实验室分析仪器液相色谱柱柱的填充和性能评价
色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20um 时,干法填充制备柱较为合适;颗粒<20um时,湿法填充较为理想。填充方法一般有四种:①高压匀浆法,多有用于分析柱和小规模制备柱的填充②径向加压法,Waters ZL③轴向加压法,主要用于装填大直径柱④干法。柱填充的技术性强,大多数实验室使用己填充好的商品柱。必须指出,高效液相色谱柱的获得,装填技术是重要环节,但根本问题还在于填料本身性能的优劣,以及配套的色谱仪系统的结构是否合理。.无论是自己装填的还是买的色谱柱,使用前都应对其性能进行考察,使用期间或放置一段时间后也要生意重新检查。柱性能指标包括在一定实验条件下 (样品,流动相,流速,温度)下的柱压,理论塔板高度和塔板数,对称因子,容量因子和选择性因子和选择性因子的重复性,或分离度。一般说来容量因子和选择性因子的重复性在或以骨。进行柱效比较时,不要注意柱外效应是不有变化。一份合格的......阅读全文
宽口径填充毛细管液相色谱柱柱尾结构的改进
宽口径填充毛细管液相色谱柱柱尾结构的改进摘要:设计并评价了尾锥形填充毛细管液相色谱柱,与粘结型柱尾比较,前者柱效高且VD曲线高流速部分的流速-柱效关系明显改善。在折合流速为10--15时,前者的柱效比后者高出30--50%。谱带的抛物线状的流形在尾锥形柱内得到改善,使色谱峰的对称性有明显提高。比较了
液相色谱柱柱效的提高和测算
提高:再生,好好冲洗,或者直接倒用;测算:用半峰宽计算理论塔板数比用峰宽计算更为方便和常用,因为半峰宽更容易准确测定,尤其是对稍有拖尾的峰。N与柱长成正比,柱越长,N越大。用N表示柱效时应注明柱长,,如果未注明,则表示柱长为1米时的理论塔板数。(一般HPLC柱的N在1000以上。)若用调整保留时间(
液相色谱柱柱效的提高和测算
提高:再生,好好冲洗,或者直接倒用;测算:用半峰宽计算理论塔板数比用峰宽计算更为方便和常用,因为半峰宽更容易准确测定,尤其是对稍有拖尾的峰。N与柱长成正比,柱越长,N越大。用N表示柱效时应注明柱长,,如果未注明,则表示柱长为1米时的理论塔板数。(一般HPLC柱的N在1000以上。)若用调整保留时间(
液相色谱柱柱效的提高和测算
提高:再生,好好冲洗,或者直接倒用;测算:用半峰宽计算理论塔板数比用峰宽计算更为方便和常用,因为半峰宽更容易准确测定,尤其是对稍有拖尾的峰。N与柱长成正比,柱越长,N越大。用N表示柱效时应注明柱长,,如果未注明,则表示柱长为1米时的理论塔板数。(一般HPLC柱的N在1000以上。)若用调整保留时间(
实验室分析仪器液相色谱柱柱的发展方向
因强调分析速度而发展出短柱,柱长3~10CM,填料粒径2~3UM。为提高分析灵敏度,与质谱(MS)联接,而发展出窄径柱、毛细管柱和内径小于0.2MM的微径柱(MICROBORE)。细管径柱的优点是:①节省流动相②灵敏度增加③样品量少④能使用长柱达到高分离度⑤容易控制柱温⑥易于实现LC-MS联用但由于
液相色谱柱性能参数详解
本文主要介绍液相色谱柱的相关参数,具体如下。 1、表面积 颗粒外表面和内部孔表面的总和,以m2/gram表示。 高表面积对于多组份样品的分离具有较强的保留能力,柱容量和分离度。表面积低的填料通常能迅速达到平衡状态,对于梯度淋洗尤为重要。 2、孔径 颗粒的孔或腔的平均尺寸,范围60
气相色谱层析填充柱的制备
⑴称取一定量的载体于蒸发皿中,加2倍于载体体积的低沸点溶剂(氯仿丙酮、三氯甲烷等),使之溶解。 ⑵取适量的固定液,倒入蒸发皿中,拌匀。注意应使载体全部覆盖在液面下,于红外灯下缓缓加热,不时轻轻搅拌,待溶液全部挥发。 ⑶先将柱的一端用玻璃毛轻轻堵上,接上吸滤真空泵,柱的另一端接上漏斗,将填充剂
色谱柱的操作及性能评价
操作 安装 1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装色谱柱之前,确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。 2、为了使色谱柱与仪器
液相色谱柱与高效液相色谱柱的区别
普通液相柱与高效液相柱的原理都是一致的,只不过后者是高效的可以缩短检测的时间,节省流动相,大大节省时间。普通的液相色谱柱的径口一般是是5um,高效液相色谱柱的径口一般在3.5um有的在3um甚至在1.7um,相比之下高效液相柱比普通液相柱径口更小,管长更短、柱压大,而普通液相柱承受不住高压,所以没有
实验室分析仪器气相色谱仪基础填充柱
填充柱:packed cklumn (应为column-编者注)填充了固定相的色谱柱。
实验室分析仪器液相色谱柱柱的使用和维护注意事项
色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效,缩短使用寿命甚至损坏.在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。①避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进
液相色谱各种色谱柱的基本性能
基本性能就是利用色谱柱担体不同或者担体上基团的不同,使色谱柱对样品产生不同的选择性。常用的有反相,正相,离子交换,分子筛,具体原理在第四章可以看见,这本书虽然高效液相讲的不全,也够用了,推荐。
气液色谱填充柱的制备(一)
气液色谱填充柱的制备:一、根据样品选择固定液、载体;
气液色谱填充柱的制备(二)
气液色谱填充柱的制备:二、根据固定液选择溶剂;
气液色谱填充柱的制备(三)
气液色谱填充柱的制备:三、根据配比和所需固定相的量,计算所需固定液的量、载体的量例如:固定相20克,固定液DNP含量为10%,用101白色载体制备气液色谱填充柱。计算:所需DNP固定液是2克,101白色载体是18克。
气液色谱填充柱的制备(四)
四、涂渍将称好的固定液放在一个烧杯中,加入适量的溶剂溶解。将称好的载体,倒入溶解好固定液的烧杯中,在适当的温度下,轻轻摇动烧杯,让溶剂均匀挥发。如果溶剂沸点高,可在红外灯泡下烘干,直至载体呈颗粒状、没有溶剂气味-为止。
