甲苯液相空气氧化法制备苯甲酸的介绍

最早用此法生产苯甲酸的是美国Alied公司。常用的催化剂为可溶性钴盐或锰盐,以乙酸为溶剂。其反应机理为自由基反应,反应温度为165 ℃左右,压力为0.6~0.8 MPa,反应为放热反应。副产物主要有苯甲醛、苯甲醇、邻甲基联苯、联苯、对甲基联苯及酯类。副产物均可回收和利用,尤其是苯甲醛和苯甲醇,其本身单价常为苯甲酸的4~5倍,可以大幅度提高装置的产值和利润。 尽管以甲苯为原料制苯甲酸的氧化法世界上还有气相氧化法、化学计量氧化法,但空气液相催化氧化法不仅三废少,而且反应条件温和,仍是主要生产方法。......阅读全文

半制备液相色谱的分类及主要用途介绍

半制备液相色谱是全新的自动化制备液相色谱系统。采用与多数仪器不同的设计理念,更为注重仪器的耐用性,能适应长时间高负荷的检测工作,适用于高、中压力范围,快速、精确、高效。半制备液相色谱的分类介绍:1、按固定相和流动相的极性大小可分:正相半制备液相色谱仪和反相半制备液相色谱仪。2、按分离对象的属性可分:

制备型高效液相和分析型高效液相的相同点

制备型高效液相和分析型高效液相的相同点:制备液相的就是放大版的分析型液相,可以提供更大流速,更大的进样量。

分析型高效液相色谱和制备型高效液相色谱的区别

是的,两者有关也没关,制备液相一般是中药用的,差别在于精密度和载样量上,普通液相接上制备柱就是制备液相

高效液相色谱的主成分自身对照法介绍

  当杂质峰面积与成分峰面积相差悬殊时,采用主成分自身对照法。在测定前,先按各品种项下规定的杂质限度,将供试品稀释成一定浓度的溶液作为对照溶液,进样,调节检测器的灵敏度或进样量,使对照溶液中的主成分色谱峰面积满足准确测量要求。然后取供试品溶液,进样,记录时间,除另有规定外,应为主成分保留时间的倍数。

制备色谱法的介绍

可分为工业用大规模制备纯物质的生产制备色谱和实验室分离几毫克至几克样品,以便鉴定色谱图中未知峰的小型制备色谱。实验室制备色谱除了用柱色谱外还有制备薄层色谱。由于样品处理量大,制备色谱要求色谱柱具有一定的容量和效率,以分离收集纯组分。同时也要考虑分离速度,而进样和检测器这两部分与分析色谱大致相似。制备

锥型制备液相色谱柱的研究

制备液相色谱是以分离为目的的色谱技术。 随着制药工业及生物技术的发展,对样品分离纯度的需求,要求制备液相色谱具有高的分离效能。对制备色谱柱的研究是提高分离效率、降低生产成本的关键。锥型制备液相色谱柱(入口内径大于出口内径)与具有相同长度、相同容积的圆柱型柱相比,具有更大的样品容量,在制备液相色谱

快速制备液相色谱的特色功能简介

  ● 灵活的无线控制方式,尤其适用于需要避光或置于操作箱内运行分离实验的场景  ● 账户安全登录,通过128/256位AES数据加密存储并传输,保障数据安全  ● 内设独立的气泵模块,实验结束后自动吹扫管路和色谱柱的残留溶剂,防止溶剂浪费和不安全因素  ● 全自动智能液位实时监测  ● 带LCD显

高效液相层析法的特点

高压液相色谱法以液体为流动相(称为载液),液体流经色谱柱,受到阻力较大,为了迅速地通过色谱柱,必须对载液施加高压。一般可达150~3.5万KPa。高速流动相在柱内的流速较经典色谱快得多,一般可达1~10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多,一般少于 1h 。高效近来研究

