简述色谱柱的构造
色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。柱管多用不锈钢制成,压力不高于70 kg/cm2 时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。为提高柱效,减小管壁效应,不锈钢柱内壁多经过抛光。也有人在不锈钢柱内壁涂敷氟塑料以提高内壁的光洁度,其效果与抛光相同。还有使用熔融硅或玻璃衬里的,用于细管柱。色谱柱两端的柱接头内装有筛板,是烧结不锈钢或钛合金,孔径0.2~20μm(5~10&μm),取决于填料粒度,目的是防止填料漏出。 色谱柱按用途可分为分析型和制备型两类,尺寸规格也不同: ①常规分析柱(常量柱),内径2~5mm(常用4.6mm,国内有4mm和5mm),柱长10~30cm; ②窄径柱(narrow bore,又称细管径柱、半微柱semi-microcolumn),内径1~2mm,柱长10~20cm; ③毛细管柱(又称微柱microcolumn),内径0.2~0.5mm; ......阅读全文
柱色谱的分类
色谱法按固定的状态可分为柱色谱.平板色谱和棒色谱三种而实验室中最常用的是柱层析和薄层层析,以及它们之间的配合应用。 吸附色谱的原理:在一定条件下,硅胶与被分离物质之间产生作用,这种作用主要是物理和化学作用两种.物理作用来自于硅胶表表面与溶质分子之间的范德华力.化学作用主要是硅胶表面的硅羟基与待分离物
色谱柱的作用
什么是色谱柱;色谱柱由柱管、压力帽、夹套、筛板、接头、螺钉等组成。大多数管子是不锈钢制成的,当压力不超过70 kg/cm2时,也可以使用厚壁玻璃或石英管。管子的内壁需要很高的光洁度。为了提高色谱柱的效率,减少壁效应,对不锈钢色谱柱的内壁进行了多次抛光。另一些则在不锈钢柱的内壁涂上塑料,以提高
色谱柱的选择
问:哪个公司的色谱柱好? chromexpert: 色谱柱从大的分有气相用、液相用、毛细管电泳柱等。 气相柱:气相柱又分为填充柱和毛细管柱。 进口柱主要有:Agilent、J&W等,种类众多、价格较贵。 国产柱:兰州化物所,北大化学系研制的色谱柱性能较好。 国产柱已完全能与进口柱媲美。 液相柱
色谱柱的保存
保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。
色谱柱的维护
色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。在做柱性能测试时要按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同。1、样品的前处理a、最好
色谱柱的类型
色谱柱的类型常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶、离子交换树脂、凝胶或玻璃微球等填充剂。在化学键合硅胶中以十六烷基硅烷键合硅胶最常用,辛基硅烷键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用。近年来,由于蛋白质等生物大分子物质分离提纯技术的飞速发展,离子交换色谱柱、凝胶色谱柱的应用也越来越广。
色谱柱的再生
高效液相柱是消耗品,会随使用时间或进样的次数增加,出现色谱峰高降低,峰宽加大或出现肩峰,柱效下降。需要定期进行彻底清洗和再生。1、反相柱分别用甲醇:水=90:10、纯甲醇、二氯甲烷等溶剂着流动相,依次冲洗,每种流动相流经色谱柱不少于20倍的色谱柱体积。然后再以相反的次序冲洗。2、正相柱分别用正己烷、
色谱柱的老化
检测色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。 1.老化的方法: 老化的方法通常是将色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至zui高使用温度之上约10~20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。 当到达老化温度后,记录
