关于流动相的使用须知介绍
1、在进行样品检测前,至少使用20倍柱体积流动相使色谱柱充分平衡。流动相一定要使用色谱级别的溶剂。如使用水相的缓冲液应当天配制以保持新鲜避免细菌产生。 2、流动相使用前需用微孔滤膜过滤,消除流动相中颗粒对色谱系统和色谱柱的损坏。缓冲液与其他流动相混合后应重新过滤避免溶解度变化造成产生新的沉淀。不应使用纯水作为流动相冲洗C18色谱柱,以免柱性能损坏(添加5%的有机溶剂冲洗色谱柱,同时可以达到对缓冲盐清洗的作用。还可以使色谱柱更容易平衡)。 3、流动相需脱气后使用,可避免因气泡导致的泵和检测器的工作不正常。如果测试时使用的流动相与色谱柱保存使用的流动相有较大区别,应该使用过度分布的形式进行平衡。避免由于流动相的突然变化造成柱压增加过大或流动相缓冲盐结晶造成对色谱柱和仪器系统的损坏。正相色谱柱比反相色谱柱需要更长的平衡时间。......阅读全文
流动相和流量的选择
ESI和APCI分析常用的流动相为甲醇、乙腈、水和它们不同比例的混合物以及一些易挥发盐的缓冲液,如甲酸铵、乙酸铵等。HPLC分析中常用的磷酸缓冲液以及一些离子对试剂如三氟乙酸等要尽量避免使用,不得已时也要尽量使用低浓度。 流量的大小对LC-MS成功的联机分析十分重要。要从所用柱子的内径
影响流动相强度的因素
流动相的强度对色谱的保留起到非常重要的作用。今天,我们就来探讨下影响流动相强度的因素。 1. 有机相比例 2. 有机溶剂种类: 在反相色谱中,常用的有机相为乙腈、甲醇、四氢呋喃。 在反相色谱中,流动相的有机相(通常用B%表示)比例越高,流动相强度越大,组分的保留因子k越小。 在日常的方
HPLC对流动相的要求
① 必须是HPLC级的,不与固定相发生化学反应。② 对样品有适宜的溶解度,要求k在1~10范围内(可用范围)或2~5(最佳范围)。k值太小,不利于分离;k值太大,可能使样品在流动相中沉淀。③ 必须与检测器相适应。如用紫外检测器时,不能选用截止波长大于检测波长的溶剂。④ 粘度小。⑤ 必须脱气:由于流动
如何选择适当的流动相
要根据样品的性质、PH值、样品的溶解度,由样品在有机溶剂中溶解度的大小,初步判断样品是非极性化合物还是极性化合物,进而推断用非极性溶剂戊烷、己烷、庚烷等,还是极性溶剂二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲醇、乙腈等来溶解样品,并通过实验判断.若样品溶于非极性溶剂,表明样品为非极性化合物,通常可以选吸附色谱法或
白度计的使用须知
1.工作标准白板与参比标准白板是供仪器工作时作校准定标用,必须保持表面清洁,特别是工作标准白标,不能暴露在灰尘中,避免人为地影响其标值,平时日常工作中应以参比标准白板来校准仪器。参比标准白板的量值由随机的工作标准白板标准值来传递,工作时应注意白板的取向,注有标记面应面对操作人员。 2.保持仪器
干燥箱的使用须知
1、该箱安放在室内干燥的地面和工作台面处,二氧化碳培养箱不必使用其他固定装置。 2、应在供电线路中安装闸刀或空气开关一只,供此箱专用,并用比电源线截面积粗一倍之导线作接地线。 3、通电前,先检查本箱的电气性能,并应注意是否有断路或漏电现象。 4、待一切准备就绪,可放入试品,关上箱门,干燥箱
水浴恒温摇床的使用须知
水浴恒温摇床的使用须知1、 使用前请详细阅读本说明书。2、 机器的工作平面不能过度平滑(例如瓷砖等)。 3、 用户提供的插座的电气额定参数应不小于本机的电气额定参数,并有良好的接地措施。4、 整机严禁在阳光直射的环境中使用。 5、 调速应从低速向高速慢慢起动。6、 机器在高速振荡时可能会有一定的移位
干燥箱的使用须知
1、该箱安放在室内干燥的地面和工作台面处,二氧化碳培养箱不必使用其他固定装置。2、应在供电线路中安装闸刀或空气开关一只,供此箱专用,并用比电源线截面积粗一倍之导线作接地线。3、通电前,先检查本箱的电气性能,并应注意是否有断路或漏电现象。4、待一切准备就绪,可放入试品,关上箱门,干燥箱必要时可旋开排气
