实验室分析仪器色谱柱日常维护
一、流动相的pH应在使用范围内以硅胶为基质的反相色谱柱的pH范围为2~9,流动相超过其pH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂,使柱效下降,寿命变短。二、去除样品和流动相汇总的固体颗粒样品和流动相中含有固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板,不仅会引起柱压的升高,而且也会引起柱效下降。因此,建议使用超纯水和色谱纯试剂,在分析前对样品进行针筒过滤,流动相过0.45um滤膜。三、使用保护柱或在线过滤器保护柱和在线过滤器上都有筛板,其孔径与色谱柱筛板孔径相同,因此可以阻止固体颗粒物质到达色谱柱,有效防止色谱柱筛板的堵塞。由于柱压升高在分析故障中占很大比例,因此除对样品和流动相进行过滤外,建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。四、正确使用缓冲盐缓冲盐使用不当会使其在流动相(含有机溶剂)中析出,堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙,使填料板结,柱压上升;同时阻碍了基质上的键合的碳链自由舒展,使用色谱柱的保留能力下降,柱效降低。建议使用前要过......阅读全文
气相色谱柱的日常维护和常规保养(一)
色谱柱利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。色谱柱的直 径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流动相是一种与样品和固定相都不发生反 应的气体,一般为氮或氢气。 待分析的样品在色谱柱顶端
气相色谱柱的日常维护和常规保养(四)
4)样品及前处理 样品要尽可能清洁,可选用样品过滤器或样品预处理柱(SPE)对样品进行预处理;若样品不便处理,要使用保护柱。流动相中所使用的各种有机溶剂要使用色谱 纯,配流动相的水最好是超纯水或双蒸水。如果将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好,尤其是含盐的流动相。
气相色谱柱的日常维护和常规保养(五)
5)色谱柱基线问题 通常情况,基线问题是由于系统或者流动相引起的,和色谱柱关系不大。可能导致的原因:(1)泵头进气泡(2)系统污染(3)流通池漏液(4)流动相使用的某成分易挥发不稳定(检测波长不合适)(5)检测波长低,水的质量不好等等。
气相色谱柱的日常维护和常规保养(二)
2)当反相使用高浓度缓冲盐时,注意过渡 在使用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂时,一定要注意应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很容易析出,造成系统堵塞。另外,在发现系统压力升高异常时,要仔细检查,段段排除包括保护柱、混合器、管路或者流通池等。
气相色谱柱的日常维护和常规保养(六)
6)色谱柱冲洗保养 当使用了缓冲液或含盐的流动相,实验完成后应用10%的甲醇水溶液冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。注意:不能用纯水冲洗柱子,应 该在水中加入至少10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。还有就是绝对不能在这个工作上面打折扣,否则,一些保留强的杂质没有洗脱下来,只能
气相色谱柱的日常维护和常规保养(三)
3)当更换色谱柱时,原来的实验情况发生变化首先,如果之前开发方法时色谱柱已经做过别的样品,那么之前的样品或使用的流动相对这个样品分析可能有干扰,只能重新找条件。建议:开发方法时使用新的色 谱柱。(其次,如果是更换了品牌发生这样的情况,可能是由于不同品牌的键合技术不同,造成了选择性的细微差异
实验室分析仪器液相色谱柱柱的使用和维护注意事项
色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效,缩短使用寿命甚至损坏.在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。①避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进