色谱柱的操作
安装 1、首先应确认柱和仪器的接头以及管路是否匹配。为减少死体积,进样阀、柱子、检测器之间的连接管路内径尽可能使用内径较小的管线,同时控制进样器、色谱柱和检测器之间连接管线的长度。安装色谱柱之前,确认流路系统中的溶剂是否正常。对分析较复杂的样品建议安装保护柱。 2、为了使色谱柱与仪器系统达最
色谱柱的老化
•目的:除去溶剂、水分、以及色谱柱制备过程中其他挥发性杂质;促进固定液均匀牢固的分布在担体上。•老化方法(略)•老化温度的选择应注意:足够高以除去不挥发物质;足够低以延长柱寿命和减少柱流失;温度越低老化时间应越长;不超过色谱柱的最高使用温度•填充柱比毛细管柱应更经常、更严格的老化•填充柱老化时间应长
色谱柱的保养
色谱柱是化合物分离的关键。保养良好的色谱柱具有很高的塔板数,且仪器基线平稳。 1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况;柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料,因此在调节流速时应该缓慢进行,在阀进样时阀的转动不能过缓(如前所述)。
色谱柱的性能
色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝等组成。性能评价色谱柱的性能除了与固定相性能有关外,还与填充技术有关。在正常条件下,填料粒度>20um时,干法填充制备柱较为合适;颗粒
色谱柱的再生
•反相柱的再生。采用以甲醇:水=95:5(V/V),纯甲醇,二氯甲烷等溶剂作流动相,顺次冲洗,每种流动相流经色谱柱的量为20一30倍色谱柱体积然后再以相反顺序冲洗色谱柱。•正相柱再生。顺次以正己烷、异丙醇、二氯甲烷、甲醇作流动相冲洗色谱柱每步注意平衡溶剂的顺序,不要颠倒每种流动相流经色谱柱的量为20
色谱柱的类型
常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶、离子交换树脂、凝胶或玻璃微球等填充剂。在化学键合硅胶中以十六烷基硅烷键合硅胶最常用,辛基硅烷键合硅胶次之,氰基或氨基键合硅胶也有使用。近年来,由于蛋白质等生物大分子物质分离提纯技术的飞速发展,离子交换色谱柱、凝胶色谱柱的应用也越来越广。
色谱柱的平衡
关于峰形的变化多加一节番外——关于色谱柱的平衡,这一点也是一般书中不会多讲的,但是实际工作中很容易遇到的,所以小编单独开一节。当然,由于引起峰形异常的原因非常明确——仅仅是柱子未平衡完全,所以下文中主要谈到的是如何平衡以及不合理的平衡措施所产生的影响。 色谱柱平衡未完全也会引起峰形的变化,当然,未平
色谱柱的展望
1、石墨化碳填料 硅胶的化学稳定性较差,仅能在pH=2~8的环境下工作。但是,在很多场合下,需要使用极端的pH条件。为此,人们曾大力发展高分子微球、氧化铝、氧化锆等化学稳定性更好的基质材料。但是,很难有一种材料能全面地满足液相色谱基质的要求。例如,高分子微球在有机溶剂中会发生一些溶胀,因此难以
色谱柱的选择
问:哪个公司的色谱柱好?chromexpert:色谱柱从大的分有气相用、液相用、毛细管电泳柱等。气相柱:气相柱又分为填充柱和毛细管柱。 进口柱主要有:Agilent、J&W等,种类众多、价格较贵。 国产柱:兰州化物所,北大化学系研制的色谱柱性能较好。 国产柱已完全能与进口柱媲美。液相柱:进口柱
气相色谱柱毛细管色谱柱的安装
气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普
液相色谱仪色谱柱的柱材料及规格
液相色谱仪色谱柱的柱材料及规格: 1 柱材料 常用内壁抛光的不锈钢管作色谱柱的柱管以获得高柱效。使用前柱管先用氯仿、甲醇、水依次清洗,再用50%的HNO3对柱内壁做钝化处理。钝化时使用HNO3在柱管内至少滞留10min,以在内壁形成钝化的氧化物涂层。 2 柱规格 一般采用直形柱管,标准
