实验室分析仪器气相色谱仪基础​毛细管柱

毛细管柱:capillary column 内径一般为0.1—0.5mm的色谱柱。......阅读全文

实验室分析仪器气相色谱仪的分析原理

俄国植物学家Tswet(茨维特)于1903年发现“色谱”,Martin和Synge在1940年提出液一液分配色谱法(Liquid-Liquid Partition Chromatography),并在1941年提出用气体代替液体作流动相的可能性,11年之后James和Martin发表了从理论到实践比

实验室分析仪器气相色谱仪的维护方法

1、气相色谱仪FID系统停止使用时,必须严格按照先将空气开关阀关闭,即先关空气熄火,然后再降温,最后关载气和氢气。如果在FID温度低于100℃时就点火,或关机时不先熄火后降温。则容易造成FID收集极积水而绝缘下降,会造成基线不稳。2、FID长期不使用,在重新操作之前,应在150℃下烘烤2小时。3、检

实验室分析仪器气相色谱仪的保留时间

从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间,可作为色谱峰位置的标志,此时间称为保留时间,用 t 表示。

实验室分析仪器气相色谱仪的固定相

固体固定相:固体吸附剂;液体固定相:由载体和固定液组成;聚合物固定相。

气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍

气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍重现性好,柱效高。操作时,把固定液的稀溶液(0.2%~2%)用真空系统吸入毛细管柱中,一端封口,从另一端抽真空,在低于溶剂沸点 10~15℃ 的恒温条件下使溶剂慢慢蒸发,这样在毛细管壁留下一层薄薄的液膜。在静态涂渍中,毛细管口的密封是一个关键的问题,溶剂与封口的交界面不能

气相色谱仪毛细管柱的动态涂渍

气相色谱仪毛细管柱的动态涂渍固定液是用高压惰性气体推动固定液溶液通过毛细管柱,在柱内壁上留下一层液膜。固定液的浓度一般10%~20%,根据固定液粘度和极性不同选择二氯甲烷或丙酮作溶剂。操作时,在毛细管柱尾接上一根与柱内径相同、长度约10m的缓冲柱,以免溶液走到柱尾时速度发生变化。将缓冲柱的另一端插入

气相色谱仪通用弹性石英毛细管柱种类

1:SE30、OV-1、OV101   高惰性交联   非极性   化学名:100%二甲基聚硅氧烷利用温度:-60~320℃     应用范围:烃类、胺类、酚类、农药、挥发油、硫化物等。2:SE52、SE-54   高惰性交联   弱极性   化学名:5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷利用温度:-60~

气相色谱仪毛细管柱使用注意事项

 气相色谱仪毛细管柱和填充柱相比具有分离效率高、色谱峰窄而尖、化学惰性和热稳定性好,特别是柱涂交联固定相技术的发展使柱流失进一步减少,提高了仪器的信噪比。有利于降低检测限。但因毛细管柱固有内径很细,一般液膜厚也只有几微米,固定液也只能以毫克计,一般柱容量比填充柱低2~3个量级,因此,操作中进样方法与

气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍

   气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍重现性好,柱效高,液膜厚度能准确计算,适用于表面张力较大或粘稠的固定液,但不适用于粘度低的固定液。        操作时,把固定液的稀溶液(0.2%~2%)用真空泵吸入毛细管柱中,一端封口,从另一端抽真空,在低于溶剂沸点10~15℃的恒温条件下使溶剂慢慢蒸发,这样在

气相色谱仪毛细管柱的动态涂渍

气相色谱仪毛细管柱的动态涂渍用高压惰性气体推动固定液溶液通过毛细管柱,在柱内壁上留下一层液膜。固定液的浓度一般 10%~20%,根据固定液粘度和极性不同选择二氯甲烷或丙酮作溶剂。动态涂渍固定液速度快,但常常得不到均匀的液膜,重复性较差,柱效较低。操作时,在毛细管柱尾连接一根与柱子内径相同、长度约

气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍

气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍重现性好,柱效高,液膜厚度能准确计算,适用于表面张力较大或粘稠的固定液,但不适用于粘度低的固定液。操作时,把固定液的稀溶液(0.2%~2%)用真空泵吸入毛细管柱中,一端封口,从另一端抽真空,在低于溶剂沸点10~15℃的恒温条件下使溶剂慢慢蒸发,这样在柱内壁上留下一层薄薄的

气相色谱仪毛细管柱的质量评价指标

气相色谱仪毛细管柱使用前要进行性能评价,主要评价指标有柱效、表面惰性和热稳定性等。一、柱效:柱效常用每米柱长理论塔板数衡量。柱的性能、理论塔板数的大小,很大程度上取决于操作条件,如载气性质、流速、柱温和进样量等。二、表面惰性:毛细管柱的活性主要是由于玻璃和石英内表面的硅烷醇基与极性组分中的氢或硅氧烷