关于间氯苯甲酸的生产方法介绍

  (1)由2-氨基-5-氯苯甲酸脱氨而得将172份2-氨基-5-氯苯甲酸加到550份45%硫酸和600 份异丙醇中。加热,在80℃滴加溶解100份亚硝酸钠于140份水的溶液。经6h,放出氮气,冷却加1500份水,过滤,得成品140份,收率为89%。  (2)由间氯三氯甲苯水解而得将40份间氯三氯甲

简述对叔丁基苯甲酸的制备方法

  目前,已有的合成方法是氧化法合成,主要包括:无溶剂氧化法、硝酸氧化法、液相催化氧化法、高锰酸钾氧化法、微波合成法、高温气相氧化法。这些方法都是以对叔丁基甲苯为原料。

高效液相制备色谱仪类型

高效液相制备色谱仪类型有多种。1、按分离目的可分:化验室高效液相制备色谱仪和工业高效液相制备色谱仪。2、按灵敏性可分:微量高效液相制备色谱仪和痕量高效液相制备色谱仪。3、按结构可分:台式高效液相制备色谱仪和落地式高效液相制备色谱仪。4、按分离特点可分:高效高效液相制备色谱仪、高压高效液相制备色谱仪和

液相色谱进行制备有什么优点

以液相色谱进行制备时,分离条件温和,分离检测中 不会导致试样被破坏,且易于回收原物。液相色谱分离系统也由两相——固定相和流动相组成。液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键合固定相(或在惰性载体表面涂上一层液膜)、离子交换树脂或多孔性凝胶;流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱。根据各

液相色谱进行制备有什么优点

以液相色谱进行制备时,分离条件温和,分离检测中 不会导致试样被破坏,且易于回收原物。液相色谱分离系统也由两相——固定相和流动相组成。液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键合固定相(或在惰性载体表面涂上一层液膜)、离子交换树脂或多孔性凝胶;流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱。根据各

液相色谱进行制备有什么优点

以液相色谱进行制备时,分离条件温和,分离检测中 不会导致试样被破坏,且易于回收原物。液相色谱分离系统也由两相——固定相和流动相组成。液相色谱的固定相可以是吸附剂、化学键合固定相(或在惰性载体表面涂上一层液膜)、离子交换树脂或多孔性凝胶;流动相是各种溶剂。被分离混合物由流动相液体推动进入色谱柱。根据各

什么是制备性高效液相色谱

高效液相色谱是一种分析方法,制备色谱是一种分离纯化手段。高效液相色谱把普通的色谱柱换成制备柱,就是制备液相色谱,两者的区别在于一种以分析为目的,追求的是检测精度,样品承载量非常小;制备色谱以分离纯化为目的,它追求的是样品承载量,检测精度很低,检测只用作鉴别即可。另外,制备色谱不仅可以用高效液相,还可

液相色谱制备基础知识(一)

制备液相色谱基础知识一、液相色谱理论发展简况色谱法的分离原理是:溶于流动相( phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。色谱法

教你快速了解制备型液相色谱

1)低压液相色谱;(2)中压液相色谱;(3)高压液相色谱;(4)快速色谱。低压、中压与高压液相色谱的压力范围之间会存在一定交叠,没有统一、明确的标准。  1.快速色谱  柱压通常为2bar(或30psi)左右,对于那些容易分离的简单混合物,由于快速色谱具有操作简便、经济等优点,常常是实验室的。但快速

怎样装填制备液相色谱柱?

怎样装填制备液相色谱柱?操作装填的时候,zui好有设备厂家工程师进行现场指导。1.匀浆溶液的制作:先称取一定数量的填料于烧杯内,再逐步向烧杯内加入一定数量试剂,最后用玻璃棒充分搅拌均匀。2.匀浆溶液的转移和色谱柱柱管内壁的清洗:先将烧杯内匀浆液,超声脱气后,转移至色谱柱柱管内,将匀浆液全部装入柱内。

半制备高效液相原理是什么

  半制备型高效液相色谱仪是一种用于化学、农学、食品科学技术领域的分析仪器,主要用于香辛饮料优异种质作物特征性有机化学组分及生物大分子的分离制备与分析。  半制备型高效液相色谱与高效液相色谱基本一致,通过液相分离饱和物中待测组分,收集待测组分从而纯化物质。

