填充柱的固定液的涂渍相关内容
涂渍固定液的基本要求就是获得薄而均匀的液膜。涂渍固定液时,固定液要充分溶解在溶剂中,不要有“假溶”现象(即粗看上去溶剂中没有固定液的凝块了,而实际上由于固定液在溶剂中溶涨后透明,不细看就不容易发现有未溶解的固定液块存在)。对于SE -30等硅酮类固定液,一般需要更长的溶解时间(通常是16~ 48h),才能使固定液全部溶解在溶剂中。常用的固定液涂渍量是0.1~ 2.5%,若是10%甚至更高的涂渍浓度时,为使涂渍均匀,可将固定液分2~ 3次进行涂渍。 常规涂渍法 常规涂渍法简单易行,适用于配比大于5%的涂渍,然而液膜厚度不均匀,需经老化使固定液重新均匀分布,对低配比(3%以下)固定相,由于液膜趋于单分子层分布,如果涂渍不均匀,老化亦不能使其均匀,为了提高涂渍的均匀性,涂渍方法则多采用抽空蒸发法等。 双抽涂渍法 双抽涂渍法即抽真空抽滤涂渍法,是在吸滤涂渍法的基础上衍生出的一种方法,具有载体破损少、涂渍均匀、操作简单等优点。......阅读全文
气液填充柱色谱仪温度的选择
气液填充柱色谱仪温度的选择包括气化室温度的选择、柱温的选择和检测器温度的选择等。一、气化室温度的选择:气化室温度一般与检测器温度相同。若待测物不稳定,则气化室温度应设低一点。二、柱温的选择:1、柱温一般比样品中各组分的平均沸点稍微低一点。2、柱温至少比固定液的最高使用温度低30℃ ,以防固定液流失。
气液填充柱色谱仪温度的选择
气液填充柱色谱仪温度的选择包括气化室温度的选择、柱温的选择和检测器温度的选择等。一、气化室温度的选择:气化室温度一般与检测器温度相同。若待测物不稳定,则气化室温度应设低一点。二、柱温的选择:1、柱温一般比样品中各组分的平均沸点稍微低一点。2、柱温至少比固定液的最高使用温度低 30℃ ,以防固定液流失
实验室分析仪器气相色谱仪载体和固定液含量的选择
配比:固定液在载体上的涂渍量,一般指的是固定液与担体的百分比,填充柱的配比通常在5%~25%之间。配比越低,担体上形成的液膜越薄,传质阻力越小,柱效越高,分析速度也越快。配比较低时,固定相的负载量低,允许的进样量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。
柱吸附色谱和柱分配色谱有何区别
应该是固定相物态不一样,前者在柱内填充的是固体材料,固定相为固体,流动相为液体。后者的固定相和流动相均为液体,液态固定相又称固定液,被涂渍在惰性材料载体上构成固定相。
关于大气环境监测—填充柱阻留法的基本信息介绍
填充柱是用一根长 6-10cm 、内径 3-5mm 的玻璃管或塑料管,内装颗粒状填充剂制成。采样时,让气样以一定流速通过填充柱,则欲测组分因吸附、溶解或化学反应等作用被阻留在填充剂上,达到浓缩采样的目的。采样后,通过解吸或溶剂洗脱,使被测组分从填充剂上释放出来进行测定。根据填充剂阻留作用的原理,
气相色谱柱分为哪几种
气相色谱柱分为哪几种1. 按柱粗细可分为一般填充柱和毛细管柱两类。填充色谱柱:多用内径4~6mm的不锈钢管制成螺旋形柱管,常用柱长2~4m。填充液体固定相(气-液色谱)或固体固定相(气-固色谱)。毛细管色谱柱:柱管为毛细管,常用内径0.1~0.5mm的玻璃或弹性石英毛细管,柱长几十米至百米。毛细管色
气相色谱柱常用的固定液
气相色谱柱常用的固定液 一、非极性 1、100%Dimethyl polysiloxane,100%聚二甲基硅氧烷,商品名:AC1,OV-101,OV-1,DB-1,SE-30,HP-1,RTX-1,BP-1 二、弱极性 2、5%Phenyl dimethyl poly
气相色谱仪的五大基本结构
是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。 一、载气系统 载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气相色谱过程的流动相,原则上说只要没有腐蚀性,且不干扰样品分析的气体都可以作载
气相色谱五大基本结构
气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。 一、载气系统载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气相色谱过程的流动相,原则上说只要没有腐蚀性,且不干扰样品分析的气体都可以作载
