实验室分析仪器液相色谱仪流动相的贮存
流动相一般贮存于玻璃、聚四氟乙烯或不锈钢容器内,不能贮存在塑料容器中。因许多有机溶剂如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑剂,导致溶剂受污染。这种被污染的溶剂如用于 HPLC 系统,可能造成柱效降低。贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化,也防止氧和二氧化碳溶入流动相。纯水、磷酸盐、乙酸盐缓冲液等很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要贮存。如确需贮存,可在冰箱内冷藏,并在3天内使用,用前应重新滤过。容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物。因甲醇有防腐作用,所以盛甲醇的瓶子无此现象。......阅读全文
液相色谱仪流动相供给不畅的解决办法
液相色谱仪中流动相供给不足的原因可能是由于管道内吸入气体,流动相几乎耗尽,泵压不稳定。应定期观察储液罐中流动相的量,并加入流动相,以确保分析所有样品。在瓶底的输液管路上安装一个水槽,在储液罐盖上留有一个小孔,用以夹住输液装置,使其不能上下移动。过滤器堵塞会导致管道和泵室的真空变化,使压力不稳定。当过
简介高效液相色谱仪正确配置流动相的要点
(1)对于弱酸,流动相的pH值越小,组分的k值越大。当pH值远低于弱酸的PKA值时,弱酸主要以分子形式存在。在分析弱酸样品时,通常在流动相中加入少量的弱酸,通常使用50 mmol/L磷酸盐缓冲液和1%醋酸溶液。 (2)对于软弱地基,则相反。在弱碱样品的分析中,通常会在流动相中加入少量的弱碱。常
液相色谱仪流动相供给不畅的解决办法
造成液相色谱仪流动相供给不畅的原因可能是:流动相已经接近用完了,管路中吸入气体引起泵压力不稳定。应经常观察贮液器中流动相的量,加足流动相保证所有样品分析完毕。输液管路上安装沉子至瓶底,贮液器盖上留一小孔正好夹住进液器,使其不能上下移动。 过滤器阻塞会引起管道和泵腔真空变化,使压力不稳。当过滤
液相色谱仪流动相前的过滤头怎样清洗
过滤头 分好集中 一般有无机相和有机相无机相过滤头 是蓝色的有机相过滤头 是白色的这种过滤头一般都是一次性的 用完一次就扔像这种高精密色谱仪器 不建议重复使用过滤头
高效液相色谱仪流动相脱气的目的和方法
流动相脱气是高效液相色谱仪提高检测性能和保护色谱柱的有效措施。一、高效液相色谱仪流动相脱气的目的: 1、使色谱泵输液均匀准确,减小脉动。 2、提高保留时间和色谱峰面积的重现性。 3、防止气泡引起尖峰。 4、使基线稳定,提高信噪比。 5、降低溶剂的紫外吸收本底。 6、减少死体积。
液相色谱仪的流动相选择时应注意什么
液相色谱仪的流动相选择时应注意:1、尽量使用高纯度试剂作流动相,防止微量杂质长期积累而损坏色谱柱和使检测器噪声增加。2、避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子,如使固定液溶解流失、酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。3、样品在流动相中应有适宜的溶解度,防止产生沉淀沉积在柱中。4、流动相应满足检测器
液相色谱仪-流动相储液瓶安全瓶盖
溶剂瓶敞口或者部分盖住时,将导致溶剂挥发产生有毒气体。使用安捷伦的溶剂安全瓶盖,可以避免溶剂挥发以及可能的化学品泄漏。这些安全瓶盖具有zui佳密封性能,并带有集成的排气阀,在溶剂萃取时维持压力平衡,同时为液相色谱系统提供稳定的流量。排气阀带有PTFE 膜,避免溶剂受到灰尘和粉尘颗粒的污染。• 与
液相色谱仪流动相为什么要预先脱气?
液相色谱仪流动相中的溶解气体进入检测器时,会引起光吸收或电信号的变化,基线突然跳动,干扰检测;溶解气体进入色谱柱时,可能与流动相或固定相发生化学反应;溶解气体还会引起某些样品的氧化降解,给分离和分析结果带来误差。因此,流动相使用前必须进行脱气处理。流动相脱气方法有:吹氦脱气法、加热回留法、超声波脱气
液相色谱仪中流动相为什么要排气?