实验室分析仪器液相色谱仪常见问题分析色谱柱维护
①建议检测前样品和流动相进行过滤。②建议每天做完样品后及时进行清洗。③常规检测测试完后直接把色谱柱反向连接采用90%有机相冲洗45min,最后保存在纯甲醇或纯乙腈中。④使用缓冲盐条件:a等度条件:使用缓冲盐之前和之后都用过渡流动相以1ml/min流速冲洗45min。b梯度条件:使用缓冲盐之前与初始流
实验室分析仪器色谱柱柱再生办法
色谱柱使用一段时间后,柱效将会下降,必须进行再生处理。再生处理包括活化(自右向左)和净化(自左向右)两种。对不同的填料处理方法不同,同一种填料也可以采用不同的处理方法。硅胶、氧化铝和极性(正相)键合相色谱柱可以采用以下程序再生:三甲基戊烷或己烷三氯乙烷→乙酸乙酯→丙酮→乙醇→水,采用上述溶剂依次以1
分析仪器日常维护方法
分析仪器的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法,经常对仪器进行维护和测试,以保证仪器工作在佳状态。 一、温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、
实验室分析仪器凝胶色谱柱色谱柱的保护方法
1、防止气体进入色谱柱。凝胶柱是不允许气泡进入的,否则将会使柱效降低甚至形成微小的难以驱除的气室。因此,为了防止气泡进入色谱柱,一定要使用经过脱气的流动相,并且要严格按照下列步骤来安装色谱柱。a.拆卸下色谱柱入口处的密封螺丝,观察是否有溶剂渗出;b.如有溶剂渗出,即可将色谱柱接到管路上,以避免气泡的
HLPC色谱柱日常保养
1. 在进样阀后加流路过滤器(0.5μm烧结的不锈钢片),挡住来源于样品和进样阀垫圈的微粒;在流路过滤器和分析柱之间加“保护柱”,可收集堵塞柱进口的来自样品的化学“垃圾”。保护柱是易耗品,实验室中应常备。 2. 色谱柱避免突然变化的高压冲击;色谱柱应在要求的PH值范围和柱温范围下使用,应使用不
实验室分析仪器液相色谱仪器日常维护及注意事项
1.液相色谱中对流动相的要求①溶剂必须“干净”,在使用前需经过滤板除去颗粒杂质,必要时,在进样口再加一滤板,以除去可能由泵带来的颗粒。②必须控制吸附色谱中溶剂的含水量,过量水会使吸附剂活性降低,溶质保留值下降。③如需在一定pH值下操作,需定期测定流动相的pH值,大气中的CO2溶解在流动内将引起pH值
液相色谱柱的日常维护和正确使用方法
液相色谱柱是液相色谱仪的核心部件,且极易因使用不当而损坏,不互溶的流动相,不正确的保存方式及清洗都会降低色谱柱的使用寿命。因此液相色谱柱的日常维护保养极为重要。1. 流动方向已明确标明在色谱柱上,请正确安装色谱柱,除非您想冲洗色谱柱入口的污染物,否则,请不要反接色谱柱。2. 反相柱做完实验后,若
实验室分析仪器液相色谱柱的色谱柱的分类
基于不同原理和角度,高效液相色谱柱和固定相可以有不同的分类方式。液固色谱固定相按基质材料可分为无机氧化物、聚合物等主要类型;按结构和形状分为薄壳型和全孔型,无定形和球形,整体柱等;按固定相表面改性与否分为吸附型和化学键合型;按照分离模式可以分为正相、反相、离子交换、疏水作用、体积排阻、亲和、手性等类
白酒分析专用柱的日常维护
① 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。② 应逐渐改变溶剂的组成,特别是反相色谱中,不应直接从有机溶剂改变为全部是水,反之亦然。
分析仪器的日常维护方法
分析仪器的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法,经常对仪器进行维护和测试,以保证仪器工作在*状态。一、温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散光、噪声
分析仪器的日常维护方法
分析仪器的日常维护和对主要技术指标的简易测试方法,经常对仪器进行维护和测试,以保证仪器工作在zui佳状态。一、温度和湿度是影响仪器性能的重要因素。他们可以引起机械部件的锈蚀,使金属镜面的光洁度下降,引起仪器机械部分的误差或性能下降;造成光学部件如光栅、反射镜、聚焦镜等的铝膜锈蚀,产生光能不足、杂散
碳硫分析仪器日常维护
碳硫分析仪器日常维护1、电弧炉每天必须清理灰尘,清理部位为炉体内和除尘器内,发现除尘纸破损应立即更换,不可用餐巾纸或者其它纸代替。2、无论何时分析箱上的量气筒和滴定管上的2根电极不能碰在一起,否则仪器程序不能正常运行3、无论何时滴定管上面的橡胶塞一定要开一个槽口,否则滴定液加不上去。4、传感器要加硅