气相色谱仪的五大基本结构
气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。一、载气系统 载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气相色谱过程的流动相,原则上说只要没有腐蚀性,且不干扰样品分析的气体都
气相色谱五大基本结构
气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器,仪器型号繁多,但总的说来,其基本结构是相似的,主要由载气系统、进样系统、分离系统(色谱柱)、检测系统以及数据处理系统构成。一、载气系统 载气系统包括气源、气体净化器、气路控制系统。载气是气相色谱过程的流动相,原则上说只要没有腐蚀性,且不干扰样品分析的气体都可以
液液分配色谱仪固定液和流动相介绍
液液分配色谱仪是基于样品组分在固定液和流动相之间分配系数不同实现分离的。一、固定相:液液分配色谱的固定相为涂渍在载体上的固定液。1、载体:理想的载体应孔容大,孔径为10~50nm。孔径太小,较大的分子可能被完全排阻,而保留时间短,分离不佳。孔径太大,固定液易流失,柱稳定性差。由于毛细管作用,固定液在
液液分配色谱仪固定液和流动相介绍
液液分配色谱仪是基于样品组分在固定液和流动相之间分配系数不同实现分离的。一、固定相:液液分配色谱的固定相为涂渍在载体上的固定液。1、载体:理想的载体应孔容大,孔径为 10~50 nm。孔径太小,较大的分子可能被完全排阻,而保留时间短,分离不佳。孔径太大,固定液易流失,柱稳定性差。由于毛细管作用,固定
液液分配色谱仪固定液和流动相介绍
液液分配色谱仪是基于样品组分在固定液和流动相之间分配系数不同实现分离的。一、固定相: 液液分配色谱的固定相为涂渍在载体上的固定液。 1、载体: 理想的载体应孔容大,孔径为10~50nm。孔径太小,较大的分子可能被完全排阻,而保留时间短,分离不佳。孔径太大
制备填充柱操作步骤(三)
7)拔掉进样口端的小漏斗,加入一条玻璃棉,塞紧。8)如果是玻璃柱,要先在两端各套上一个胶圈,防止螺母落下时打碎柱。9)在柱上做标记后(推荐挂金属小牌),装入柱温箱中老化。注意事项:如果是玻璃柱,在操作中要小心折断。但是玻璃柱由于是透明的,可以看到填充效果;不锈钢柱虽然不会折断,可是在填充时看不到效果
气固填充柱色谱仪特点及常用固定相
气固填充柱色谱仪是以固体吸附剂为固定相的气相填充柱色谱仪。一、气固填充柱色谱仪特点: 1、保留时间长,色谱峰常不对称。 2、吸附剂批与批之间差异大,保留值和分离性能不稳定。 3、高温下一般吸附剂有催化性,不适合高沸点化合的分离。 4、品种少,选择余地不大。二、气固填充柱色谱仪常用固定相:
色谱仪毛细管柱内壁的硅烷化去活
色谱仪毛细管柱内壁的粗糙化可使固定液液膜稳定,但也使柱内壁的活性增加,对一些固定液产生严重吸附。要制备一支柱效高、活性低、热稳定性好和保留值重复的毛细管柱,在填充前,无论是普通玻璃柱还是石英玻璃柱都要进行去活处理,硅烷化是惰化毛细管柱内壁羟基活性最有效的方法。 硅烷化原理是硅烷化试剂的活泼基团与毛
填充色谱柱的制作
填充色谱柱的制作管材: 玻璃管, 金属管和塑料管.尺寸: 分析用的填充色谱柱管外径有3.18, 4.76和6.35mm三种; 供制备用的填充色谱柱管外径1-10cm; 色谱柱的长度都很少超过10m; 分析用填充色谱柱的长度大多在3m以内.1.不同填充色谱柱尺寸条件下载体粒径和载气流量的选择 柱内径
填充柱的装柱的相关介绍
根据不同的柱管形状可以选择不同的装柱方式。对于螺旋形色谱柱,可以用真空泵抽气的方法装填。装柱时先将柱的一头用玻璃棉和纱布轻轻堵住,接上玻璃过滤球(或安全瓶)和真空泵,柱的另一头用塑料漏斗及过渡接头接上,填料从漏斗加进柱内。开动真空泵,填料即通过漏斗不断地被抽进柱中,同时不断敲振柱的各部位,使填料
实验室分析仪器气相色谱液体固定相载体
液体固定相由固定液与载体制成。填充柱用的载体是固体颗粒,空心管柱则是其管柱的内壁。载体载体的作用是使固定液均匀地涂敷于其表面,以创建流动相和固定相间合适的气液界面。载体最基本的要求如下。颗粒大小:30~200μm,粒度分布窄,如(100±15)μm。颗粒形状:粒度均匀、形状规则(球形较好)。孔径:孔
