性的大小，如果酸性不强量也不大基本上没有影响，反之是有影响的，严重时还会损坏色谱柱。如果是中性物质，水相pH值的酸碱性对它没什么影响。不过酸性物质和碱性物质的影响就比较大。比如，碱性物质在pH值6.8的缓冲液里保留时间就会比较靠后，
实验室分析仪器液相色谱仪的维护流动相溶剂瓶的保养
溶剂瓶是流动相的起点,通常是盛放水相溶液或是有机相溶液。1、水相溶液,对于水相溶液来说,首要的问题是防止污染。对于溶剂瓶我们要做的非常重要的工作就是勤换流动相,常换常新。2、有机相溶液,对于有机相溶液,可以不用担心细菌繁殖的问题。但是有机相容易发生聚合,特别是乙腈在适宜的光照条件下极易发生聚合,瓶子
液相色谱分析仪器对流动相的要求
液相色谱活性是一种溶剂。它既具有传递效应，又具有固定的相位。它参与部件的竞争。因此，溶剂的选择对于分离非常重要。溶剂必须对样品进行测试使其具有适当的极性和良好的选择性。其次，溶剂必须与探测器匹配：对于紫外吸收检测器检测器的波长应大于溶剂的紫外截止波长。溶剂的紫外线截止波长是指当辐射小于截止波长通过溶
液相色谱仪的流动相为什么要脱气
一、液相色谱仪的流动相脱气的必要性流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HPLC 泵在输送液体时要产生很大的力量，由于气体的压缩比与液体相比大的多，因而当气泡存在时，我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压
液相色谱仪分析中流动相流速的选择
液相色谱仪分析中，柱效是色谱柱中流动相线性流速的函数，使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱，要追求最优柱效，最好使用最优流速。一、最优流速的选择：1、内径4mm色谱柱，流速一般为0.8mL/min。2、内径4.6mm色谱柱，流速一般为1mL/min。3、内径10mm制备柱，流速一般为
液相色谱仪流动相脱气的目的和方法
流动相脱气是液相色谱仪提高检测性能和保护色谱柱的有效措施。一、液相色谱仪流动相脱气的目的： 1、使色谱泵输液均匀准确，减小脉动。 2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。 3、防止气泡引起尖峰。 4、使基线稳定，提高信噪比。 5、降低溶剂的紫外吸收本底。 6、减少死体积。 7、防止填料氧
液相色谱仪流动相常用的脱气方法（上）
液相色谱仪流动相常用的脱气方法有：氦气脱气、真空脱气、超声波脱气、加热回流脱气等。对混合溶剂，若采用抽气或煮沸法，则需要考虑低沸点溶剂挥发造成的组成变化。1、氦气脱气：氦气脱气是很有效的脱气方法。氦气缓缓的通过流动相赶去溶入的空气，如果使用得当，在10min内可除去80%～90%的溶入气体。由于氦气
高效液相色谱仪的流动相特点和存放
高效液相色谱仪的流动相特点： a、流动相对样品具有一定的溶解能力，保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。 b、流动相具有一定惰性，与样品不产生化学反应。 c、流动相的黏度要尽量小，以便在使用较长的分析柱时能得到好的分离效果；同时降低柱压降，延长液体泵的使用寿命(可运用提高温度
高效液相色谱仪正确配置流动相的要点
1.高效液相色谱仪的分离原理主要取决于流动相和固定相的吸附和解吸。流动相的正确配置对实验数据和分离效果至关重要。首先，流动相构型中应注意的问题-一般情况下，溶剂的混合是根据体积比(V≤V)或重量比(W≤W)进行的。溶液的体积随温度的变化而变化，因此根据重量比混合流动相。样品测定的重复性好，但操作繁琐
液相色谱仪的流动相为什么要脱气
一、液相色谱仪的流动相脱气的必要性流动相脱气是HPLC 系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HPLC 泵在输送液体时要产生很大的力量，由于气体的压缩比与液体相比大的多，因而当气泡存在时，我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降。如果这个气泡足够大，液相泵将不能输送任何溶剂，而且如果压力低于预先设定的压
解决液相色谱仪流动相供给不畅的方法
造成液相色谱仪流动相供给不畅的原因可能是：流动相已经接近用完了，管路中吸入气体引起泵压力不稳定。 应经常观察贮液器中流动相的量，加足流动相保证所有样品分析完毕。输液管路上安装沉子至瓶底，贮液器盖上留一小孔正好夹住进液器，使其不能上下移动。 过滤器阻塞会引起管道和泵腔真空变化，使压力不稳。当过