液相色谱色谱柱柱压突然升高的原因
液相色谱仪的色谱柱压过高是zui常碰到的问题,其原因有多方面,并且有时不是色谱柱本身的问题。当遇到色谱柱压突然增高时,可按以下步骤检查: 1 拆去保护柱,看柱压是否还高,若柱压仍高,再检查。 2 把色谱柱从仪器上取下,看压力是否下降,若不降则是管路堵塞,需清洗;若压力下降,再检查。
气相色谱柱毛细管色谱柱的安装
气相色谱柱分填充柱和毛细管柱。填充柱的填料可以是多孔性粒状系缚剂或在惰性载体颗粒表面均匀的涂敷一层很薄的固定液膜。填充柱常用内径2-5mm,长0.5-10m的金属管或玻璃管。填充柱制备简单,可供选用的载体、固定液、吸附集种类很多,因而具有广泛的选择性,有利于解决各种各样组分的分离分析问题,应用比较普
气相色谱柱维护和保养色谱柱
气相色谱柱维护和保养色谱柱 在实验过程中经常遇到的情况: ·新的色谱柱,直接上分析条件来分析样品,发现分离情况不稳定。 ·新的色谱柱,使用中发现压力突然升高。 ·新的色谱柱,发现分离度、保留时间发生了变化。 ·色谱柱使用不频繁,一开始分析样品效果比较好,但是,在使用过程中发现柱效下降快、峰
气相色谱柱维护和保养色谱柱
气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。 一、在实验过程中经常遇到的问题: 新的色谱柱,直接上分析条件来
气相色谱柱维护和保养色谱柱
在实验过程中经常遇到的情况: ·新的色谱柱,直接上分析条件来分析样品,发现分离情况不稳定。 ·新的色谱柱,使用中发现压力突然升高。 ·新的色谱柱,发现分离度、保留时间发生了变化。 ·色谱柱使用不频繁,一开始分析样品效果比较好,但是,在使用过程中发现柱效下降快、峰形异常的情况。 ·色谱峰形
色谱柱反冲技术,色谱柱可以反冲吗?
液相色谱柱上基本都有->标志,表示流动相的流动方向,有的在色谱柱上印有“Nerver Lot Flow in the OppositeDirection”字样,翻译成“决不能反冲”的意思,色谱柱可以反冲吗、色谱柱能不能反冲的问题争议很大,但在我们工作中,用色谱柱反冲技术修复色谱柱收到柱效提高、柱效恢
色谱柱种类及手性色谱柱介绍
色谱柱是色谱仪器中重要组成部分之一,它是分离不可缺少的一部分。因此不同的样品分类,用到不同的色谱柱,一般色谱柱可简单分为以下几类: 1.根据所有的担体材料分为三种: (1)硅胶型:机械强度高,易制成小颗粒,理论塔板数高。 (2)聚合物型:在广泛的PH值范围内稳定。 (3)羟基磷灰石型
高效液相色谱中色谱柱的柱效的定义
什么是柱效?柱效率是指色谱柱在不扩散化合物的情况下保留化合物的能力。色谱柱效率是指色谱柱获得窄带、改进分离的相对能力。顾名思义,柱效率是色谱柱的分离效果。有效塔板数越多,有效塔板高度越低,塔板效率越好,与各塔板的分离效率相似,有效塔板越有效,最终质量越纯净。柱效是指溶质通过柱后的区域宽度增加多少。它
简述脑血流图仪基本构造
1. 19寸液晶显示一体电脑,可支持Windows系统,使图像清晰,观察更细致。 2. 纯色耐磨喷漆台面,外观精致,便于清洁。 3. 可选配各类彩色打印机,做出多种报告格式。 4. 模块式TCD,体积小重量轻,可拆卸,携带和维护更方便。 5. 配置高灵敏度TCD探头,带来
浅谈气相色谱仪的构造
经常操作使用气相色谱仪的朋友对于其构造可能了如指掌,即使遇到一些故障都能快速的排查和解决。同样一些不懂行的朋友但由于业务的发展需要购买气相色谱仪就得先了解一下仪器本身了。本文就为了帮助那些不要了解仪器的朋友,向大家简要的介绍一下仪器构造,无论是购买还是以后的使用都会有一定的帮助。我们今天就拿瑞析气相
气相色谱仪的构造详解
气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成 。1. 气路系统气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、