半制备高效液相原理是什么

半制备型高效液相色谱仪是一种用于化学、农学、食品科学技术领域的分析仪器,主要用于香辛饮料优异种质作物特征性有机化学组分及生物大分子的分离制备与分析。半制备型高效液相色谱与高效液相色谱基本一致,通过液相分离饱和物中待测组分,收集待测组分从而纯化物质。

液相色谱制备基础知识(二)

II.基本概念和理论一、基本概念和术语1.色谱图和峰参数色谱图(chromatogram)——样品流经色谱柱和检测器,所得到的信号-时间曲线,又称色谱流出曲线(elution profile)。基线(base line)——经流动相冲洗,柱与流动相达到平衡后,检测器测出一段时间的流出曲线。一般应平行

什么是制备性高效液相色谱

高效液相色谱是一种分析方法,制备色谱是一种分离纯化手段。高效液相色谱把普通的色谱柱换成制备柱,就是制备液相色谱,两者的区别在于一种以分析为目的,追求的是检测精度,样品承载量非常小;制备色谱以分离纯化为目的,它追求的是样品承载量,检测精度很低,检测只用作鉴别即可。另外,制备色谱不仅可以用高效液相,还可

关于制备型高效液相色谱分析和制备系统的技术指标介绍

  制备型高效液相色谱分析和制备系统是一种用于化学、药学领域的分析仪器,于2018年10月31日启用。  一、制备型高效液相色谱分析和制备系统的技术指标:  1、制备系统—二元高压泵系统  1.1 流速范围:0.50-150.00ml/min  1.2 流速准确度:要求流速或者10µL/min时,为

高效液相层析法简介

高效液相层析(HPLC)在经典液相层析法基础上,引进气相层析的理论而发展起来的一项新颖快速的分离技术。具有分离能力强、测定灵敏度高、可在室温下进行、应用范围广等优点,对分离蛋白质、核酸、氨基酸、生物碱、类固醇和类脂等尤其有利,根据流动相和固定相相对极性,高效液相色谱分析可分为正相和反相两种。

液相剥离法-影响因素

影响因素有:气泡,由于HPLC系统中气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱

液相色谱的内标法和外标法

内标法是将一定重量的纯物质作为内标物(参见内标物条)加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析。与内标法相比,外标法不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。通过这个概念应该很

液相色谱的内标法和外标法

内标法是将一定重量的纯物质作为内标物(参见内标物条)加到一定量的被分析样品混合物中,然后对含有内标物的样品进行色谱分析。与内标法相比,外标法不是把标准物质加入到被测样品中,而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定,把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。通过这个概念应该很

关于分析兼制备型高效液相色谱的指标和功能介绍

  分析兼制备型高效液相色谱是一种用于基础医学、药学、中医学与中药学领域的分析仪器,于2011年2月14日启用。  一、分析兼制备型高效液相色谱的技术指标:  1、工作条件:电压AC220V 50HZ;温度15-35度; 湿度30-70%。  2、全自动双泵系统: 流速:0.50-150.00ml/

应用半制备液相色谱分离制备高纯度苜蓿素

竹茹BambusaeCaulisinTaenias作为药食两用的药材,在《中药辞海》中记载为禾本科刚竹属、箣竹属和牡竹属中一些竹种的茎秆所刮下的外皮层或其次一层,具有清热化痰、除烦止呕等功效,常用于治疗热痰引起的痰热咳嗽、痰火挟痰、烦热呕吐等病症,在《神农本草经》中列为中品,《药品化义》曰:“竹茹轻

药物鉴别法高效液相色谱和气相色谱鉴别法

一般规定按供试品含量测定项下的高效液相色谱条件进行试验,要求供试品和对照品色谱峰的保留时间(tR)一致。含量测定方法为内标法时,要求供试品溶液和对照品溶液色谱图中药物峰的保留时间与内标物的保留试剂比值应相同。高效液相色谱和气相色谱鉴别法操作比较复杂,耗时长,一般在检查或含量测定项下已采用色谱法的情况