肉桂酸的纯度检查方法介绍薄层色谱法
薄层色谱法取肉桂酸适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含4mg的溶液,作为供试品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验,分别吸取供试品溶液各5μl、15μl和25μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在肉桂酸点样量分别为20μg、60μg及100μg时,均未见杂质斑点。......阅读全文
薄层色谱法的技术优势
薄层层析有许多优点:它保持了操作方便、设备简单、显色容易等特点,同时展开速率快,一般仅需15~20分钟;混合物易分离,分辨力一般比以往的纸层析高10~100倍,它既适用于只有0.01μg的样品分离,又能分离大于500mg的样品作制备用,而且还可以使用如浓硫酸、浓盐酸之类的腐蚀性显色剂。薄层层析的缺点
薄层色谱法的相关知识简介
薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。1.仪器与材料(1) 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,
薄层色谱法的相关知识简介
薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。1.仪器与材料(1)玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净
薄层色谱法相关的点样概述
点样方式:分为手动点样和自动点样。手动点样主要器具为微量毛细管、微量注射器等。自动点样采用半自动点样仪或全自动点样仪,按预设程序自动点样。手动点样灵活方便,常用于各种TCL鉴别中,器具以微量毛细管最常用。仪器的自动点样准确性好,常用于薄层扫描法的含量测定。 点样方法:分为接触式点样和喷雾点样。
薄层色谱法是怎样分离的
先制备薄层板,即在大小适当的玻璃板上,均匀涂上吸附剂,厚度在一毫米以内,然后在距底边1。5厘米处点上样品溶液,形成一个小点,称为“原点”。再将薄层板置于盛有动相溶剂的玻缸内(此溶剂称为“展开溶剂”,玻缸称为“展开槽”)。当溶剂沿薄层扩散到距原点以上一定距离时,取出薄层板,记录展开溶剂扩展前沿距原点的
薄层色谱法的试验步骤详解
薄层板制备薄层板除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和
薄层色谱法的优点有哪些?
薄层层析有许多优点:它保持了操作方便、设备简单、显色容易等特点,同时展开速率快,一般仅需15~20分钟;混合物易分离,分辨力一般比以往的纸层析高10~100倍,它既适用于只有0.01μg的样品分离,又能分离大于500mg的样品作制备用,而且还可以使用如浓硫酸、浓盐酸之类的腐蚀性显色剂。薄层层析的
薄层色谱法点样方式解析
点样方式:分为手动点样和自动点样。手动点样主要器具为微量毛细管、微量注射器等。自动点样采用半自动点样仪或全自动点样仪,按预设程序自动点样。手动点样灵活方便,常用于各种TCL鉴别中,器具以微量毛细管最常用。仪器的自动点样准确性好,常用于薄层扫描法的含量测定。
薄层色谱法操作程序
1原理:将适宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定。 2仪器与设备:玻板(除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm,20cm×20cm的规格)、定量毛细管或微量注射器、展开缸。 3试液与试剂:固
薄层色谱法-怎么知道浓度
如醋酸氢化可的松有关物质的测定、薄层板质量以及即时试验时其他各因素的不同而改变(即耐受性因数)、降解物,但真正的意义却是其相对值。然后根据最低检出限、副产物,规定其限度,结果两法的灵敏度相差10倍以上、中间体、异构体以及不同晶型、“断腰”等超载现象的发生。 3.检出条件的确定 其基本出发点是,以保证
薄层色谱法怎么做
先制备薄层板,即在大小适当的玻璃板上,均匀涂上吸附剂,厚度在一毫米以内,然后在距底边1。5厘米处点上样品溶液,形成一个小点,称为“原点”。再将薄层板置于盛有动相溶剂的玻缸内(此溶剂称为“展开溶剂”,玻缸称为“展开槽”)。当溶剂沿薄层扩散到距原点以上一定距离时,取出薄层板,记录展开溶剂扩展前沿距原点的
薄层色谱法怎么做
先制备薄层板,即在大小适当的玻璃板上,均匀涂上吸附剂,厚度在一毫米以内,然后在距底边1。5厘米处点上样品溶液,形成一个小点,称为“原点”。再将薄层板置于盛有动相溶剂的玻缸内(此溶剂称为“展开溶剂”,玻缸称为“展开槽”)。当溶剂沿薄层扩散到距原点以上一定距离时,取出薄层板,记录展开溶剂扩展前沿距原点的
薄层色谱法点样方式对比
点样方法:分为接触式点样和喷雾点样。喷雾点样为仪器控制,在此不展开描述。接触式手工点样时,应注意小心用点样器垂直接触薄层板表面以防止损伤板面。若薄层吸附剂表面被损坏或点成洼孔,则展开后斑点成不规则形状;靠近溶剂前沿的化合物形成三角形,靠近原点的化合物形成新月形,影响测定结果。原点损失带来误差,也将使
薄层色谱法中薄层板活化是什么意思