液相色谱仪流动相脱气的目的和方法
流动相脱气是液相色谱仪提高检测性能和保护色谱柱的有效措施。一、液相色谱仪液相色谱仪流动相脱气的目的：1、使色谱泵输液均匀准确，减小脉动。2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。3、防止气泡引起尖峰。4、使基线稳定，提高信噪比。5、降低溶剂的紫外吸收本底。6、减少死体积。7、防止填料氧化。二、液相色谱仪
液相色谱仪流动相脱气的目的和方法
流动相脱气是液相色谱仪提高检测性能和保护色谱柱的有效措施。 一、液相色谱仪液相色谱仪流动相脱气的目的： 1、使色谱泵输液均匀准确，减小脉动。 2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。 3、防止气泡引起尖峰。 4、使基线稳定，提高信噪比。 5、降低溶剂的紫外吸收本
液相色谱仪流动相选择应考虑的因素
液相色谱仪流动相有两个作用，一是携带样品前进，二是给样品提供一个分配相，调节选择性，以达到样品的满意分离。流动相对样品的分离影响很大，通常是一些有机溶剂、水溶液和缓冲溶液等。液相色谱仪流动相选择应考虑与检测器相适应、与色谱系统相适应、流动相粘度和溶剂纯度等因素。一、与检测器相适应：1、紫外吸收检测器
液相色谱仪流动相常用的脱气方法（下）
、超声波脱气：将配制好的流动相连容器放入超声水槽中脱气10～20min。这种方法比较简便，又基本上能满足日常分析操作的要求，所以，目前仍广泛采用。这种方法只能除去30%的溶解气体，有时还会引起气体溶解度的增加。对氧敏感的检测器不宜用此法。超声脱气比较好，10~20分钟的超声处理对许多有机溶剂或有机溶
液相色谱仪流动相没了怎么办
跑空了吗？主要是看有没有进气泡。你可以打开purge阀，然后排气。安捷伦通常都说流速是3ml/min的时候压力不超过5bar。如果超了，在purge阀里面有一个过滤白头，把那个换掉应该就可以。然后维持排气的状态10min，保证柱前没有气泡。色谱柱可能有一点损伤，用甲醇水冲干净之后冲一会儿甲醇，把柱子
液相色谱仪流动相有气泡怎么处理？
流动相内有气泡，关闭泵，打开泄压阀，打开purg键，清洗脱气，气泡不断从过滤器冒出，进入流动相，无论打开purge键几次，都无法清除不断产生的气泡。原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖，形成菌团，阻塞了过滤器，缓冲液难以流畅地通过过滤器，空气在泵的压力作用下经过滤器进入
高效液相色谱仪流动相选择要求？
高效液相色谱仪流动相选择要求？1.流动相的性质要求液相色谱理想的流动相溶剂应具有粘度低、与检测器相容性好、易于获得纯产品、毒性低等特点。选择流动相时应考虑以下方面:流速不会改变填料的任何性质 离子交换树脂的低交联度和排斥色谱填料有时会使有机相发生一定的膨胀或收缩，从而改变填料床的性能。 碱性流动相不
怎样正确配置高效液相色谱仪流动相？
高效液相色谱仪的分离原理主要取决于流动相和固定相的吸附和解吸。流动相的正确配置对实验数据和分离效果至关重要。首先，流动相构型中应注意的问题-一般情况下，溶剂的混合是根据体积比(V≤V)或重量比(W≤W)进行的。高效液相色谱仪的色谱法所需的甲醇、乙腈等试剂必须为色谱纯级。其他试剂也应尽可能为色谱纯级。
液相色谱仪流动相没了怎么办
跑空了吗？主要是看有没有进气泡。你可以打开purge阀，然后排气。安捷伦通常都说流速是3ml/min的时候压力不超过5bar。如果超了，在purge阀里面有一个过滤白头，把那个换掉应该就可以。然后维持排气的状态10min，保证柱前没有气泡。色谱柱可能有一点损伤，用甲醇水冲干净之后冲一会儿甲醇，把柱子
如何选择液相缓冲液pH值
如何选择缓冲液pH值在选择缓冲液pH值之前，应先了解被分析物的Pka，高于或低于Pka两个PH值单位的，有助于获得好的、尖锐的峰，从公式：pH＝pKa＋log([Ａ-]/[Ａ]）得知，溶液pH值高于或低于pKa两个单位，化合物中99％以一种形式存在，而一种形式存在的化合物才能获 得好的尖锐的峰。显示
高效液相色谱仪的流动相和固体相哪个极性大
根据流动相和固定相相对极性不同，液相色谱分为正相色谱和反相色谱。流动相极性大于固定相极性的，称为反相色谱。固定相极性大于流动相极性的，称之为正相色谱。高效液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成。储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载