水准仪的使用须知
操作要点 在未知两点间,摆开三脚架,从仪器箱取出水准仪安放在三脚架上,利用三个机座螺丝调平,使圆气泡居中,跟着调平管水准器。水平制动手轮是调平的,在水平镜内通过三角棱镜反射,水平重合,就是水平。将望远镜对准未知点(1)上的塔尺,再次调平管水平器重合,读出塔尺的读数(后视),把望远镜旋转到未知点
石墨管的使用须知区分
石墨管使用须知:1、目前石墨管按加热方式的不同,有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有:标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素,如Cd、Pb、Ag 等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素,优点是精度好,消除干扰能
吸量管的使用须知及分类
使用须知 规定等待时间15s的吸量管这类吸量管零位在上,完全流出式,它的任意一分度线的容量定义为:在20℃时,从零线排放到该分度线所流出20℃水的体积(mL).当液面降到该分度线以上几毫米时,应按紧管口停止排液15s,再将液面调到该分度线。在量取吸量管的全容量溶液时,排放过程中水流不应受到限制
流动相在使用前为什么要过滤和脱气
过滤是为了除去流动相中的杂质,保护系统和柱子。脱气是为了除去溶解在流动相中得气泡,降低基线噪音。
流动相在使用前为什么要过滤和脱气
过滤是为了除去流动相中的杂质,保护系统和柱子。脱气是为了除去溶解在流动相中得气泡,降低基线噪音。
高效液相色谱的样品和流动相在使用前需要注意什么
高效液相色谱仪的流动相选择时应注意: 1、尽量使用高纯度试剂作流动相,防止微量杂质长期积累而损坏色谱柱和使检测器噪声增加。 2、避免流动相与固定相发生作用而使柱效下降或损坏柱子,如使固定液溶解流失、酸性溶剂破坏氧化铝固定相等。 3、样品在流动相中应有适宜的溶解度,防止产生沉淀沉积在柱中。 4、流动相
高效液相色谱流动相的选择原则
高效液相色谱仪分析时流动相的选择原则:1 选择色谱醇的溶剂作为流动相不要随意加满溶剂瓶。作为分析流动相,应避免不必要的浪费,防止污染环境,危害身体健康。应该根据样哦数量,计算需要使用的溶剂体积,添加适量流动相到试剂瓶中作为流动相。因为有些有机溶剂长期放置易变质,比如四氢呋喃在光照下就容易变质,甲醇或
液相色谱样品和流动相的处理
样品和流动相的处理溶解的样品进样前用滤膜过滤,以除去不溶物。如果必要,需进行样品的预处理。流动相中如有不纯物质将影响柱效,所以溶剂尽量使用色谱级别的,至少是分析纯级别,流动相使用前用微孔薄膜过滤。在流动相的输液管前安装过滤器。过滤器定期用甲醇超声清洗,如果效果不好,可用10%的稀硝酸浸泡清洗。对于堵
液相色谱流动相的性质要求
一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。 选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以
快速了解气相色谱流动相的作用
色谱过程中携带待测组分向前移动的物质称为流动相。与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相。用作流动相的物质有:气体、液体、超临界流体等。常见的流动相主要有:乙腈-水溶液、乙腈-醋酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-磷酸水溶液等 。 特点 液相色谱是样品组分在柱填料与流动相之间质量交换而达到分
高效液相色谱的流动相如何选择
由于高效液相色谱中流动相是液体,它对组分有亲和力,并参与固定相对组分的竞争。因此,正确选择流动相直接影响组分的分离度。对流动相溶剂的要求是:(1)溶剂对于待测样品,必须具有合适的极性和良好的选择性。(2)溶剂要与检测器匹配。对于紫外吸收检测器,应注意选用检测器波长比溶剂的紫外截止波长要长。所谓溶剂的
