ods柱干了怎么办
顺次采用20-30倍的色谱柱体积的甲醇:水=10:90(V/V),已腈,异丙醇作为流动相冲洗色谱柱,完成后再以相反顺序冲洗色谱柱。ODS柱是十八烷基硅烷键合硅胶填料(Octadecylsilyl,简称ODS)。色谱柱的保存一、反相色谱柱每天实验后的保养使用缓冲液(或含盐)作流动相,每天实验完成后,应用10倍柱体积的不含且可溶解缓冲盐的流动相冲洗色谱柱,便色谱柱中的盐完全洗掉。应特别注意:不能用纯有机溶剂直接冲洗色谱柱,以防止盐析出,堵塞色谱柱或仪器管路,而使色谱柱报废。二、长期保存色谱柱如色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或纯已睛中,正相柱可以储,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。对使用过含盐浓度较高的流动相的反相柱,在储存之前,必须先用10倍柱体积的不含且可溶,储存的温度最好是室温。因为高效液相色谱柱是消耗品,随着使用时间或进样次数的增加,会出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰的现象,一般来说......阅读全文
常压柱,减压柱,加压柱有什么区别?
过柱子,即柱层析或柱色谱的俗称,是有机化学中最常用也是最基础的一种分离手段。有机化学实验者最常做的三件事莫过于加反应、点板(TLC)和过柱子了,过完柱子拿到了纯的产品这个实验才算是告一段落了,当然之后一般还需要做一些其他的数据表征。作为一个几乎天天跟柱子打交道的有机化学实验者,有过把产物过没了的
液相色谱柱的结构
液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的,柱子的分类是依据填料类型而定。正相柱:多以硅胶为柱填料。根据外型可分为无定型和球型两种,其颗粒直径在3—10 μm的范围内。另一类正相填料是硅胶表面键合—CN,-NH2等官能团即所谓的键合相硅胶。反相柱:主要是以硅胶为基质,在其表面键合十八烷基官能团(
高性能聚合物基质反相色谱柱
图1. ODP2 HP-4D与早期产品聚合物基质反相色谱柱(ODP-50 4D)相比,理论塔板数(N)提高了约2倍。 创新点: 与早期产品(ODP-50)比较理论塔板数提高了约2倍。 对高极性物质保留力强。 可以很好地分离蛋白质和药物。 图2. 各种色
色谱常见疑难杂症详解(二)
8、做HPLC分析时,柱压不稳定,原因何在?如何解决? 答:原因可能有:a、泵内有空气,解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理;b、比例阀失效,更换比例阀即可;c、泵密封垫损坏,更换密封垫即可;d、溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法;e、系统检漏,找出漏点,密
液相色谱仪的色谱柱简介
色谱柱是液相色谱仪的核心部件,由柱管和固定相等组成。一、柱管材质:柱管材料有玻璃、不锈钢、铝、铜和内衬光滑聚合材料的其它金属。玻璃管耐压有限,金属管使用较多。二、色谱柱描述方式:如ODS(Φ4.6×150mm,5um)。三、色谱柱规格:色谱内径为4~5mm,柱长为50~300mm,凝胶色谱柱内径为3
高效液相色谱仪的色谱柱简介
色谱柱是高效液相色谱仪的核心部件,由柱管和固定相等组成。一、柱管材质:柱管材料有玻璃、不锈钢、铝、铜和内衬光滑聚合材料的其它金属。玻璃管耐压有限,金属管使用较多。二、色谱柱描述方式:如 ODS(Φ4.6×150mm,5um)。三、色谱柱规格:色谱内径为 4~5mm,柱长为 50~300mm,凝胶色谱
高效液相色谱填料应如何选择(1.2)
2、反相色谱 反相色谱用的填料常是以硅胶为基质,表面键合有极性相对较弱的官能团的键合相。反相色谱所使用的流动相极性较强,通常为水、缓冲液与甲醇、乙腈等的混合物。 样品流出色谱柱的顺序是极性较强的组份最先被冲洗出,而极性弱的组份会在色谱柱上有更强的保留。 常用的反相填料有:C18(ODS)、C8