气泡会影响柱的分离效果,影响检测器的灵敏度、基线的稳定,甚至无法工作1.如果不排气,容易在系统内逸出气泡,影响泵的工作2.溶解气体会引起溶剂pH的变化,给分析或分离带来误差3.溶解在流动相的氧还可能与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)反应。4.溶解氧能与某些溶剂(如甲醇、四氢呋喃)形成有紫外吸收的配
高效液相色谱仪流动相脱气必要性
高效液相色谱仪流动相脱气必要性 流动相脱气是HPLC系统能得到可靠数据的一个很有效的措施。HPLC泵在输送液体时要产生很大的力量,由于气体的压缩比与液体相比大的多,因而当气泡存在时,我们发现瞬间的流速降低和系统压力下降,如果这个气泡足够大,液相泵将不能输送任何溶剂,而且如果压力低于预先设定
液相色谱仪流动相更换需注意事项
更换互溶流动相时注意清洗吸滤头;更换不互溶流动相时必须用中间过渡液清洗系统,例如异丙醇;更换缓冲液时,应用纯水过渡;更换流动相后应使用PURGE键快速排液。排去残液或气泡。注意缓冲液的pH值与使用的色谱柱匹配缓冲液必须过滤膜;使用缓冲液期间,用注射器推纯水,清洗柱塞杆,延长泵密封垫寿命;分析完后用纯
液相色谱仪流动相和固定相选择标准
色谱柱是色谱仪分析系统中的核心,色谱柱分离度会影响到检测结果的速率和准确性。美国药典对色谱法规定较严,它规定了色谱柱的长度,填料的种类和粒度,填料分类也较详细,这样使色谱图易于重现;而中国药典仅规定填料种类,未规定柱的长度和粒度,这使检验人员难于重现实验,在某些情况下还浪费时间和试剂。因此,在液相色
液相色谱仪流动相盐份高怎么冲洗系统
脱气之后的10%的甲醇水,或者10%的乙腈水(根据你流动相的有机相决定是哪一个)冲洗10倍的柱体积,大约也就是250mm*4.6mm*4.6mm的色谱柱,1.0ml/min的流速冲洗40min的时间。然后在用纯的甲醇或者乙腈,1.0ml/min流速冲洗30min。冲洗色谱柱的时候也就冲洗了系统,这样
高效液相色谱仪中把流动相跑光了
如果是通用品牌的液相,先把排液阀打开,然后大流速冲一下,将气泡排除。如果是岛津液相,先把流动相瓶放在高处,将出口单向阀拆开,然后让其自然势能流出溶液,最后再装上单向阀。
流动相的特点和常见的流动相介绍
色谱过程中携带待测组分向前移动的物质称为流动相。与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相。用作流动相的物质有:气体、液体、超临界流体等。常见的流动相主要有:乙腈-水溶液、乙腈-醋酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-磷酸水溶液等。
选择高效液相色谱仪的流动相是应该注意哪些?
在选择高效液相色谱仪(HPLC)的流动相时,应注意:1.高纯度试剂作为流动相,防止微量杂质积累破坏液相色谱柱,增加检测器噪声。2.为避免流动相与固定相的相互作用,使柱效应减弱或破坏,如固定液的溶解和损失,酸性溶剂破坏氧化铝固定物。3.样品在流动相应具有适当的溶解性,以防止沉淀沉淀在液相色谱柱中。4.
高效液相色谱仪的流动相选择时应注意什么
高效液相色谱仪的流动相选择时应注意:1、尽量使用高纯度试剂作流动相,防止微量杂质长期积累而损坏色谱柱和使检测器噪声增加。2、避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子,如使固定液溶解流失、酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。3、样品在流动相中应有适宜的溶解度,防止产生沉淀沉积在柱中。4、流动相应满足检
高效液相色谱仪的流动相选择时应注意什么
高效液相色谱仪的流动相选择时应注意:1、尽量使用高纯度试剂作流动相,防止微量杂质长期积累而损坏色谱柱和使检测器噪声增加。2、避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子,如使固定液溶解流失、酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。3、样品在流动相中应有适宜的溶解度,防止产生沉淀沉积在柱中。4、流动相应满足检
液相色谱仪分析选择流动相时应注意的问题
液相色谱仪分析选择流动相时应注意的问题:一、尽量使用高纯度溶剂作流动相,防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。不纯的溶剂会引起基线不稳,产生伪峰。二、避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降和损坏色谱柱,如使固定液溶解流失和酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。三、样品在流动相中应有适宜的溶解度,防