气液色谱填充柱的制备(五)
五、柱的填充(一)柱的清洗:依次用自来水--5%NOH--蒸馏水--丙酮--馏水清洗,然后烘干。 (二)柱的填充:用玻璃棉将柱的一端(接检测器的一端)塞牢,经缓冲瓶与真空抽气机连接,柱的另一端接一漏斗,徐徐倒入涂有固定液的载体,边抽真空边轻敲柱管,直至装满为止。用玻璃棉塞紧柱的另一端口。
液相色谱柱注意事项和维护-液相色谱柱活化方法
液相色谱的柱子通常分为正相柱和反相柱。正相柱大多以硅胶为柱,或是在硅胶表面键合-CN,-NH3等官能团的键合相硅胶柱;反相柱填料主要以硅胶为基质,在其表面键合非极性的十八烷基官能团(ODS)称为C18柱,其它常用的反相柱还有C8,C4,C2和苯基柱等。另外还有离子交换柱,GPC柱,聚合物填料柱等
色谱填充柱用途
TDX-01色谱填充柱性质:碳分子筛类色谱填料TDX-01色谱填充柱用于分析合成气、氢气、一氧化碳、二氧化碳、*性气体与烃甲中氢气烷催化、分离测定氧TDX-01色谱填充柱温度使用范围:60至300℃填充柱优势毛细管柱虽然在分离效能和分析速度方面优于填充柱,但色谱填充柱的柱容量优于毛细管柱,定量分析的
气相填充柱色谱仪的柱上进样系统
气相填充柱色谱仪分析中,为了克服一般气化室气化过程中的溶质扩展、反吹和组分的热分解现象,可用针头比较长的注射器将样品直接打到填充柱顶端的固定相上,使液体样品瞬间气化后进入填充柱的*块塔板,以提高柱效。这种进样方法称为柱上进样。一、类型:1、不加热的柱上进样。2、加热的柱上进样:色谱柱固定相要装到温度
液相色谱柱保护柱选择
在高效液相分析检测样品的过程中,色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染,从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。来自于色谱系统的污染主要指,HPLC仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒。来自于样品的污染主要指,未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色谱系统中,由于样
实验室分析仪器液相色谱柱构造
柱的构造色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70KG/CM2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效京,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同还有
液相色谱柱保护柱的作用
在液相分析检测样品的过程中,液相色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染,从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。 来自于色谱系统的污染主要指,HPLC仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒。来自于样品的污染主要指,未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色谱系
液相色谱柱保护柱的作用
来自于色谱系统的污染主要指,HPLC仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒。来自于样品的污染主要指,未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色谱系统中,由于样品溶剂和流动相溶剂对样品溶解存在的溶解度差异,导致沉淀析出污染系统。特别是对于中药、天然产物、合成中间体
液相色谱柱保护柱的作用
在高效液相分析检测样品的过程中,液相色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染,从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。 来自于色谱系统的污染主要指,HPLC仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒。来自于样品的污染主要指,未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色
气液填充柱色谱仪载体的性能要求及种类
气液填充柱色谱仪的载体是一种化学惰性物质,为了使固定液和流动相之间的接触面积尽可能大,大部分为多孔性固体颗粒。一、载体的性能要求:1、有较大的表面积。2、孔径分布均匀。3、化学惰性好,不与固定液和样品组分发生化学反应。4、热稳定性好。5、有一定的机械强度。6、表面没有吸附性或吸附性很弱。在实际工作中
气液填充柱色谱仪载体的性能要求及种类
气液填充柱色谱仪的载体是一种化学惰性物质,为了使固定液和流动相之间的接触面积尽可能大,大部分为多孔性固体颗粒。一、载体的性能要求: 1、有较大的表面积。 2、孔径分布均匀。 3、化学惰性好,不与固定液和样品组分发生化学反应。 4、热稳定性好。 5、有一定的机械强度。 6、表面没有吸附性或
色谱柱的填充方法
色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20μm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒
实验室分析仪器气相色谱仪基础微填充柱
微填充柱:micro-packed column填充了微粒固定相的内径一般为0.5-1mm的色谱柱。
液相色谱仪色谱柱性能的评价
液相色谱仪色谱柱性能的评价包括评价内容和评价方法等方面。一、评价内容: 1、分离效能。 2、对指定溶质的选择性。 3、在不同PH值介质中的稳定性。 4、不同批次但同型号填料间性能的重现性。 5、适宜的操作压力等。二、评价方法:以指定的一组标准溶质为样品,测定其在色谱柱上的理论塔板数,作为