薄层的活度大小是受大气相对湿度的影响的,因为吸附剂表面能可逆的吸附水分,如果水分吸收的越多,活度就越低,就会影响分离效果啦。活化就是提高吸附剂活度的一个过程。加热的话就可以去除被吸收的水分,所以就可以增加吸附剂的活度了。薄层活度并非越大越好,活度太大,会导致斑点的RF偏小,一些RF值比较靠近的斑点就
薄层色谱法及高效液相色谱法鉴别药物的方法分别是什么
薄层色谱(TLC)是一种色谱分离方法,通过在光滑表面的玻璃、塑料或金属板上均匀地涂上固定相。属于平板色谱法,是一种常用的色谱分离方法。薄层色谱法已在许多国家药典中用于药物中杂质的检测、药物分析等。它是目前药典中应用广泛的鉴定及相关物质之一。具有设备简单、操作简单、分离速度快、灵敏度高、分辨率高等优点
苯的纯度分析气相色谱法
关键词:气相色谱;火焰离子化检测器;苯 引言 苯是一种石油化工基本原料,苯的产量和生产的技 术水平是一个国家石油化工发展水平的标志之一。苯及 苯系物广泛的应用于染料、医药、农药等精细化学品的 生产,也用于合成材料工业。苯的检测方法主要依据以 下标准方法: ASTM D4492 气相色谱法检
关于肉桂酸的制备来源介绍
合成肉桂酸的方法众多,主要合成方法如下: ⑴ Perkin 合成法 ; ⑵苯甲醛2丙酮法 ; ⑶ 苄叉二氯2无水醋酸钠法。 这些方法或流程长,温度高,能耗大,收率低;或副产物多,分离纯化难,污染严重。⑷肉桂醛氧化为肉桂酸法,以H2O2 (浓度要求为90 %~100 %属危险品) 、NaC
薄层色谱法的基本原理
薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在流动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。 薄层层析可根据作为固定相的支持物不同,分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素)、薄层离
加压薄层色谱法的原理及其应用
薄层色谱法作为一种快速简便的色谱技术已在中草药分析、毒物分析等众多领域中广泛应用。在传统薄层色谱法中,展开剂依靠毛细作用通过薄层吸附剂来完成对组分的分离,因此其分离时间不可控,而且随着展开距离的增加,溶剂前沿的移动逐渐减慢,被分离组分的扩散也越来越严重。针对此情况,分析学家对薄层系统进行了改进,发展
薄层色谱法斑点拖尾的原因
拖尾现象产生之原因及解决方法:1、点样量太多,展开剂不能全部负载。解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,
薄层色谱法斑点拖尾的原因
拖尾现象产生之原因及解决方法:1、点样量太多,展开剂不能全部负载。解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,
薄层色谱法在化工领域的应用
化工和化学方面的有机原料和产品都可用薄层色谱法分析。例如含各种功能基的有机物,石油产品,塑料单体,橡胶裂解产物,油漆原料,合成洗涤剂等,内容非常广泛。
薄层色谱法斑点拖尾的原因
拖尾现象产生之原因及解决方法:1、点样量太多,展开剂不能全部负载。解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,
薄层色谱法的概念和应用方向
薄层色谱,或称薄层层析(thin—layer chromatography),是以涂布于支持板上的支持物作为固定相,以合适的溶剂为流动相,对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。这是一种快速分离诸如脂肪酸、类固醇、氨基酸、核苷酸、生物碱及其他多种物质的特别有效的层析方法,从50年代发展起来
薄层色谱法斑点拖尾的原因
拖尾现象产生之原因及解决方法:1、点样量太多,展开剂不能全部负载。解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,
薄层色谱法斑点拖尾的原因
拖尾现象产生之原因及解决方法:1、点样量太多,展开剂不能全部负载。解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,
加压薄层色谱法的原理及其应用
薄层色谱法作为一种快速简便的色谱技术已在中草药分析、毒物分析等众多领域中广泛应用。在传统薄层色谱法中,展开剂依靠毛细作用通过薄层吸附剂来完成对组分的分离,因此其分离时间不可控,而且随着展开距离的增加,溶剂前沿的移动逐渐减慢,被分离组分的扩散也越来越严重。针对此情况,分析学家对薄层系统进行了改进,发展
薄层色谱法斑点拖尾的原因
拖尾现象产生之原因及解决方法:1、点样量太多,展开剂不能全部负载。解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,
薄层色谱法斑点拖尾的原因
拖尾现象产生之原因及解决方法:1、点样量太多,展开剂不能全部负载。解决方法:寻出合适之点样量后,再进行层析。2、展开剂pH值偏高。如以中性展开剂层析酸性物质时,常形成斑点拖尾。解决方法:在展开剂中加入酸,使解离受到抑制,即可防止斑点拖尾。3、展开剂的pH值偏低。如以中性展开剂层析生物碱和其它弱碱时,