高效液相色谱仪流动相储液瓶的冲洗介绍
首先要经常清洗流动相储液瓶,或者每做一批新样品更换一次流动相。一个脏的储液瓶将会污染注入的流动相。建议储液瓶中缓冲液使用时间不要超过一周,而有机溶剂使用时间不要超过一个月。也有人建议储液瓶中保持用溶剂充满,直到更换分析方法储液瓶需更换新溶剂(流动相组成发生变化)时,将旧溶剂倒掉更换新溶剂,这样胜
高效液相色谱仪流动相为什么要预先脱气
高效液相色谱仪流动相中的溶解气体进入检测器时,会引起光吸收或电信号的变化,基线突然跳动,干扰检测;溶解气体进入色谱柱时,可能与流动相或固定相发生化学反应;溶解气体还会引起某些样品的氧化降解,给分离和分析结果带来误差。因此,流动相使用前必须进行脱气处理。流动相脱气方法有:吹氦脱气法、加热回留法、超声波
高效液相色谱仪抽干了流动相怎么办
先排气。purge阀打开,把各个管路都排一遍。然后不连接色谱柱,冲洗纯甲醇,1.0ml/min流速,先看看压力能有多少。一般来说不连色谱柱的压力,应该不超过3MPa,也就是30bar。如果超了,那么就比较麻烦,因为可能是气泡堵在仪器的什么位置了。那就需要一点一点的拆卸。主要也就是单向阀、泵头、混合池
如何解决液相色谱仪流动相供给不畅问题
流动相供给不畅可能的原因是流动相已接近用完了,管路中吸人气体引起泵压力不稳。应经常观察贮液器中流动相的量,加足流动相保证所有的样品分析完毕。输液管路上安装沉子沉至瓶底,贮液器盖上留一小孔正好夹住进液管,使其不能上下移动。过滤器阻塞会引起管道和泵腔空化,使压力不稳。当过滤器被微粒所阻塞或长霉时,去掉
高效液相色谱仪流动相为什么要预先脱气
高效液相色谱仪流动相中的溶解气体进入检测器时,会引起光吸收或电信号的变化,基线突然跳动,干扰检测;溶解气体进入色谱柱时,可能与流动相或固定相发生化学反应;溶解气体还会引起某些样品的氧化降解,给分离和分析结果带来误差。因此,流动相使用前必须进行脱气处理。 流动相脱气方法有:吹氦脱气法、加
高效液相色谱仪抽干了流动相怎么办
先排气。purge阀打开,把各个管路都排一遍。然后不连接色谱柱,冲洗纯甲醇,1.0ml/min流速,先看看压力能有多少。一般来说不连色谱柱的压力,应该不超过3MPa,也就是30bar。如果超了,那么就比较麻烦,因为可能是气泡堵在仪器的什么位置了。那就需要一点一点的拆卸。主要也就是单向阀、泵头、混合池
高效液相色谱仪抽干了流动相怎么办
先排气。purge阀打开,把各个管路都排一遍。然后不连接色谱柱,冲洗纯甲醇,1.0ml/min流速,先看看压力能有多少。一般来说不连色谱柱的压力,应该不超过3MPa,也就是30bar。如果超了,那么就比较麻烦,因为可能是气泡堵在仪器的什么位置了。那就需要一点一点的拆卸。主要也就是单向阀、泵头、混合池
实验室分析仪器液相色谱仪部件液相色谱泵的构造
以带有溶剂选择阀的二元泵为例。 图一 二元泵带有溶剂选择阀(四通道)流路图一、溶剂选择阀流动相经过瓶头部件进入脱气机流出后连接到溶剂选择阀的入口接头 A1、A2、B1和B2上,并相应地标明每个溶剂管。将溶剂管固定在溶剂瓶箱和二元泵的管夹上。溶剂选择阀可以从4个独立的溶剂瓶中选择一种二元混合物(等度或
高效液相色谱仪的优缺点及其对流动相的要求
高效液相色谱仪也叫高压液相色谱、高速液相色谱、高分离度液相色谱等,它是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入了气相色谱理论而迅速发展起来的。 高效液相色谱仪的优缺点: 优点:分离效率高,选择性好,检测灵敏度高,操作自动化,应用范围广; 与气相色谱法相比具有的优点:不受试样的挥发性和热稳定性限制
实验室分析仪器液相色谱仪正相色谱柱氰基柱
①在正相条件下使用时,故障率较低,操作和维护与氨基柱基本完全相同。但当柱子使用一定时间后,若出现柱效下降,柱子老化,可通过冲洗再生来恢复其柱性能。具体方法如下:用氯仿以0.5ml/min流速冲洗约10倍柱体积→再用异丙醇以0.5ml/min流速冲洗约10倍柱体积→然后用二氯甲烷以0.5ml/min流
实验室分析仪器液相色谱仪正相色谱柱氨基柱
①在正相条件下使用时,故障率较低。但要注意不可进样含有醛基、羰基的化合物,不可用于还原糖的分析;流动相要彻底脱气,并不得含有羰基化合物和过氧化物(质量较差的乙醚、四氢呋喃等溶剂中含有少量)。任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶,若不互溶,必需用异丙醇过渡。当使用氨基柱进行酸性物质