色谱柱的填充方法
色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20μm时,干法填充制备柱较为合适;颗粒
气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍
气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍重现性好,柱效高。操作时,把固定液的稀溶液(0.2%~2%)用真空系统吸入毛细管柱中,一端封口,从另一端抽真空,在低于溶剂沸点 10~15℃ 的恒温条件下使溶剂慢慢蒸发,这样在毛细管壁留下一层薄薄的液膜。在静态涂渍中,毛细管口的密封是一个关键的问题,溶剂与封口的交界面不能
气相色谱填充柱的老化的目的、作用及准则
装填好的气相色谱填充柱,要通过老化处理后才能投入使用。下面简述填充柱的老化问题。气相色谱填充柱老化目的除掉管柱内剩下的溶剂、固定液的低沸程馏分及易挥发的杂质,同时使固定液更均匀、牢固地分布于载体或管壁上。气相色谱填充柱老化作用1、下降因为柱子丢失(溶剂、轻馏分)而引起的本底噪声。这关于使用高灵敏度的
气液色谱填充柱的制备方法详细介绍(一)
色谱柱又称分离柱,是填充了色谱填料的内部抛光不锈钢柱管或塑料柱管。色谱柱是实现分离的核心部件,要求色谱柱的柱效高、柱容量大和性能稳定。分析型色谱柱的内径通常在4~8mm,柱长通常在50~250mm。液相色谱填充柱内径通常在3~5mm,典型的柱内径是4mm。气相色谱中所用毛细管柱的内径一般小于1mm。
气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍
气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍重现性好,柱效高,液膜厚度能准确计算,适用于表面张力较大或粘稠的固定液,但不适用于粘度低的固定液。 操作时,把固定液的稀溶液(0.2%~2%)用真空泵吸入毛细管柱中,一端封口,从另一端抽真空,在低于溶剂沸点10~15℃的恒温条件下使溶剂慢慢蒸发,这样在
气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍
气相色谱仪毛细管柱的静态涂渍重现性好,柱效高,液膜厚度能准确计算,适用于表面张力较大或粘稠的固定液,但不适用于粘度低的固定液。操作时,把固定液的稀溶液(0.2%~2%)用真空泵吸入毛细管柱中,一端封口,从另一端抽真空,在低于溶剂沸点10~15℃的恒温条件下使溶剂慢慢蒸发,这样在柱内壁上留下一层薄薄的
色谱仪毛细管柱的制备(三)
1)静态法:将硅烷化试剂用N2以4~5cm/s的速度通过毛细管柱,试剂排出后将毛细管柱两端封住,缓慢升温(2~3℃/min)至300~400℃保持4~20h,再用甲苯和甲醇依次冲洗,N2吹干。2)动态法:把毛细管柱放在400℃炉中,将两端伸出炉外,一端置于含有硅烷化试剂的鼓泡器中,产生的蒸气通过干燥
气液色谱柱的填充过程是怎么样的
填充柱制备过程一、工具:1、小型抽气机:两根橡胶管(一根50厘米的硅橡胶管,一根10厘米的普通输液管)2、 橡胶棒(或套上输液管的玻璃棒,用于填柱时敲击用)3、 滴定架,滴定夹4、 烧杯、药勺5、 小三角漏斗6、 细金属棍(在柱两端塞玻璃棉用)二、材料:空柱(己清洗干净)、填料、去活化玻璃棉。三、操
简介填充柱的老化原则
(1)设置老化温度时,决不允许超过固定液的,最高使用温度。 (2)根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度,低含量固定液的柱子,老化温度相对要低些。 (3)老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关,灵敏度越高,要求老化的时间相对越长。 (4)老化时间的长短也取决于固定液的特性,“气相色谱纯的”
填充柱柱管的选择与处理
用作填充色谱柱柱管的材料通常有不锈钢管、铜管、铝管、铜镀镍管、玻璃管以及聚四氟乙烯管等。铜管和铝管由于催化活性太强且易变形已不太常用。分析用的填充柱内径一般采用2-4mm,制备用的柱内径可大些,一般使用5-10mm。长度可选择1-5m。柱子的形状可以是螺旋形的,也可以是U型的。使用后者较易获得较高的