肉桂酸的纯度检查方法介绍薄层色谱法

薄层色谱法取肉桂酸适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含4mg的溶液,作为供试品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,分别吸取供试品溶液各5μl、15μl和25μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在肉桂酸点样量分别为20μg、60μg及100μg时,均未见杂质斑点。......阅读全文

薄层色谱法(thin-layer-chromatography,TLC-)的应用

层色谱是化学的一种分离和分析方法(1)、定性鉴别 化学上经典的定性鉴别,例如经典的有机定性分析或经典的毒物分析,是利用各种化合物的溶解度不同和所含功能基的不同,用溶剂提取或用试剂处理,把它们分组或分为单一组分,然后作试管反应或点滴反应(颜色反应),或根据它们衍生物的理化性质进行定性鉴别.这种方法

薄层色谱法分离菠菜叶色素的原理

薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在移动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。   薄层层析可根据作为固定相的支持物不同,分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离子

关于TLC法分析肾上腺皮质激素类药物的介绍

  薄层色谱法主要为吸附色谱法,相对而言,分配色谱法使用较少。吸附薄层色谱法主要利用吸附剂对不同物质具有不同的吸附力从而达到分离的目的。检测方法主要有显色法[碘蒸气法、显色剂法(硫酸、染料)]及紫外荧光法(254nm、365nm)。  1、用于鉴别  根据样品及对照品展开后的Rf值进行鉴别,如涂膜剂

薄层色谱的操作方法相关介绍

  (1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过

肉桂酸的物性数据

性状:桂酸有香脂香气,并有肉桂和杏的香韵。外观为白色粉状固体结晶。熔点(℃):反式桂酸的熔点为133沸点(℃):300闪点(℃):>110相对密度(d44):为1.248溶解性:易溶于乙醚、丙酮、冰醋酸、氯仿等有机溶剂,难溶于冷水,可溶于热水。

肉桂酸的制备来源

合成肉桂酸的方法众多,主要合成方法如下: ⑴ Perkin 合成法 ; ⑵苯甲醛2丙酮法 ; ⑶ 苄叉二氯2无水醋酸钠法。这些方法或流程长,温度高,能耗大,收率低;或副产物多,分离纯化难,污染严重。⑷肉桂醛氧化为肉桂酸法,以H2O2 (浓度要求为90 %~100 %属危险品) 、NaClO2 等无机

自养微生物的纯度检查

  由于硝化细菌培养过程,常会有异养型细菌伴生,所以必须用多种有机营养培养基检查培养物是否有异养型细菌污染。常用的有机营养培养基是:BPY培养基检查异养型细菌,麦芽汁培养基检查酵母菌,马铃薯葡萄糖培养基检查霉菌。上述培养基平板或斜面接种培养物后若有菌生长,表明分离瓶中培养物不纯;不生长,则为基本纯的

薄层色谱法实验仪器与材料

  ⑴载板  用以涂布薄层用的载板有玻璃板、铝箔及塑料板,对薄层板的要求是:需要有一定的机械强度及化学惰性,且厚度均匀、表面平整,因此玻璃板是最常用的。载板可以有不同规格,但最大不得超过20×20,玻璃板在使用前必须洗净、干燥备用。玻板除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×

薄层色谱法在农药行业应用

十多种有机磷农药和六种有机氯农药都可在硅胶G薄层上分开并测定含量,可用于农药分析及其残留量分析。

薄层色谱法在制药行业应用

薄层色谱法在合成药物和天然药物中的应用很广。有些文献和内容偏重于合成药物、化合物及其代谢产物,有文献为在中草药分析中的应用。每一类药物,例如磺胺、巴比妥、苯骈噻嗪、甾体激素、抗菌素、生物碱、强心甙、黄酮、挥发油和萜等,都包括几种或十几种化学结构和性质非常相似的化合物,可以在上述文献中找出一、二种全盘

薄层色谱法,样品为什么不出斑点

TLC不出斑点,无非是这样几种原因:量太少、没有展开(或者展开过头都集中到前沿了)、显色方法不对,等等。如果你的对照正常,那么后两个原因就可以排除,第一个原因的可能性最大。一般第一次展开显色的时候,同一个样品可以点上几个不同量的点,判断需要点多少的量最合适。

如何解决薄层色谱法拖尾

关键是看你是什么物质,一般酸性物质在展开体系中加点冰醋酸,如果是碱性物质加点氨水即可

什么叫薄层色谱法?原理是什么?