色谱柱的维护
色谱柱的平衡反相色谱柱由工厂测试后是保存在乙腈/水中的。新柱应先使用10-20倍柱体积的甲醇或乙腈冲洗色谱柱。请一定确保您分析样品所使用的流动相和乙腈/水互溶。每天用足够的时间以流动相来平衡色谱柱,您就会在处理问题方面获得最大的"补偿",而且您的色谱柱的寿命也会变得更长!操作步骤:a. 平衡开始时将
色谱柱的维护
•柱的安装与拆卸 :色谱柱属易耗品,需要不断更换•柱污染的处理 :常见的柱污染有柱头烧结滤板堵塞、柱头内填料污染和柱内有盐结晶析出。•柱塌陷的处理 柱的贮存与管理 :色谱柱长期不用时,应进行适当的处理后保存。
色谱柱的维护
色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。在做柱性能测试时要按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同。1、样品的前处理a、最好
色谱柱的维护
1. 色谱柱的平衡 反相色谱柱由工厂测试后是保存在乙腈/水中的。新柱应先使用10-20倍柱体积的甲醇或乙腈冲洗色谱柱。请一定确保您分析样品所使用的流动相和乙腈/水互溶。 每天用足够的时间以流动相来平衡色谱柱,您就会在处理问题方面获得最大的"补偿",而且您的色谱柱的寿命也会变得更长!操作步骤:
色谱柱的维护
色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。 ① 避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行
色谱柱使用维护
1、色谱柱的使用说明: (1)色谱柱使用前注意事项:色谱柱的储存液无特殊说明,均为评价报告所示的流动相。在使用前,一定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。在反相色谱中,如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂,应先用10%左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下,否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中
离子色谱的日常维护
仪器至少每隔3天通一次去离子水,隔7天通一次淋洗液,离子色谱柱每使用两个月,需用0.2mol/L的Na2CO3溶液及1%酒石酸溶液洗涤,以维持色谱柱的性能。色谱柱若长时间不用,则应通入3%的硼酸密封连同抑制器低温保存,平流泵用去离子水冲洗干净。 淋洗液不可隔天使用,以免滋生细菌,影响色谱柱的使
实验室分析仪器有机质谱仪的日常维护
1.机械泵和分子泵的维护机械泵的维护主要是更换机械泵油。通过机械泵的油面窗口可以看到泵油的颜色,正常情况下,泵油的颜色应该为无色或者浅黄色如果泵油颜色变暗或呈深褐色,表明泵油的质量下降,需要更换,一般情况下每三个月更换一次。不同公司的泵油不可以混合使用,当需要更换不同公司品牌的泵油时,必须用新泵油润
日常分离分析工作中,色谱柱的正确使用和维护
在日常分离分析工作中,色谱柱的正确使用和维护十分重要,色谱柱使用是否得当,直接影响色谱柱的寿命,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。 (1)柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。 (2)如
实验室分析仪器液相色谱柱的色谱柱的结构分析
现代高效液相色谱大多采用小粒径固定相以获得高柱效,较大的阻力需要在高压下运行,这也要求色谱柱及其连接必须满足耐高压、不泄漏、死体积小等条件。为了保证色谱だ具有良好的密封性能,通常使用带锥套的线密封连接方式。图1给出了常见的高效液相色谱柱结构。图1 色谱柱结构1—塑料保护堵头;2—柱头螺栓;3—刃环;
气相色谱柱维护和保养色谱柱
气相色谱柱维护和保养色谱柱 在实验过程中经常遇到的情况: ·新的色谱柱,直接上分析条件来分析样品,发现分离情况不稳定。 ·新的色谱柱,使用中发现压力突然升高。 ·新的色谱柱,发现分离度、保留时间发生了变化。 ·色谱柱使用不频繁,一开始分析样品效果比较好,但是,在使用过程中发现柱效下降快、峰