改变甲醇和水的配比,对各组分的出峰情况有何影响
对于反相色谱,例如普通的ODS柱(俗称C18硅胶键合相),那么,增加甲醇的比例会缩短峰的保留时间,也就是出峰快,但同样可能会减弱分离效果。反之,增加水相的比例,出峰就会变晚,但会增加分离效果。
色谱柱柱效降低后怎么处理能提高柱效
1)用3%乙酸溶液和甲醇二元梯度100%甲醇到10%甲醇,一小时做个来回,柱子耐不了pH10的就用1%乙酸。乙酸这个东西对提高柱效,有奇效。(2)先用90%的甲醇-再用纯甲醇-二氯甲烷。每个都要冲够20--30的体积。然后再相反依次冲不行的话用40%的异丙醇冲,不过异丙醇用100%的可能压力太大,因
IC离子色谱柱的“柱前衍生”和“柱后衍生”
IC离子色谱柱的衍生化主要是为了提高目的物的可检测性。对于气相色谱,主要是为了增强目的物的挥发性或改善目的物的极性。对于液相色谱,主要是为了提高检测器对目的物的响应。 色谱柱衍生化分柱前衍生和柱后衍生: 柱前衍生在分析物经过色谱柱前与衍生剂反应,反应产物在色谱柱上实现分离,实际分离的是衍生
色谱柱柱效降低后怎么处理能提高柱效
1)用3%乙酸溶液和甲醇二元梯度100%甲醇到10%甲醇,一小时做个来回,柱子耐不了pH10的就用1%乙酸。乙酸这个东西对提高柱效,有奇效。(2)先用90%的甲醇-再用纯甲醇-二氯甲烷。每个都要冲够20--30的体积。然后再相反依次冲不行的话用40%的异丙醇冲,不过异丙醇用100%的可能压力太大,因
维护液相色谱的有关知识和经验
一、混合溶剂必需要过滤以后才能混合,万一要混合后过滤的话,只能用有机的,绝对不能用水系的。由于水系的材料是纤维素,有机相回或多或少的溶解一点纤维素的,造成污染。 二、标样或样品最好用活动相溶解(排除特殊情况),可以避免良多麻烦。 三、给色谱柱加温,温度升高的目的,部门在于增加溶质的溶解度,但
关于液相维护的一些小知识
一、混合溶剂必须要过滤以后才能混合,万一要混合后过滤的话,只能用有机的,绝对不能用水系的。因为水系的材料是纤维素,有机相回或多或少的溶解一点纤维素的,造成污染。二、标样或样品最好用流动相溶解(排除特殊情况),可以避免很多麻烦。三、给色谱柱加温,温度升高的目的,部分在于增加溶质的溶解度,但更重要的是降
关于液相维护的一些小知识
一、混合溶剂必须要过滤以后才能混合,万一要混合后过滤的话,只能用有机的,绝对不能用水系的。因为水系的材料是纤维素,有机相回或多或少的溶解一点纤维素的,造成污染。 二、标样或样品zui好用流动相溶解(排除特殊情况),可以避免很多麻烦。 三、给色谱柱加温,温度升高的目的,部分在于增加溶质的溶解度,但更重
关于液相维护的相关知识与经验
一、混合溶剂必须要过滤以后才能混合,万一要混合后过滤的话,只能用有机的,绝对不能用水系的。因为水系的材料是纤维素,有机相回或多或少的溶解一点纤维素的,造成污染。 二、标样或样品最好用流动相溶解(排除特殊情况),可以避免很多麻烦。 三、给色谱柱加温,温度升高的目的,部分在于增加溶质的溶解度,但
高效液相色谱法测定苯甲酸钠中邻苯二甲酸含量
采用反相高效液相色谱法对苯甲酸钠中邻苯二甲酸进行分离,并测定其含量。方法:检测波长228 nm,流速1 m L/min,柱温50℃,色谱柱Wakopak,Handy ODS,250 mm×4.6 mm×5μm,进样量20μL,等度冲洗,分析时间40 min。采用外标法计算,该方法分离度高,邻苯二甲酸
持续关注-|-PriboFast-“一步法”测定食品中的米酵菌酸残留
1.技术背景 米酵菌酸(Bongkrekic acid,BA)是由椰毒假单胞菌属酵米面亚种产生的一种可以引起食物中毒的呼吸系统性毒素。其结构如下图所示,它是一种脂溶性酸性化合物,主要产生于谷类发酵制品、变质椰子食品及鲜银耳类产品中,摄入受其污染的食物会引发中毒,严重可致死亡。 im
色谱柱柱压高的问题
1、应该是堵了,乙腈黏度小,本来柱压就低2、用什么冲取决于是什么物质造成的堵塞,如果是盐的话,可以用90%水甲醇溶液冲,建议先正冲;如果不行再反冲,0.2-0.5ml/min冲一夜应该差不多。但要注意反冲后瑶反着用3、这个不清楚具体原因4、最好用三乙胺调pH在你的柱子容忍的范围内(见你柱子的说明书)