一、薄层色谱法薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。二、薄层色谱法的基本原理例如用硅胶和氧化铝作支持剂,其主要原理是吸附力与分配系数的不同,使

薄层色谱法怎样避免边缘效应

薄层色谱中边缘效应是在平面色谱法中,同一块色谱板基线上不同位置点上同一种物质,而产生边缘比移值大于中间比移值的现象。是因为边缘的溶剂蒸发比中间的快,从而加速了边缘的溶剂迁移,让边缘比移值变大,他可以通过展开前的饱和来和点子距色谱板1cm来减小。薄层色谱可适用小量样品(几到几十微克甚至0.01μg)的

薄层色谱法测定青蒿素含量

薄层色谱法(TLC)是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术。中国药典2010年版以石油醚(60~90℃)-乙醚(4:5)为展开剂,2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液为显色剂,并规定该法为青蒿素的鉴别方法。薄层色谱扫描法(TLCS)应用于青蒿素的定量分析具有灵敏度及分辨率高的优点,但重现性、可

薄层色谱法展开剂相关叙述

  展开剂也称溶剂系统,流动性或洗脱剂,是在平面色谱中用作流动相的液体。展开剂的主要任务是溶解被分离的物质,在吸附剂薄层上转移被分离物质,使各组分的Rf值在0.2~0.8之间并对被分离物质要有适当的选择性。作为展开剂的溶剂应满足以下要求:适当的纯度、适当的稳定性、低黏度 、线性分配等温线、很低或很高

薄层色谱法相关概念比移值

比移值 Rf=溶质移动的距离/溶液移动的距离。表示物质移动的相对距离。各种物质的Rf 随要分离化合物的结构,滤纸或薄层板的种类、溶剂、温度等不同而不同,但在条件固定的情况下,Rf对每一种化合物来说是一个特定数值。

薄层色谱法,样品为什么不出斑点

TLC不出斑点,无非是这样几种原因:量太少、没有展开(或者展开过头都集中到前沿了)、显色方法不对,等等。如果你的对照正常,那么后两个原因就可以排除,第一个原因的可能性最大。一般第一次展开显色的时候,同一个样品可以点上几个不同量的点,判断需要点多少的量最合适。

薄层色谱法点样应注意些什么

薄层色谱法点样应注意:点样点尽可能集中,面积恒定,点样量准确。点样是薄层色谱分析的重要环节,也是最费时间的一个环节,尤其是在定量路层色谱分析中,点样所需要的时间要占整个分析时间的30一60%。因此,有必要使点样技术最佳化。总的要求是点样点尽可能集中,面积恒定,点样量准确。点样技术的选择通常和样品体积

薄层色谱法在各学科的的应用

薄层色谱法在各个学科中的应用     ⑴、食品和营养 食品中的营养成分是蛋白质、氨基酸、糖类、油和脂肪、维生素、食用色素等。与食品和营养有害的物质则有残留农药、致癌的曲黄霉素等。这些成分都可用薄层色谱法定性和定量。蛋白质和多肽水解为氨基酸,对不同来源的动物性和植物性蛋白水解后产生不同的氨基酸进行定性