效液相色谱流动相的溶剂选择
流动相溶剂的选择1)所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2)溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3)在制备分离中,溶剂应当易于除去,不干扰
液相色谱流动相的选择要求
在液相色谱分析中,除了固定相对样品的分离起主要作用外,流动相的恰当选择对改善分离效果也产生重要的辅助效应。 从实用角度考虑,选用作为流动相的溶剂应当价廉,容易购得,使用安全,纯度要高。除此之外,还应满足液相色谱分析的下述要求: 1 用作流动相的溶剂应与固定相不互溶,并能保持色谱柱的稳定性;所用
高效液相色谱的流动相选择方法
流动相溶剂的选择1)所选用的流动相溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应,其纯度和化学特性必须满足色谱过程的稳定性和重复性的要求。2)溶剂应当不干扰检测器的工作,溶剂应与检测器匹配,选择不影响检测器正常工作应选择在测定波长范围内无吸收的流动相。3)在制备分离中,溶剂应当易于除去,不干扰
高效液相色谱对流动相的脱气
高效液相色谱对流动相的脱气脱气方式:在线脱气机脱气,前期流动超声波超声脱气; 系统中气泡的产生:流动相本身存在,梯度淋洗混合后放出气泡; 气泡的影响:存在于管路中,系统压力不稳定,实验结果有偏差;存在于单向阀中,易造成液体回流,流量不准确,甚至是不吸液;存在于检测器中,出现鬼峰,影响检测准确性。
液相色谱流动相的性质要求
一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。选好填料(固定相)后,强溶剂使溶质在填料表面的吸附减少,相应的容量因子k降低;而较弱的溶剂使溶质在填料表面吸附增加,相应的容量因子k升高。因此,k值是流动相组成的函数。塔板数N一般与流动相的粘度成反比。所以选择流
如何获得梯度流动相?
获得梯度流动相的方式有两种,一种为低压梯度混合,另一种为高压梯度混合。
液相流动相知识
流动相是影响液相色谱的关键因素。一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。高效液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、有机溶剂或它们的混合液,但是如何配制。选择配制的方法不同,分析结果特别是保留时间,是会有显著差别的。高效液相色谱法中的流动相主要用水性溶剂、
流动相体积怎么算
要是完全分离,分离度=1.5.由于知道了容量因子,分配比,那么由公式可以计算出要使两种物质完全分离的柱长要达到2.61M
HPLC流动相如何选择
对于一般的反相柱,用甲醇/水或乙腈/水作流动相。甲醇/水作流动相时,如果得到的色谱图出的峰分的不完全,可以加大水的比例。如果出得峰太靠后而分离效果又不错,可加大甲醇的比例,可使峰出的早一些。对于一些难分离的物质,要选用乙腈/水作流动相。
HPLC流动相如何选择
对于一般的反相柱,用甲醇/水或乙腈/水作流动相。甲醇/水作流动相时,如果得到的色谱图出的峰分的不完全,可以加大水的比例。如果出得峰太靠后而分离效果又不错,可加大甲醇的比例,可使峰出的早一些。对于一些难分离的物质,要选用乙腈/水作流动相。由于高效液相色谱中流动相是液体,它对组分有亲和力,并参与固定相对
流动相只有AB吗
甲醇和水相做流动相的时候的确有点说法,就是甲醇的比例比较大的时候和水的比例比较大的时候,色谱压力都比较低,只有在二者比例接近1:1的时候压力是最大的。举个我以前做方法开发的压力数据吧:C18柱250的柱长,4.6内径,5UM的粒度,25度柱温。