气相色谱仪毛细管柱的质量评价指标

气相色谱仪毛细管柱使用前要进行性能评价,主要评价指标有柱效、表面惰性和热稳定性等。一、柱效:柱效常用每米柱长理论塔板数衡量。柱的性能、理论塔板数的大小,很大程度上取决于操作条件,如载气性质、流速、柱温和进样量等。二、表面惰性:毛细管柱的活性主要是由于玻璃和石英内表面的硅烷醇基与极性组分中的氢或硅氧烷

气相色谱仪毛细管柱的交联键合

气相色谱仪毛细管柱的交联键合指涂渍在毛细管柱内壁的固定液通过分子间的共价连接(交联)或与毛细管柱内壁连接(键合),液膜稳定性得到提高的制备技术。一、特点:1、增大粘度,减小柱流失,提高毛细管柱的使用温度,使原来线性的固定液分子变成网状结构。制备好之后,用溶剂把未交联的低分子物质洗去,提高了固定液的热

气相色谱仪毛细管柱的交联键合

气相色谱仪毛细管柱的交联键合指涂渍在毛细管柱内壁的固定液通过分子间的共价连接(交联)或与毛细管柱内壁连接(键合),液膜稳定性得到提高的制备技术。一、特点:1、增大粘度,减小柱流失,提高毛细管柱的使用温度,使原来线性的固定液分子变成网状结构。制备好之后,用溶剂把未交联的低分子物质洗去,提高了固定液的热

毛细管柱气相色谱仪最常用固定液

毛细管柱气相色谱仪最常用固定液有聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅氧烷、含氰基的聚甲基硅氧烷和含三氟丙基的聚甲基硅氧烷等六种。一、聚二甲基硅氧烷:聚二甲基硅氧烷主要是色散力起作用的固定液,是通用型固定液。一般按沸点顺序洗脱,而对含有不同官能团的化合物,不完全按沸点次序。在聚二甲基硅氧烷中有

气相色谱仪基础词汇​程序升温气相色谱法的概念

程序升温气相色谱法—programmed temperature gas chromatography 色谱柱按照预定的程序连续地或分阶段地进升温的气相色谱法。 

气相色谱仪基础词汇积分仪的概念

 积分仪:integrator  按时间累积检测系统所产生电信号的仪器。

气相色谱仪基础词汇色谱柱的概念

色谱柱:chromatographic  column内有固定相用以分离混合组分的柱管。 

气相色谱仪基础词汇空心柱的概念

空心柱:open  tubular  column  内壁上有固定相的开口毛细管柱。 

气相色谱仪基础词汇固定液的概念

 固定液:stationary liquid  固定相的组成部分,指涂渍于载体表面上起分离作用的物质,在操作温度下是不易挥发的液体。 

气相色谱仪基础词汇固定相的概念

 固定相:stationary phase 色谱柱内不移动的、起分离作用的物质。 

气相色谱仪基础词汇填充柱的概念

填充柱:packed  cklumn (应为column-编者注)填充了固定相的色谱柱。 

气相色谱仪基础词汇-固定液的概念

 固定液:stationary liquid  固定相的组成部分,指涂渍于载体表面上起分离作用的物质,在操作温度下是不易挥发的液体。 

气相色谱仪基础词汇汽化室的概念

 汽化室:vaporizer  使试样瞬间汽化并预热载气的部件。 

实验室分析仪器气相色谱仪气路系统常见故障分析

气路的检查在故障的排除中往往十分有效,主要是检查:(1)气源是否充足(一般要求气瓶压力必须≥3MPa,以防瓶底残留物对气路的污染);(2)阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);(3)净化器是否失效(看净化剂的颜色及色谱基流稳定情况);(4)阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出

实验室分析仪器气相色谱仪的组成部分

(1)载气系统:包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。(2)进样系统:包括进样器、汽化室(将液体样品瞬间汽化为蒸气)。(3)色谱柱和柱温:包括恒温控制装置(将多组分样品分离为单个)。(4)检测系统:包括检测器,控温装置。(5)记录系统:包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析七

分离度下降1色谱柱被污染2 固定相被破坏(柱流失)3 进样失败 检查泄露4 检查温度的适应性,检查衬管5 样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比

实验室分析仪器气相色谱仪的故障分析八

溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高 提高汽化温度4分流比低 提高分流比5 柱温低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序

实验室分析仪器气相色谱仪的分离系统组成

色谱柱:填充柱(2-6 mm直径,1-5 m长),毛细管柱(0.1-0.5 mm直径, 几十米长)。