色谱法常见的方法介绍

  柱色谱  柱色谱法是最原始的色谱方法,这种方法将固定相注入下端塞有棉花或滤纸的玻璃管中,将被样品饱和的固定相粉末摊铺在玻璃管顶端,以流动相洗脱。常见的洗脱方式有两种,一种是自上而下依靠溶剂本身的重力洗脱,一种是自下而上依靠毛细作用洗脱。收集分离后的纯净组分也有两种不同的方法,一种方法是在柱尾直接

薄层色谱法在法医学科的应用

经典的毒物分析有许多缺点,毒物分析和法医化学采用薄层色谱法等新的手段,对麻醉药、巴比妥、印度大麻、鸦片生物碱等均可分析。

薄层色谱法在科学技术中的运用

薄层色谱法在各个学科中的应用:    ⑴、食品和营养 食品中的营养成分是蛋白质、氨基酸、糖类、油和脂肪、维生素、食用色素等。与食品和营养有害的物质则有残留农药、致癌的曲黄霉素等。这些成分都可用薄层色谱法定性和定量。蛋白质和多肽水解为氨基酸,对不同来源的动物性和植物性蛋白水解后产生不同的氨基酸进行

薄层色谱法鉴别盐酸环丙沙星的质量标准

(1)检验依据:《中国药典》(2010版)二部720页“盐酸环丙沙星”:本品为1 -环丙基- 6 -氟- 1,4-二氢-4一氧代-7-(1-哌嗪基)- 3 -喹啉羧酸盐酸盐一水合物。按无水、无溶剂物计算,含C17H18FN3O3不得少于88.5%。(2)鉴别:称取本品与环丙沙星对照品适量,分别加0.

薄层色谱法点样应注意的问题有哪些?

  (1)点样量:原点位置对样品容积的负荷量有限,体积不宜太大,一般为 0.5~10μl,样品的浓度通常为0.5~2mg,太浓时展开剂从原点外围绕行而不是通过整个原点把它带动向前,使斑点拖尾或重叠,降低分离效率。点样量太小,不能检出清晰的斑点影响判断。点样量太多,展开剂不能全部负载,容易产生拖尾现象

在薄层色谱法中展开剂的要求

作为展开剂的溶剂应满足以下要求:适当的纯度、适当的稳定性、低黏度 、线性分配等温线、很低或很高的蒸气压以及尽可能低的毒性。

薄层色谱法斑点“拖尾”现象的原因分析

1、产生原因及克服方法(1)点样过量在薄层色谱过程中化合物在薄层板上进行吸附———解吸附的移动过程中,任何一类吸附剂,它们的负载化合物的能力是有一定限度的,因点样过量而超载后,过剩的化合物被抛在后面,形成拖尾现象。(2)重复点样样点虽在同一垂直线而样点圆心未重合,致使样点呈近椭圆形,也是形成拖尾现象

薄层色谱法的操作步骤及注意事项

薄层色谱法的操作步骤及注意事项如下:1、薄层板点样后,应待溶剂挥发完,再放人展开室中展开。2、展开应密闭,展距一般为8~15cm。薄层板放入展开室时,展开剂不能没过样点。一般情况下,展开剂浸入薄层下端的高度不宜超过0.5cm。3、展开剂每次展开后,都需要换,不能重复使用。4、展开后的薄层板用适当的方

关于黄曲霉毒素M1的薄层色谱法检测原理介绍

  样品经提取、浓缩、薄层分离后,AFM1在波长365nm的紫外光下产生蓝紫色荧光,根据其在薄层板上显示荧光的最低检出量与标准溶液的荧光强度相比较来测定含量。

高效薄层层析法分离糖脂的方法介绍

高效薄层层析法Murakami等以泰国中草药酸橙的新鲜叶子为原料,将得到的乙酸乙酯萃取相,进行葡聚糖凝胶C-100柱层析,洗脱剂为丙酮浓度依次提高的丙酮/甲苯溶液,得到60-80%的丙酮洗脱物。然后,将洗脱物进行反相硅胶柱层析,依次以甲醇/水(9:1,v/、r)、甲醇/乙腈/水(16:4:5,v/v