影响色谱柱柱效的因素
1.理论板数,板高,标注差,半峰宽,峰宽,温度,压强2.理论塔板数,理论塔板高度,有效塔板数,有效塔板高度3.分离因子,保留时间,峰底宽度4.柱温,固定相性质5.定量参数:峰高h,峰面积A定性参数:保留值,即包括死时间,死体积,保留时间,保留体积,调整保留时间,调整保留体积
预柱和保护柱是什么
预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,
预柱和保护柱是什么
预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,
提高色谱柱柱效的方法
色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。要提高液相色谱的效率可从以下几方面入手。 (1)降低移动相的流速
如何保护色谱柱柱效
1.色谱柱断裂 熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂。聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。zui后在薄弱处发生断裂。通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成出现薄弱处。通常锋利的尖或边划管线时会造
影响色谱柱柱效的原因
.色谱柱破裂 熔融石英毛细管柱的聚酰亚胺涂层如有少许破裂它就会断裂,聚酰亚胺涂层保护着脆弱的熔融石英毛细管,柱箱连续地加热和冷却,柱箱风扇的震动,把色谱柱绕在圆形柱架上都会对毛细管造成应力,zui后在很小的弱点处会破裂,聚酰亚胺涂层形成的划痕或磨损处会造成弱点,当利刃或薄片触及毛细管时常会造成
预柱和保护柱是什么
预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,
提高色谱柱柱效的方法
(1)降低移动相的流速,但会使分析时间延长。 (2)减少固定相的量,但色谱柱中样品的负载量也随之减小。 (3)减小固定相的颗粒度,但不能过分,过分后色谱柱的渗透率也会减小。 (4)选用低粘度的移动相,以利于快速传质,但却不利于多组份分析。 (5)适当提高柱温,可降低移
教你如何提高色谱柱柱效
色谱柱的柱效能是评价色谱性能的一项重要指标,混合物能否在色谱柱中得到分离,除取决于选择合适的固定相外,还与色谱操作条件及色谱柱的装填状况等因素有关。那么,如何有效地提高色谱柱的柱效呢? 在一定的色谱操作条件下,色谱柱的柱效可用理论塔板数或理论塔板高度来衡量。一般说来塔板数愈多,或塔
柱色谱和色谱柱的区别
简单的说色谱柱是一种硬件,而柱色谱则是一种技术,柱色谱法,又称层析法,是一种以分配平衡为机理的分配方法。柱色谱概念: 柱色谱是在一根玻璃管或金属管中进行的色谱技术,将吸附剂填充到管中而使之成为柱状,这样的管状柱称为吸附色谱柱。使用吸附色谱柱分离混合物的方法,称为吸附柱色谱。这种方法可以用来
液相色谱柱保护柱选择
在高效液相分析检测样品的过程中,色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染,从而导致色谱柱耐用性差、寿命缩短。来自于色谱系统的污染主要指,HPLC仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒,以及流动相系统过滤不完全残留的固体颗粒。来自于样品的污染主要指,未完全溶解的样品或者已完全溶解的样品进入色谱系统中,由于样
预柱和保护柱是什么
预柱和保护柱是不一样的。保护柱位置在柱前进样阀后主要是做样是过滤一下样品的污染物。预柱的位置是在泵后,主要做样是饱和流动相和过滤流动相的做样,现在很少使用预柱。保护柱的损坏有几个方面一、造成样品峰型变坏,这基本是冲洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保护柱就可以报废了。至于色谱柱的冲洗,